甲磺酰氯的合成

一种硫酸二甲酯与硫代硫酸钠水溶液反应制备甲基硫代硫酸钠，不经分离，用氯气和水氧化甲基硫代硫酸钠，加入非水溶性有机溶剂，使生成的甲磺酰氯进入有机相，避免了甲磺酰氯进一步水解生成甲磺酸，从而大大提高反应收率（收率达到９５．６％），大幅度降低了甲磺酰氯的生产成本。     

单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与结构表征

研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。     

甲磺草胺及其关键中间体的合成方法综述

综述了甲磺草胺及其关键中间体的合成方法。甲磺草胺的合成方法主要有磺酰氯法、磺酸法、磺酸酯法、磺酰胺法及其它合成方法。磺酰氯法是最早合成甲磺草胺的经典方法,而磺酰胺法,尤其是以关键中间体■与甲磺酰胺在含铜催化剂作用下直接合成甲磺草胺的方法具有原料易得、操作简便、收率高的优点,且能回避硝化反应及其间产生的废酸废水,有望成为甲磺草胺制备的新方法。     

甲基磺酰氯的合成新方法

本文提出了一种以硫代硫酸钠、氯甲烷为起始原料合成甲基磺酰氯的新方法，工艺简单，成本较传统方法降低了一半，收率达到８０％以上。     

第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的合成

叙述了第三代烟碱类杀虫剂呋虫胺的5种合成方法。采用"(四氢-3-呋喃)-甲基对甲苯磺酸酯"的合成方法进行了试验。(四氢-3-呋喃)甲醇用对甲苯磺酰氯酯化,甲基硝基胍用甲醛、甲胺环化,1,5-二甲基-2-硝基亚胺六氢-1,3,5-三嗪和3-四氢呋喃甲基对甲苯磺酸酯缩合,分解制得呋虫胺。总收率60.5%(以甲基硝基胍计),含量98%。该法最易工业化。     

一锅法合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯工艺

[目的]寻找一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺路线。[方法]以乙酰乙酸乙酯、磺酰氯与甲酰胺为原料,采用一锅法合成一种用途广泛的多功能单体4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯。[结果]通过实验,确定了一条合成4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的新工艺:以二氧六环为溶剂,环化时反应温度为120℃,反应时间为4 h,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(磺酰氯)∶n(甲酰胺)为1∶1∶2,在该条件下,4-甲基-5-咪唑甲酸乙酯的产率为70%。[结论]该方法路线简单,原料易得,适合工业化生产。     

高纯三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的合成

本文介绍一种高收率地制备高纯度三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯的方法。在反应器中先由甲基丙烯酸与氯化亚砜制得甲基丙烯酰氯,然后使其同三羟甲基丙烷反应得到产物。所制得的高纯三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯可用于合成光敏涂料及其它精细化工产品。     

1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究

1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

几种磺酰胺类萃取剂的合成

通过磺酰氯和伯胺的亲核取代反应合成并鉴定了5种新型高选择性的磺酰胺类萃取剂:8-(烷基苯磺酰胺)喹啉、2-(烷基苯磺酰胺)吡啶、2-(烷基苯磺酰胺甲基)噻吩、2-(烷基苯磺酰胺)苯并噻唑和2-(烷基苯磺酰胺)噻唑。     

手性磺酰胺的合成及在苯乙酮的不对称氢转移反应中的应用

以辛可宁为原料,经Mitsunobu反应合成了9-氨基(9-脱氧)表辛可宁,然后分别与8-喹啉磺酰氯、苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、对氯苯磺酰氯反应,合成了4个手性磺酰胺化合物.对这些磺酰胺在苯乙酮的不对称氢转移反应中的催化性能进行了考察,在80℃下反应,当n(苯乙酮):n(手性磺酰胺Ru(Ⅱ)配合物):n(氢氧化钾)=50:1:2.5时,获得的最大转化率为96.0%.     

烷基异硫脲盐环保合成磺酰氯研究进展

磺酰氯是重要的有机合成和医药中间体,综述了由烷基异硫脲盐合成磺酰氯的方法和研究进展。烷基异硫脲盐是一类无恶臭味道的固体,容易制备,也是制备硫醇的前体化合物,用其直接合成磺酰氯既节省操作步骤又环保,是合成磺酰氯的有效环保方法。     

N-取代-4-卤代-N-甲基-4’-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N'-取代-4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物。所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性。     

N''''-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N′-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物.所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性.     

磺酰氯在有机合成合成化学中的应用研究进展

磺酰氯作为一种重要的有机化学原料,在含硫化合物以及一些重要的有机化合物的合成方面具有重要的应用价值。本文主要综述了以磺酰氯为起始原料,在合成亚磺酰胺,砜,硫醇,硫醚等重要的有机化合物合成方法中的应用做了一个简要的评述,详述了磺酰氯与烯烃、炔烃,有机金属试剂等合成砜的反应,以及磺酰氯的脱磺酰化反应等方面的研究进展。     

啶磺草胺的合成概述

啶磺草胺是三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂,总结了啶磺草胺及其中间体的合成路线和具体合成方法。啶磺草胺主要有2条合成路线,其中之一是由关键中间体2-氨基-5,7-二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5-a]嘧啶与2-甲氧基-4-三氟甲基-3-吡啶磺酰氯进行反应得到。     

N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺研究

文章对N-对甲苯磺酰-N’-(3-对甲苯磺酰氧基苯基)脲的合成工艺进行研究,以间氨基苯酚,对甲基苯磺酰异氰酸酯及对甲苯磺酰氯为原料,连续进行两步反应,确定最优合成条件,其产品纯度可达99%以上。     

甲烷碘酸合成方法改进

本文介绍了一种改进的甲烷磺酸合成方法，以硫代硫酸钠代替硫脲在相转移催化剂存在下，合成甲基磺酰氯再水解成甲烷磺酸，总收率达到７３％，产品含量达到９８．５％。     

甲烷磺酸合成方法改进

本文介绍了一种改进的甲烷磺酸合成方法，以硫代硫酸钠代替硫脲在相转移催化剂存在下，合成甲基磺酰氯再水解成甲烷磺酸，总收率达到７３％，产品含量达到９８．５％。     

对甲苯磺酰氯的制备及分析

1 前言 对甲苯磺酰氯作为一种精细化工产品,被广泛应用于染料和医药工业中。在染料工业中主要作为制造分散、冰染、酸性染料的中间体;在医药工业中主要用于生产磺胺药——甲磺灭隆等。 国外对该产品需求量不断增加,尤其是欧、美等国。我厂产品已经达到出口要求。2 对甲苯磺酰氯的制备 制备对甲苯磺酰氯的反应式如下: