高效液相色谱．柱后衍生法检测水中呋喃丹残留量的方法研究

使用安捷伦TC一18（2）反相色谱柱和固相萃取小柱SampliQC18,固相萃取一柱后衍生．高效液相色谱的方法测定水中呋喃丹含量。结果表明该方法快速、灵敏度高、精密度好,能满足生活饮用水中呋喃丹痕量的检测要求,饮用水和纯水中高低两种浓度呋喃丹的加标回收率都在80％-110％之间,相对标准偏差为6．8％～13．5％,呋喃丹的检出限为0．033μg/L,低于国标0．125μg/L的检出限。直接进样400μL的试验结果表明,饮用水和纯水中10μg/L呋喃丹的加标回收率分别为84．8％和92．5％,相对标准偏差分别为22．3％和16．2％,呋喃丹的检出限为0．47μg/L,高于国标0．125斗班的检出限,但非常适合突发水质污染时的应急检测。     

水中铅的原子荧光光谱测定法

采用原子荧光光谱法测定水中铅。实验结果表明,线性关系良好(在标准曲线质量浓度为0．00～10.00μg／L内,平均相关系数γ为0．9990),精密度较好(相对标准偏差为0．96％～3．52％),准确度、灵敏度较高(加标回收率为90．3％～108．4％,最低检出限为0．09μg/L),是测定水中铅的较好方法。     

离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸用于水中多环芳烃萃取的研究

用疏水性离子液体1-甲基-3-己基咪唑六氟磷酸作为溶剂，液液萃取水中典型污染物多环芳烃，用lmL离子液体萃取50mL含萘、1-甲基萘、2-氯萘、菲、芘、屈各40μg／L的水样，其回收率为：82．2％～101．2％，相对标准偏差为2．4％～3．5％，方法的检出限在0．05～0．43μg／L范围之内，水样中有机溶剂、盐的含量及pH值对萃取回收率有一定的影响。     

固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类化合物的含量

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-5（30m×320μm×0．25μm）毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。测定的方法检出限分别为硝基苯：0．29μg／L,间-硝基氯苯：0．05μg／L,对-硝基氯苯：0．02μg／L,邻～硝基氯苯：0．01恤晷／L,对-二硝基苯：0．03μg／L,间-二硝基苯：0．08μg／L,邻-二硝基苯：O．01μg／L,2,4～二硝基甲苯：0．021μg／L,2,4-二硝基氯苯：0．021μg／L,2,4,6-三硝基甲苯：O．02μg／L,加标回收率在83．O％～118．6％之间,相对标准偏差为2．2％～9．7％。     

加速溶剂萃取－超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取－超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物（呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因）的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸的2 mmol／L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5～200μg／L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2＞0．998,方法检出限均为5．0μg／kg。在10～50μg／L添加水平之间的回收率为85．1％～93．6％,相对标准偏差为1．93％～5．04％。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

在线固相萃取-二维高效液相-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR

建立了全自动化在线固相萃取-二维高效液相色谱-串联质谱法测定水中微囊藻毒素-LR的新方法。一维液相系统（上样泵）直接将100μL水样泵送入固相萃取柱富集,六通阀自动切换,另一维液相系统（分析泵）则将微囊藻毒素-LR冲洗至分析柱进行分离检测。试验结果表明,该方法快速、灵敏度高、精密度好。能够满足生活饮用水及其水源水中痕量微囊藻毒素-LR的检测要求,也非常适合突发水质污染时的应急检测。饮用水和水源水中高低两种浓度微囊藻毒素-LR的平均加标回收率分别为99．1％～106．0％和108．4％～108．8％,相对标准偏差为2．4％～7．0％和1．8％～9．4％,微囊藻毒素-LR的检出限为0．0026μg／L远低于国标0．06μg／L的检出限。     

