野燕枯合成的改进

<正> 野燕枯(Avenge),化学名称为1,2—二甲基-3,5-二苯基-1-氢—吡唑甲基硫酸盐。系美国氰胺公司近年来研究开发的一种新型除野燕麦药剂。具有高效、高选择性、低毒、用量低及使用方便等优点。1974年注册投产。其合成方法有较多的专利报导。但从中间体3,5—二苯基吡     

硫脱氢法合成3,5—二苯基吡唑

<正> 3,5—二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂—野燕枯的重要中间体。它的合成方法很多,其中以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,先制得苄叉基苯乙酮(查尔酮),再与水合肼反应生成3,5—二苯基吡唑啉,经钯催化脱氢制得3,5—二苯基吡唑的方法为佳。国外已有工业化生产装置。我们也曾对此法进行过改进,但由于催化剂钯的价格昂贵,制作和回收手续烦琐,且易被毒化,用于国内工业生产尚有困难。     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑的合成

1-甲基-3,5-二苯基吡唑是四价吡唑盐(鎓盐)类除草剂(如野燕枯)的重要中间体。本品易于提纯且较稳定。在色谱分析中用作内标物,最近的研究表明,它可以和某些过渡金属氯化物如CuCl_2、CoCl_2等作用形成络合物,对这种络合物的初步研究表明,它对某些吡唑啉的脱氢有催化作用,有可能成为很重要的化学试剂。有关它的合成方法,文献上报导得很多,大都采用先合成3,5-二苯基吡唑,再甲基化的方法,即由查耳酮与水合肼反应生成3,5-二苯基吡唑啉,再经脱氢得3,5-二苯基吡唑,甲基化后得1-甲基-3,5-二苯基吡唑。也可用     

国内资料文摘(79075～79091)

本文介绍采用以苯乙酮、苯甲醛为起始原料,经查尔酮、2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1、3,5-二苯基吡唑、1-甲基-3,5-二苯基吡唑等中间体的制备,再与硫酸二甲酯作用制得“野燕枯”。该路线原料立足于国内,工艺条件简单,对设备要求不高,三废基本上有可行的治理方法。以苯乙酮计总收率在51％以上。     

查尔酮氯化加成物-1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮分析方法的研究

<正> 查尔酮的卤素加成物是医药和农药的重要中间体。西北大学刘源发等曾对查尔酮的氯化加成物1,3-二苯基-2,3-二氯-1-丙酮(简称PDD)与甲肼反应制备野燕枯的重要中间体1-甲基-3,5-二苯基吡唑及其反应过程作了初步研究。本文仅就PDD的鉴定及其定量分析方法作一初步研究。     

防治野燕麦的新除草剂——双苯唑快

化学名:1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑硫酸甲酯(1,2-dimethyl-3,5-diphenylpyrazolium methyl Sulfate) 结构式: 化学式:C_(18)H_(20)O_4N_2S 试验号:AC._(84777) 通用名:Difezoquat 商品名:Avenge(美国氰胺公司研制)     

三芳胺类空穴传输材料的合成及光电性能

以3,5-二甲基苯胺为原料与苯磺酸钠反应合成了3,5-二甲基二苯胺,研究了反应温度、时间以及反应物配比对收率的影响,确定了最佳工艺条件。再以3,5-二甲基二苯胺与4,4'-二碘联苯通过Ullmann缩合反应合成了空穴传输材料N,N′-双(3,5-二甲基苯基)-N,N′-二苯基-1,1′-联苯-4,4′-二胺,产品收率为82.24%,经提纯,产品纯度可达99.31%。对该化合物进行的光电测试结果表明,其具有优异的空穴传输性能。     

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉的分光光度法测定

3,5-二苯基-4-羟基-2-吡唑啉是除草剂4-烷氧基吡唑鎓和杀菌剂4-苄氧基吡唑鎓的重要中间体,也是氧化法合成除草剂野燕枯(Avenge)的中间体。有关它的分析方法文献报导较少。本方法参考了吡唑啉的分析方法,采用分光光度法对它进行定量测定。测定原理是:3,5-二苯基4-羟基-2-吡唑啉(简称4-羟基吡唑啉)溶于二甲基甲酰胺(简称 DMF)溶剂中,再与显色剂4-二甲氨基苯甲醛反应,生成黄色化合物。此黄色化合物在470nm 波长处有最大吸收值。溶液     

