ICP-AES测定铜精矿中的汞和砷

本文以盐酸和硝酸在比色管中,在水浴环境下直接溶解样品,最大限度避免元素挥发损失和外界污染。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定铜精矿中的有害杂质元素砷和汞。实验结果表明,汞回收率为98%~102%,砷的测定结果与国家标样值吻合。砷相对标准偏差(RSD)(N=11):0.65%,汞相对标准偏差(RSD)(n=11):1.28%。方法操作简单,分析快速,结果准确。     

ICP-AES测定钢中的锡和硼

本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定钢中的元素锡和硼。运用了干扰元素校正程序IEC,替代基体匹配法,消除元素干扰,方便快捷,可操作性更强。实验结果表明,锡的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):0.26%;硼的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):8.86%。     

关于四氯化钛泥浆中四氯化钛含量定量测量方法的研究

本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪,测定钢中的元素锡和硼。运用了干扰元素校正程序IEC,替代基体匹配法,消除元素干扰,方便快捷,可操作性更强。实验结果表明,锡的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):0.26%;硼的测定值与国家标样值基本吻合,相对标准偏差(RSD)(N=11):8.86%。     

ICP-AES测定金矿石中的銠元素

本文以硝酸、盐酸溶解样品。用电感耦合等离子体发射光谱仪,测定金矿石中的元素銠。运用了干扰元素校正程序IEC和多谱拟合技术MSF,替代基体匹配法,消除元素干扰,方法快捷,可操作性强。实验结果表明,相对标准偏差(RSD)(Rh)(N=11):0.86%,回收率95%~105%。     

气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中痕量三氟化氮

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中NF3的检测方法。样品经现场采集后直接进样分析。NF_3的浓度在0.1～10.0μmol·mol~(-1)呈良好线性,线性相关系数(R~2)为0.9998,在3个浓度水平下加标回收率为98.0%～99.8%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%～2.7%,以3倍信噪比(3S/N)确定检出限为0.01μmol·mol~(-1)。     

气相色谱法测定废溶剂的组成

采用HP-5柱分离、FID检测器检测,分别采用外标法和内标法进行了测试研究,建立了废溶剂油中苯系物及醋酸丁酯的气相色谱测试技术,考察了各物质的线性及回收率。结果表明,在最佳测试条件下,采用外标法各组分线性相关系数R均大于0.999 9,各物质平均回收率在98.74%～100%,相对标准偏差(RSD)均小于1.37%(n=6)。采用不同内标物得到的各物质线性相关系数R均大于0.999 8,各物质平均回收率在98.45%～101.65%,相对标准偏差分别均小于(RSD)2.55%(n=6)。可以满足实际工作需要。     

用HPLC法测定盐酸格拉司琼口服液的含量

本文用高效液相色谱法测定了盐酸格拉司琼口服液中盐酸格拉司琼的含量 ,该法快速、准确、可靠 ,平均回收率为 99.0 0 % ,相对标准偏差 (RSD)为 1.0 1% (n=3)     

GC-ECD测定环境空气中的四氟甲烷和六氟乙烷

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定环境空气中四氟化碳和六氟乙烷的检测方法。样品经铝塑复合膜气体采样袋现场采集后直接进样分析。四氟化碳和六氟乙烷的浓度在0.1μmol/mol～10.0μmol/mol呈良好线性,线性相关系数(r)分别为0.9999和0.9996,在三个浓度水平下加标回收率为97.9%～100.1%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.0%～2.6%,以三倍信噪比(3S/N)确定检出限分别为0.05μmol/mol和0.10μmol/mol。     

自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量

建立了酸消解-自动光度滴定法测定铅精矿中铅含量的方法。用铅精矿有证标准物质验证方法的准确性,回收率为97%～102%,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.08%～0.13%。该方法解决了现有检测标准方法手工滴定终点判断困难,误差大等问题。     

农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定

建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~6.8%之间。方法检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。     

海南红厚壳中生物碱的提取与含量测定

以海南红厚壳枝、叶为材料,以氯仿作溶剂,微波法提取2次,根据酸性染料比色法原理,以盐酸小檗碱为对照品,溴甲酚绿为指示剂,在波长416 nm条件下,用紫外可见分光光度计测定其中的总生物碱的含量。标准方程式为:A=-0.007 58+0.0384 2C,相对标准偏差r=0.999 9(n=6)。测定结果为叶中总生物碱含量=0.172%,加标回收率=97.3%,RSD=1.64%(n=5);枝中含量=0.074 0%,加标回收率=95.3%,RSD=2.05%(n=5)。     