Cu2O可见光催化降解环境内分泌干扰物双酚E

采用水解法制备Cu2O,以Cu2O为催化剂,对光催化降解水中环境内分泌干扰物双酚E（BPE）的性能和影响因素进行了研究。利用高效液相色谱法测定降解后水中BPE的含量,探讨了催化剂投加量、H2O2加入量、溶液的初始浓度及pH值对BPE降解效率的影响。在光照120min、催化剂投加量为0．4g／L、H2O2的投放浓度为7．5mL/L,BPE初始浓度为10．0mg／L、pH值=5．0的条件下降解效果达86．84％。     

离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种阴离子

利用新型离子色谱柱AS23柱对水中5种消毒副产物：二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）、亚氯酸盐（ClO2）、溴酸盐（BrO3）、氯酸盐（ClO3）和6种常见阴离子：F^-、Cl^-、NO2^-、Br、NO3^-、SO4^2-进行检测,通过实验研究,测试方法对饮用水中11种被测物的最低检测限为0．42～15．55μg／L。加标回收率为89．30％～115．12％,适合于同时检测饮用水中消毒副产物和常见阴离子。     

用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定水样中的砷和汞

应用AFS-930型双道原子荧光光度计同时测定水中As和Hg,操作方法简单快速,基体干扰少。砷和汞的检出限分别为As：0．05μg／L,Hg：0．02μg／L;相对标准偏差（RSD）为As≤3．11％,Hg≤6．94％;回收率As在96．1％～106．5％之间],Hg在97．5％～107．0％之间;相关系数As为0．9999,Hg为0．9994。     

吹扫捕集-GC-MS测定水中痕量氯乙酸的研究

固相萃取．吹扫捕集．气质联用法对一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸进行分析,水样体积为200mL时,此方法检出限分别为：0.004mg/L、0．0008mg/L、0．002mg/L,加标回收率为94％~107％。5次平行测定的相对标准偏差为3．78％-5．96％。取1000mL广州市自来水测定其中氯乙酸含量的结果是：一氯乙酸5．37μg／L、二氯乙酸10．84μg/L、三氯乙酸8．74μg／L。     

大气中挥发性卤代烃的分析方法

根据吸附剂对挥发性有机物(VOCs)的吸附原理,结合吹扫捕集仪自行研制了VOCs气体采样管,利用VOCs气体采样管结合吹扫捕集仪与气相色谱仪联用,建立了完整的大气中VOCs的分析方法,并应用于空气中挥发性卤代烃(VHCs)的检测。结果表明,VOCs气体采样管对VHCs具有很好的吸附解吸效率,分析方法检出限为0.02⁰.1μg/m3(进样量1L),RSD在3.7%0.1μg/m3(进样量1L),RSD在3.7%⁸.7%之间,回收率92.4%8.7%之间,回收率92.4%⁹8.2%,满足痕量物质分析要求。     

超声波辅助分散液液微萃取测定水样中的多氯联苯

将超声波辅助分散液液微萃取（USADLLME）与气相色谱-大新技术公司电子捕获检测器（GC-ECD）联合,建立了一种高灵敏度检测水样中多氯联苯的新方法。对影响微萃取的因素进行了优化。在优化的条件下,该方法的线性范围为0.05～50μg/L（r^2〉0.999 5）,相对标准偏差在1.4%～6.9%之间。相对检出限为7.24～16.3 ng/L（S/N=3）。在自来水、塘水、江水中分别加入0.1、0.5、1μg/L多氯联苯溶液,加标回收率为81.1%～100.6%、88.1%～95.6%和85.0%～101.8%。本方法可以对水环境中的痕量多氯联苯进行检测,具有操作简便、快速等优点。     

新催化光度法测定铝土矿中锰含量

建立了新催化动力学光度法测定铝土矿中锰含量的方法。该方法的线性范围为0μg／L～3．2μg/L,检测限为3．5×10^-6g／L,相对标准偏差RSD=0．93％（n=11）,回收率98．00％-100．33％,测定结果与国家标准方法一致。用此法进行铝土矿中锰含量的测定,具有操作容易、结果准确、重现性好的特点。     