催化脱氢法合成3,5-二苯基吡唑

本文介绍在二甲苯和钯催化剂存在下,苄叉基苯乙酮与水合肼反应,直接制得3,5-二苯基吡唑,收率90％左右,纯度近100％。     

野燕枯中间体查尔酮与环氧化物的气相色谱分析

前言野燕枯化学名称为1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑甲基硫酸盐。它以苯乙酮和苯甲醛为原料,先生成1,3-二苯基-丙烯-2-酮-1(俗称查尔酮),再与双氧水作用,生成2,3-环氧-1,3-二苯基丙酮-1(简称环氧化物,以下同),进而制得野燕枯。环氧化物的定量测定,一般采用在乙醇溶剂中,使环氧化物与盐酸进行开环加成反应,根据盐酸的量计算环氧化物的含量。也有用薄层色谱法测定。但查尔酮和环氧化物的分     

几个氧代哌啶化合物的合成和催化去污性能

用改进的曼尼希反应合成了6个哌啶化合物:1 乙酰基 2,2,6,6 四甲基 4 氧代哌啶(Ⅰ)、1 苯甲酰基 2,2,6,6 四甲基 4 氧代哌啶(Ⅱ)、3,5 二甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅲ)、1 乙酰基 3,5 二甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅳ)、1,3,5 三甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶(Ⅴ)、1,1,3,5 四甲基 2,6 二苯基 4 氧代哌啶季铵盐(Ⅵ)。发现这些化合物具有低温催化促洗作用。在洗衣粉中添加质量分数0 5%～1 5%,在14～20℃对脂类污渍去除率增加2%～16%。哌啶的N上有烷基取代,特别是季铵化,对提高去污率有利。在同样的温度区间,对过氧化物的催化作用活性顺序为:Ⅵ>Ⅴ>Ⅰ>Ⅱ>Ⅳ。     

新型含氟与氧膦部分聚酰亚胺的制备与表征

这种含氟与氧膦新型二胺单体—双 (3-氨苯基 ) - 3,5一双 (双氟甲基 )苯基氧化膦 (ｍＤＡ6ＦＰＰＯ)是由二苯基磷酰氯和 3,5 -双 (三氟甲基 )溴苯 ,经Ｇｒｉｇｎａｒｄ反应制备的 ,首先制 3,5 -双 (三氟甲基 )苯基二苯氧膦(6ＦＰＰＯ) ,然后将其硝化和还原 ,得到ｍＤＡ6ＦＰＰＯ。此单体用傅立叶变换红外光谱 (ＦＴ -ＩＲ)、核磁共振 (1Ｈ -ＮＭＲ ,31Ｐ -ＮＭＲ ,19Ｆ -ＮＭＲ) ,滴定和元素分析等方法表征。此单体然后用来与二酐 ,如六氟异丙基二苯酐 ,二苯甲酮四甲酸二酐、二苯醚四甲酸二酐等按通常的两步法制聚酰亚胺 ,即首先制聚酰胺酸 …     

一种高耐磨聚氨酯弹性体及其制备方法

<正>本发明公开了一种高耐磨聚氨酯弹性体由预聚体组分和扩链剂组分组成,其中预聚体先由聚酯或聚醚多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)合成羟基封端的MDI改性多元醇,MDI改性多元醇再与甲苯二异氰酸酯反应制得;扩链剂组分为4,4’-二氨基-3,3’-二氯二苯甲烷、3,5-二甲硫基甲苯二胺或二乙基甲苯二     

三元体系野燕枯-邻二甲苯-二甲基甲酰胺溶解度及野燕枯的热稳定性的研究

野燕枯是一种具有高效、高选择性、安全的除野燕麦新药剂,主要用于防除小麦和大麦田中的野燕麦。我校化工厂于1976年下半年开始试制,1979年基本上完成小试工作。野燕枯化学名:1,2-二甲基-3,5-二苯基-1H-吡唑甲基硫酸盐,国外通用名Difenzoq-     

