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(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
(S)-5-氯-2-甲氧羰基-2-羟基-1-茚酮是合成手性杀虫剂茚虫威的重要中间体。以5-氯-2-甲氧羰基-1-茚酮(Ⅰ)为起始原料,经不对称羟基化反应合成了目标产物。探讨了不同溶剂、氧化剂、催化剂等对反应收率和产品ee值的影响。合成反应的优化条件是:n(Ⅰ)∶n(辛可宁)∶n(过氧化氢异丙苯)=1∶0.2∶1.2,CH2Cl2作溶剂,室温反应5h。后处理方法为,用乙酸乙酯重结晶代替柱分离得到目标产物,收率达82%以上,ee值92%以上。产物[α]D20=+108.8°(10g/L,CHCl3),熔点160.1~162.3℃。用FTIR、1HNMR、13CNMR和MS对产品进行了表征。研究结果为该产品在合作企业中的工业开发实验提供了重要依据。 相似文献
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1-氯-2-乙基己烷是合成2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯的中间产物,也是多个工段的主要回收产物。为优化生产工艺,提高2-乙基-1-己醇的收率,需要对1-氯-2-乙基己烷中的2-乙基-1-己醇含量进行检测。对毛细管柱法和乙酸酐测量法进行了对比,结果表明,毛细管柱法相对误差小,精密度高。 相似文献
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首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。 相似文献
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以2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮和吡咯烷为起始物合成得到了新型凉味剂5-甲基-2-(1-吡咯烷基)-2-环戊烯-1-酮(5-MPC).考察了影响反应的因素,其优化条件为n(2-羟基-3-甲基-2-环戊烯-1-酮):n(吡咯烷)=1:2,并以甲苯为溶剂,对甲苯磺酸或四氯化钛为催化剂,反应时间为8 h,反应温度为100~110℃,粗产品经GC-MS检测,ω(5-MPC)=88%,而ω(3-MPC):4%.粗产品再经过减压蒸馏后可以得到纯度较高的5-MPC,ω(5-MPC)=97.1%.5-MPC的总收率为92%.目标化合物的结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS手段进行了确证. 相似文献
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以3-氨基吡啶为原料,经取代、重氮化得到2,3-二氯吡啶,再与水合肼经亲电取代制得3-氯-2-肼基吡啶。所得产品无需提纯可直接用于下一步反应。所得产物与马来酸二乙酯在氮气保护条件下,以无水乙醇为溶剂,反应得到有机中间体2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧代-3-吡唑烷甲酸乙酯,反应总产率为48.0%。所得产物经IR、1HNMR确定其结构。并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以3-氯-2-肼基吡啶228.57 mmol计):在无水无氧反应体系中,回流状态下滴加马来酸二乙酯速度为10 s/滴时,回流反应1 h,产率为80.1%。 相似文献
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An efficient microwave-assisted synthesis of thieno[2,3- b ]quinolines under solvent-free conditions
《Journal of Sulfur Chemistry》2013,34(4-5):373-379
A novel and efficient method for the synthesis of substituted thieno[2,3-b]quinolines has been developed. A simple one-pot reaction of 3-formyl-2-mercaptoquinolines 2a–l with 1-chloroacetone, 2-chloroacetamide, ethyl chloroacetate and 2-chloro-1-phenylethanone in presence of catalytic amount of potassium carbonate under microwave irradiation and solvent-free conditions gave thieno[2,3-b]quinolin-2-ylethanone derivatives 3a–e, thieno[2,3-b]quinoline-2-carboxamide derivatives 4a–e, ethyl thieno[2,3-b]quinoline-2-carboxylate 5a–e and phenyl(thieno[2,3-b]quinolin-2-yl)methanone derivatives 6a–e compounds respectively. The structures of all the newly synthesised compounds were elucidated on the basis of elemental analysis, IR, 1H NMR and mass spectral data. 相似文献
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The one-pot synthesis of a novel class of 5-(2-alkoxy-2-phenyl-1-N-phenylthiocarbamoylethenyl)-6-oxo-1,6-dihydropyrazine-2,3-dicarbonitriles (2a–o) is achieved in moderate to good yields by the sequential reaction between 4-benzoyl-5-phenylamino-2,3-dihydrothiophene-2,3-dione, diaminomaleonitrile and alcohols. 相似文献
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7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%。本路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高。 相似文献