5-甲基吡嗪-2-羧酸的HPLC分析研究

建立了利用阴离子交换柱高效液相色谱法分析5-甲基吡嗪-2-羧酸的方法。色谱柱为Hyper-sail SAX强阴离子交换柱,以0.020mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH值=2.50):乙腈=95:5为流动相,流速为:1.0 mL/min,紫外检测器波长为276nm,外标法定量。结果表明:5-甲基吡嗪-2-羧酸在0.016~0.16g/L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(R2=0.9995),加标回收率为98.12%~102.19%。此法具有灵敏度高、准确可靠、操作简便、快速,可用于5-甲基吡嗪-2-羧酸产品的检测和中间控制分析。     

HPLC法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量

建立了高效液相色谱法测定复方板蓝根口服液中表告依春的含量。采用高效液相色谱法。色谱柱为Aigleng C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钠缓冲液(氢氧化钠试液调节pH 7.2)(7∶93)流速:1.0 mL/min,检测波长240 nm;柱温:30℃。结果显示:表告依春色谱峰分离良好,表告依春进样量在0.01938～0.3876μg范围内线性关系良好,回归方程:A=7154.3C-22.73,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD为0.77%(n=6)。该测定方法简便,准确,重现性好,精度高,可用于该制剂的质量控制。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

顶空固相微萃取法用于饮用水源水中环氧氯丙烷的测定

建立了饮用水源水中环氧氯丙烷测定前处理方法—顶空固相微萃取法（HS-SPME）。用75μm Carboxen-PDMS（CAR-PDMS）固相微萃取柱顶空萃取15 mL水样中的环氧氯丙烷,萃取物用GC/MS进行分离和检测,采用MS的选择离子模式和内标法定量。对顶空固相微萃取条件进行了优化,如萃取温度、萃取时间。在优化后的条件下,方法检出限为0.56μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9994,线性范围为0.25～10.0μg/L;饮用水源水和纯水加标平均回收率介于91.0%～109%（n=6）,对应的RSD为3.67%～11.15%。方法具有简单、环保的特点,适合饮用水源水中环氧氯丙烷的测定。     

海水中16种多环芳烃的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱仪同时测定海水中16种多环芳烃含量的测定方法。通过对样品提取、净化和仪器分析条件优化,实现了16种多环芳烃化合物较好的色谱分离,其中15种多环芳烃采用荧光检测器检测,另外1种多环芳烃采用紫外检测器检测。结果表明16种多环芳烃在1~500μg/L质量浓度范围内,均具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99。当取样体积为500 mL时,定量限范围为0.002~0.040μg/L。空白海水在0.05~0.50μg/L的添加浓度下,16种多环芳烃的平均回收率为66.5%~110.7%,RSD值均在14%以内。该检测方法回收率较高,精密度好,能够满足日常检测工作要求。     

48％2甲4氯·氰草津·莠灭净WP的高效液相色谱分析

建立了一种在同一色谱条件下测定48％甲·氰·莠WP混配制剂中各组分含量的分析方法。采用C18反相色谱柱进行分离、测定。结果表明：该方法所测在80～1800μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数R在0．9995—1．0001。在30～100μg/L加标浓度范围内,回收率为97．1％～102．8％之间,测得加标的相对标准偏差0．1％～1．5％之间。该方法快速、简便、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠（用冰醋酸调节pH=3.5）-甲醇-乙腈（75∶20∶5）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL（R2=0.999 4）,精密度RSD为0.12%（n=6）,重复性RSD为0.45%（n=6）,平均回收率为99.74%（RSD=0.78%,n=9）;硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL（R2=0.999 3）,精密度RSD为0.06%（n=6）,重复性RSD为0.21%（n=6）,平均回收率为99.83%（RSD=0.08%,n=9）;维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.998 7）,精密度RSD为0.56%（n=6）,重复性RSD为0.96%（n=6）,平均回收率为99.02%（RSD=1.13%,n=9）;维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL（R2=0.999 1）,精密度RSD为0.23%（n=6）,重复性RSD为0.78%（n=6）,平均回收率为99.56%（RSD=0.48%,n=9）。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。