喷涂聚脲弹性体耐水性能的研究

以不同种类多元醇与二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和液化MDI合成预聚物作为A组分,端胺基聚醚、胺类扩链剂为R组份,制成喷涂聚脲弹性体。讨论了多元醇种类及其相对分子质量、A组分的NCO含量、扩链剂等对喷涂聚脲弹性体耐水性能的影响。结果表明,由二聚体聚酯二醇制得的喷涂聚脲弹性体耐水性能最好,其次是聚四氢呋喃多元醇,聚氧化丙烯醚二醇的耐水性最差;随着多元醇相对分子质量的增加,聚氧化丙烯醚二醇和聚四氢呋喃醚二醇的耐水性提高,而二聚体聚酯二醇的耐水性能变化不大;A组分的NCO含量增加,耐水性提高;不同扩链剂的耐水性有很大差异,依次为3,3’．二氯4,4’-二苯基甲烷二胺〉二乙基甲苯二胺〉3,5-二甲硫基甲苯二胺〉4,4’-双仲丁胺基二苯基甲烷。     

新型硫化剂DADMT的应用

聚氨酯橡胶硫化剂使用最广泛的是3,3′—二氯—4,4′—二胺基二苯基甲烷(简称MOCA),但是MOCA是固体,熔点高,易结晶,其致癌性至今仍有争论。因此,长期以来国内外许多学者致力于寻求MOCA的代用品。1986年,2,4—二胺基—3,5—二甲硫基甲苯(DADMT)问世,1988年工业化。山东青岛化工学院于1993年成功地合     

共混二异氰酸酯在聚氨酯弹性体中的应用

以二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)共混二异氰酸酯为原料,合成一系列聚氨酯弹性体制品,讨论了MDI/TDI摩尔比、扩链剂种类、聚醚多元醇种类等对聚氨酯弹性体制品性能的影响。结果表明,当MDI/TDI摩尔比为1∶1时,具有最高的伸长率,但拉伸强度和撕裂强度有所降低;以3,3′-二氯-4,4′-二苯基甲烷二胺(MOCA)作为扩链剂时,性能优于3,5-二甲硫基甲苯二胺(E-300)和1,4-丁二醇(BDO);采用聚醚DL-1000合成聚氨酯弹性体时,其拉伸强度和撕裂强度优于聚醚DL-2000,但伸长率降低。     

XYlink 1604扩链剂在聚氨酯弹性体中的应用研究

分别以3,5–二氨基对氯苯甲酸异丁酯(XYlink 1604)、3,3’–二氯–4,4’–二氨基二苯甲烷(MOCA)及3,5–二甲硫基甲苯二胺(E–300)芳香族二胺为扩链剂,与相同的预聚体反应,制备了聚氨酯弹性体,比较了分别采用3种扩链剂制备的弹性体的力学性能、耐热性能及耐溶剂性能。以同一种聚酯二醇与不同二异氰酸酯[MDI(4,4’–二苯基甲烷二异氰酸酯)-100、MDI-50(2,4’–二苯基甲烷二异氰酸酯与4,4’–二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物)及TDI(2,4–甲苯二异氰酸酯)-100]反应制备相同NCO含量的预聚物,比较了3种异氰酸酯对弹性体性能的影响。结果表明:XYlink 1604制备的弹性体具有较高的硬度、耐热性能及耐溶剂性能;XYlink 1604固化体系有较长可操作时间,用TDI–100体系制备弹性体时釜中寿命长,适于制备大型制品;用于MDI–100体系时也有可进行操作的时间;XYlink 1604制备的弹性体与用和MOCA制备的弹性体有比较接近的力学性能。     

受阻酚抗氧剂

乙二酰肼和3,5-二取代基-4-羟基芳羰基化合物的缩合产物(Ⅰ,R为特烷基;R~1为H、特烷基;R~2为H、烷基)是聚乙烯的抗氧剂和金属钝化剂。例如,在加速吸氧试验中,含0.1％1,6-双(3,5—二特丁基-4-羟基苄叉)乙二酰肼(Ⅱ)的聚乙烯,     

防除野燕麦的新农药野燕枯(Avenge)

野燕枯是美国氰胺公司研究开发的除草剂,于1974年注册投产。通用名称difenzoquat,商品名为Avenge,试验代号AC-84777,化学名称1,2-二甲基-3,5-二苯基-1-氢-吡唑甲基硫酸盐。结构式如下: 从1971年开始在国际范围内进行大面积的药效试验,结果证明它能有效地防除大麦、小麦地中的所有种类的野燕麦,但对其它杂草没有足够的活性。