总磷测定消解方法的比对试验

本文通过标准曲线、调节pH的影响、精密度和准确度的对比试验,对比过硫酸钾消解法、硝酸—硫酸消解法、硝酸—高氯酸消解法三种方法。结果表明,测定总磷的消解方法中,过硫酸钾消解样品更彻底,偏差小,重复性好,准确度和精密度较高,且操作方便,是测定总磷的首选消解方法。     

冷原子吸收分光光度法测定土壤总汞的改进方法探讨

就GB/T 17136—1997《土壤质量-总汞的测定-冷原子吸收分光光度法》中样品的前处理、消解过程中氧化剂的选择等进行改进,并对改进方法进行验证。结果表明可选用硫酸-硝酸-过硫酸钾体系替代硫酸-硝酸-高锰酸钾体系消解土壤,该方法校准曲线的相关系数达0.999,其检出限、测定下限、方法精密度和准确度都符合测试规定,该方法在重复性、稳定性方面优于国标方法。     

微波消解法快速测定废水中的总磷

采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min：并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度.     

HgS沉淀平衡体系总汞测定中消解方法的比较

分别采用6种消解方法对Hg S沉淀平衡体系、无硫离子含汞体系进行消解后利用冷原子吸收测定。结果表明,对沉淀平衡体系,各消解方法平均相对误差均为负值、绝对值15%,RSD3%,加标回收率86%~105%,王水微波消解法准确度最高,王水水浴法和硫酸-硝酸钾加热回流法准确度较高;汞存在形态对测定准确度有影响,不同消解方式主要误差来源不同,王水微波消解法、王水水浴法、硫酸-硝酸钾加热回流法、高锰酸钾-过硫酸钾近沸保温法Hg S的形成使测定准确度提高,误差主要源于消解及测定过程Hg~(2+)的损失,高锰酸钾-过硫酸钾沸煮法、溴化法Hg S的形成使测定准确度减小,Hg S消解不完全、消解及测试Hg~(2+)损失均是误差主要来源。     

环境水样中总磷检测方法的改进

优化水质总磷浓度检测样品前处理工艺,缩短样品处理时间。用COD快速消解仪代替高温高压灭菌锅,进行水样前处理,并对参数进行优选。对于5.0 mL水样,135℃下,反应15 min,加入0.90 mL过硫酸钾为最优条件;在上述试验条件下,总磷标准曲线相关系数R2=0.9999,说明该标准曲线线性相关性良好;0.396±0.015 mg/L的总磷标准样品相对标准偏差小于0.40%,满足实验室定量实验的要求。该方法利于降低实验操作难度,精密度和准确度特性适用于现场应急的快速检测。     

超声-分光光度法快速测定水样中的化学需氧量

为了快速测定水样中的化学需氧量浓度,分别以重铬酸钾和硫酸-硫酸银溶液为氧化剂和催化剂,利用超声消解-分光光度法测定水样中的化学需氧量(COD)浓度。结果表明,超声-分光光度法可以快速测定水样中的COD,测定的样品COD的回收率>94%,用超声消解替代加热消解不影响COD的测定结果,且可以缩短COD的测定时间。然而,由于超声消解的时间随COD浓度的增加而增加,采用超声-分光光度法测定样品的COD浓度时,COD浓度应<400 mg/L。     

石墨炉原子吸收光谱法测定固定污染源废气中铜、镍、镉的前处理研究

比较硝酸-盐酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-氢氟酸三种消解方式处理固定污染源废气采样滤筒，硝酸-高氯酸消解体系溶出滤筒的本底值低且空白加标回收率高。硝酸-高氯酸消解体系的最佳条件是加入1 mL高氯酸消解至近干。用此消解方式测得固定污染源废气中铜、镍、镉的检出限依次为0.025,0.25,0.002μg/m³,煤飞灰中重金属成分分析标准物质(总量)(RMU010)的测定值与认定值基本一致。平行测定某实际煤飞灰样品6次，测定值的相对标准偏差为3.1%～5.9%。     

硫酸浓度对流动注射仪测定总氮的影响

用流动注射仪测定总氮水样,发现用不同的硫酸浓度保存总氮样品时,对其测定结果有一定的影响,并与过硫酸钾氧化-紫外分光光度法进行比对和分析.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

车间空气中痕量锰的石墨炉原子吸收测定法

试验采用(9 1)硝酸-高氯酸体系消解、横向石墨炉原子吸收仪测定滤膜采集的车间空气中的痕量锰。精密度、准确度均可满足分析要求,方法检出限为0.07ng/mL.