GC-MS外标法分析核桃仁中的脂肪酸含量

利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)的外标法对核桃仁中的脂肪酸进行定量分析。核桃仁脂肪酸种类丰富,常见的4种脂肪酸在核桃仁中的含量:亚油酸油酸棕榈酸硬脂酸。相对标准偏差RSD(n=5)在2.27%~11.98%之间,样品回收率测定在81.0%~109.0%之间。     

高效液相色谱法测定奶嘴中双酚A的含量

采用高效液相色谱法,测定各种品牌奶嘴中的双酚A含量。通过调整色谱条件对检测结果的影响,得出最佳的色谱条件为:甲醇/水(V/V=80:20)作为流动相,流速为0.8m L/min,检测波长为280nm,进样量为20μL。在此优化条件下,采用系列浓度的双酚A标准溶液,绘制其标准曲线,结果显示在1.0~20.0μg/m L范围内线性关系良好,线性方程为y=4816.3x+5322.5,相关系数R2为0.99993,相对标准偏差RSD(n=11)为0.12%,检出限(S/N=3)为0.36μg/m L。将这个方法用在奶嘴中的双酚A的测定,回收率可达85.5%~105%。     

HPLC法测定无盐咪唑啉中丙烯酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定无盐咪唑啉中丙烯酸的含量。结果表明,丙烯酸在9.09~77.27μg/mL与峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5),该方法的检出限和定量限分别为0.1μg/mL和0.3μg/mL;精密度、重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于2.0%。丙烯酸的平均加标回收率为90.99%,RSD为2.52%(n=9)。     

辛酰羟肟酸含量测定方法

采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定辛酰羟肟酸的含量。使用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(55:45)(体积比)为流动相,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长为218nm,参比波长为360nm。辛酰羟肟酸在112.0～1574.0mg/L的范围内具有良好的线性,相关系数R~2=0.9992。本方法的加标回收率为96.73%～101.39%,相对标准偏差RSD5%(n=6)。     

印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

采用高效液相色谱法对0.3%印楝素乳油中的印楝素A分析方法进行了研究。条件为:HypersilODS柱;流动相为v(水)∶v(乙腈)=70∶30,流速1.0 mL/m in;紫外检测波长218 nm;柱温30℃;印楝素的质量浓度为19.6~313.6 mg/L时,相关系数为0.9998。方法的检出限(S/N≥3)为0.32 mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.61%(n=6)。平均回收率为98.9%。     

气相色谱法同时测定玉米和土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯残留

建立了用气相色谱法同时测定玉米植株、籽粒及土壤中乙草胺和2,4-滴丁酯的残留分析方法。玉米植株、籽粒中的乙草胺和2,4-滴丁酯经石油醚超声波提取,弗罗里硅土柱净化,土壤经二氯甲烷超声波提取,提取液浓缩至干后石油醚定容,气相色谱法电子捕获检测器测定。结果表明,乙草胺在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为85.0%～98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.1%～3.4%;2,4-滴丁酯在玉米植株、籽粒、土壤中的添加回收率为83.0%～98.5%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.9%～2.4%。乙草胺和2,4-滴丁酯在样品中的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

离子色谱法测定地质钻探泥浆中的无机阴离子

采用高速离心分离结合0.45μm孔径滤膜抽滤技术,处理油田地质钻探泥浆样品。用背景抑制电导离子色谱法对泥浆浸取液中Cl-等主要阴离子进行分析。代表性样品中高Cl-和低SO24-两种阴离子含量分别为1656和804mg·L-1;相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为0.52%和0.62%;回收率分别为102.2%和105.2%。与传统化学法相比,该方法具有测试简便,分析周期短、准确性高的特点。     

高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量

为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(53∶47,V∶V),流速:1mL/min,检测波长290nm。实验结果表明色胺酮在0.02～0.16μg/mL时,线性关系良好(R2=0.999 5);靛蓝在8～64μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 5);靛玉红在0.5～4μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 1),方法的平均回收率为97.63%,相对标准偏差(RSD)=1.61%、回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)=2.21%、回收率为97.50%,相对标准偏差(RSD)=2.13%。三批青黛中色胺酮,靛蓝和靛玉红三种成分的质量浓度分别为0.065～0.10、17～31、2.4～3.9mg/g。实验操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以同时测定青黛有效成分的含量。     

分光光度法快速检测饮料中日落黄的研究

采用分光光度法测定饮料中的日落黄,确定了日落黄的最大吸收波长,结果表明:日落黄的最大吸收波长为482 nm,线性回归方程为:y=33.055x+0.0024,线性相关系数r=0.9998,测定饮料中日落黄含量为0.06418 mg/mL,精密度好,相对标准偏差(RSD)为0.15%,在饮料中的加标回收率在96.83%～...