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以异香兰素和盐酸羟胺为起始原料,脱水得到3-羟基-4-甲氧基苯腈;再与N-(3-氯丙基)吗啉经烷基化反应制得4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈。产物结构经IR和NMR表征。经单因素实验,确定合成3-羟基-4-甲氧基苯腈的最优条件为n(异香兰素)∶n(盐酸羟胺)=1∶2,乙腈为溶剂,反应温度为72℃,反应时间6 h,收率为96%;确定合成4-甲氧基-3-(3-吗啉-4-基丙氧基)苯甲腈的最优条件为n(3-羟基-4-甲氧基苯腈)∶n[N-(3-氯丙基)吗啉]=1.0∶1.1,乙腈为溶剂,回流反应6 h,收率为96%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,后处理简单,更适合工业化生产。 相似文献
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乙醛酸法合成香兰素缩合反应的催化研究 总被引:5,自引:0,他引:5
以愈创木酚和乙醛酸为原料,通过催化缩合反应合成香兰素的中间体3-甲氧基-4-羟基扁桃酸(MHMA)。研究了不同种类催化剂对愈创木酚-乙醛酸法合成香兰素的缩舍反应的影响。结果表明:1^#催化剂对愈创木酚和乙醛酸缩合反应的活性较高,乙醛酸的转化率可达95%以上,3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的选择性达85%。 相似文献
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盐酸埃罗替尼是第一个应用于临床的口服表皮生长因子受体(EGFR)抑制剂,其中3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯腈是盐酸埃罗替尼合成的关键中间体。以儿茶酚为原料,经醚化、Vilsmeier反应、氰基化3步反应合成了3,4-二(2-甲氧基乙氧基)苯腈,总收率达61.2%,产品结构经NMR和MS确证。该工艺原料价廉易得、操作简便、成本较低、收率较高,适合工业化生产。 相似文献
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用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。 相似文献
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分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。 相似文献
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[目的]天然产物4-羟基-3-甲氧基肉桂酸是新型除草剂创制的先导化合物,为了评价其衍生物的除草活性。[方法]试验采用平皿法测定了以4-羟基-3-甲氧基肉桂酸为母体合成的26种衍生物对拟南芥的抑制作用。[结果]17种衍生物具有不同程度的除草活性,其中2-(4-羟基-3-甲氧基亚苄基)丙二酸二乙酯、N-(4-氟苯基)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)丙烯酰胺、3-溴-4-羟基-5-甲氧基肉桂酸3种衍生物除草活性较高,对拟南芥的抑制中浓度(IC50)分别为9.90、7.53、6.93 mg/L。[结论]4-羟基-3-甲氧基肉桂酸衍生物是开发新型除草剂的重要来源,为新型除草剂的创制奠定了一定的理论基础。 相似文献
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以2-氨基-5-羟基苯甲酸为原料,与甲酰胺环合得到6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮,再用乙酸酐酯化得到6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮。研究了每步反应的投料比和反应温度对收率、纯度的影响。结果表明,①6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:2-氨基-5-羟基苯甲酸与甲酰胺的摩尔比是1∶15,温度160℃,反应时间4 h;②6-乙酰氧基-4(3氢)-喹唑啉酮的最佳工艺条件为:6-羟基-4(3氢)-喹唑啉酮与乙酸酐的摩尔比是1∶1.2,温度80℃,反应时间3 h;两步反应的总产率达96%,产物纯度>99.0%。 相似文献
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建立了用高效液相色谱(HPLC)法测定牙膏中异阿魏酸(3-羟基-4-甲氧基肉桂酸)质量分数的方法。色谱较佳条件为:采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL~31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率为98.84%。 相似文献