亚硫酸盐体系置换镀金的性能表征及工艺优化

针对亚硫酸盐体系镀金液的稳定性和镀层均匀性问题,制定了测试评估方法及工艺改进方案。提出了高温稳定性测试、Ni~(2+)耐受能力测试和还原剂稳定性测试3种方法来评价镀金液稳定性。镀层均匀性则通过测厚仪多点测厚,计算总体相对标准偏差(RSD)进行表征。通过单因素试验对配位剂组成和工艺条件进行了优化,得到置换镀金的最佳镀液组成和工艺条件为:Na_3Au(SO_3)_25 mmol/L,Na_2SO_3 0.3 mol/L,三乙醇胺0.1 mol/L,Na_2S_2O_3 5 mmol/L,Na_2HPO_4 0.2 mol/L,pH 6.5,温度60°C,搅拌速率1 m/min。优化后的镀液稳定,施镀10 min所得镀层的平均厚度约为0.05μm,RSD小于10%,表面粗糙度为20.8 nm左右,满足化学镀镍/置换镀金(ENIG)工艺的要求。     

配位剂对弱酸性体系电沉积Sn-Ag-Cu镀层的影响

在含有甲磺酸盐和碘化物的弱酸性镀液中电沉积得到了Sn-Ag-Cu三元合金镀层.研究了该镀液体系中配位剂的用量对Sn-Ag-Cu合金镀层外观和镀液电流效率的影响,探讨了配位剂对镀液阴极极化的影响.结果表明,配位剂K4P2O7、KI、TEA的加入使Sn、Ag、Cu三种金属的沉积电势趋于一致,能够实现共沉积.优化的镀液组成及工艺条件为:0.2 mol/L Sn(CH3SO3)2,4.5 mmol/L AgI,1.5 mmol/L Cu(CH3SO3)2,0.6 mol/L K4P2O7,1.35mol/L,0.225mol/L TEA,1 g/L光亮剂,1 g/L抗氧化剂,温度20℃,pH 5.5.     

三价铬硫酸盐溶液快速镀装饰铬

采用赫尔槽试验和直流电解方法研究了三价铬硫酸盐溶液镀铬工艺.研究结果表明,三价铬硫酸盐溶液快速镀装饰铬的最佳镀液组成和工艺条件为:Cr3+15g/L,主配位剂(甲酸)10 mL/L,辅助配位剂15 g/L,Na2SO4 144g/L,K2SO4 50g/L,硼酸60g/L,润湿剂1 g/L,镀液温度35℃,pH 2.5,电流密度12A/dm2.采用这种镀液组成和工艺条件在光亮镍镀层上镀装饰铬,电镀2 min和3min获得的光亮铬镀层厚度分别为0.32 μm和0.49μm,平均镀速可达0.16 μm/min.镀液中的辅助配位剂使镀液的覆盖能力增加,但电镀一定时间后,镀层厚度和平均镀速减小.     

亚硫酸盐—EDTA无氰镀金工艺的研究

本文研究了以Na_6[Au(SO_3)_2HY]为主盐的亚硫酸盐—EDTA无氰镀金工艺。介绍了镀液的配制方法。试验了十九种添加剂通过大量的筛选工作,选出了用镍盐为光亮剂。用正交试验法与单因素试验法研究了主盐浓度、光亮剂浓度、阴极电流密度,温度等因素的影响。确定工艺条件为主盐Na_6[Au(SO_3)_2HY]5～6g/L,光亮剂NiSO_40.01g/L,阴极电流密度D_K0.2～0.3A/dm~2,pH=9.5,用磷酸盐作缓冲剂。试验表明,氯离子对镀液稳定性虽无显著影响,但可影响镀层质量,故应尽量除去。此外还做了极化曲线和微分电容的测试。笔者认为在实验室内用本法代替真空蒸镀有很大的优越性。     

亚硫酸盐／硫代硫酸盐体系无氰镀铜

采用黄铜和不锈钢为基体,以SO2-3/S2O2-3为还原剂和配位剂,胺化合物为配位剂,研究了一价铜无氰镀铜工艺,其镀液组成和操作条件为:CuCl2·2H2O 16.0～21.3 g/L,SO32-/S2O2-3 0.475 mol/L,胺化合物0.76 mol/L,H3BO3 36 g/L,葡萄糖0.38 mol/L,光亮剂(有机胺类化合物)0.04 mL/L,温度40℃,pH 8(以KOH调节),搅拌,电流密度0.5～2.0A/dm2.讨论了温度、pH、铜离子质量浓度和光亮剂体积分数对镀层质量及电流效率的影响,分别采用扫描电镜和X射线衍射表征了镀层的表面形貌和结构.结果表明,控制合适的条件可使电流效率超过90%.使用本工艺电镀时,应采用较高的镀液pH,但镀液在存置时宜控制在较低的pH.添加剂能提高镀液的整平性能,使铜镀层只出现(111)和(200)晶面,光亮度提高,晶粒更细小、致密,颗粒分布均匀.     

工艺参数对电镀镍铜合金镀层成分及相结构的影响

采用由200 g/L NiSO4·6H2O、10 g/L CuSO4·5H2O、80 g/L Na3C6H5O7·2H2O、0.2 g/L C12H25SO4Na和0.5 g/L糖精钠组成的镀液,在10~60 mA/cm2、pH=2.5~5.0和25~50°C条件下电沉积制备了NiCu合金镀层。探讨了镀液pH、电流密度、温度等工艺参数对镍铜合金镀层相结构和组成的影响。结果表明,NiCu合金镀层的铜含量随电流密度或温度升高而增大。但随pH增大,镀层铜含量降低,pH小于4.0时,NiCu合金镀层中含有单质铜。     

镍-铝颗粒复合电镀工艺

以不锈钢为基体,电沉积制备镍–铝复合镀层。研究了电流密度、pH、搅拌速率、镀液中Al颗粒含量及温度对镍–铝复合镀层外观和Al含量的影响。复合镀的较佳工艺参数为:NiSO4·7H2O(150±2)g/L,NH4Cl(15±1)g/L,H3BO3(15±1)g/L,C12H25SO4Na(0.10±0.01)g/L,明胶0.5g/L,Al颗粒30g/L,消泡剂适量,温度(30±2)°C,pH4.5,电流密度2.5A/dm2,搅拌速率150r/min,时间90min。在较佳工艺下,所得镀层的Al含量为4.4%～5.2%(质量分数),表面较为均匀,但略显粗糙。     

无氰镀液脉冲电镀制备金靶的研究

通过在无氰镀金液中加入合适的配位体优化镀液性能,并用脉冲电镀法制备出惯性约束聚变(ICF)金靶。讨论了该体系镀液在电镀时的温度、电流密度、极间距、频率和占空比等工艺对镀层性能的影响,利用SEM对样品的形貌进行了表征;利用电化学工作站对镀液进行了分析。得到了适合制备ICF金靶的亚硫酸盐镀金液及相应的脉冲镀金工艺的最佳条件:亚硫酸铵610 mL/L,金13 g/L,柠檬酸钾55 g/L,氨水140 mL/L,1-羟基乙叉-1,1-二膦酸(HEDP)1.32 mol/L,氨基三甲叉膦酸(ATMP)1.32 mol/L,pH=7~8,温度45℃,频率300 Hz,占空比1∶7,电流密度0.3~0.1 A/dm2,极间距6 cm。     

电沉积制备镍-铁-钨合金析氢电极的工艺研究

以紫铜片为基体电沉积制备了Ni–Fe–W合金电极。研究了镀液中不同组分的浓度和工艺条件对Ni–Fe–W合金析氢性能的影响,得到最佳镀液配方和工艺条件为:NiSO4·6H2O80g/L,FeSO4·7H2O20g/L,Na2WO4·2H2O0.020mol/L,Na3C6H5O7·2H2O 0.5 mol/L,H3BO3 0.65 mol/L,Na2SO4 0.1 mol/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH 5~6,温度30°C,电流密度4 A/dm2,磁力搅拌800 r/min,时间30 min。在该条件下所得Ni–Fe–W合金电极表面Ni、Fe和W的原子分数为63.79%、34.35%和1.86%,具有较大的比表面积,在30%KOH溶液中的析氢催化活性较好。     

电镀制备铟-锡合金电极及其电还原二氧化碳性能

以腐蚀铜网为基体,在硫酸盐镀液中制备得到用于电还原CO2的铟-锡合金电极。对镀液配方进行了筛选,并通过正交试验对镀液配方进行优化,得到制备铟-锡合金电极的最佳工艺条件为:In2(SO4)350g/L,SnSO430g/L,柠檬酸40g/L,添加剂TSNA4g/L,稳定剂3g/L,电流密度1.5A/dm2,温度25°C,pH约1.5。最佳工艺下制备的In-Sn合金镀层呈均匀的灰白色,结合力良好,In-Sn合金电极上电还原CO2生成甲酸的电流效率达71%,稳定性良好。