HPLC法测定唇香草中迷迭香酸与芦丁的含量

建立了测定唇香草中迷迭香酸和芦丁含量的HPLC方法.色谱条件为:Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),迷迭香酸:流动相为甲醇-1.5％乙酸(40∶60,体积比),流速1.0 mL·min-1,检测波长330 nm,柱温25℃,进样量10 μL;芦丁:流动相为乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱,...     

注射用奥美拉唑钠粉针含量测定方法研究

采用高效液相色谱法,建立药品生产企业检测中心快速、有效测定注射用奥美拉唑钠粉针药效成分含量的方法。色谱柱:Nobel Kromasil C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:0.01mol/L V[磷酸一氢钠溶液(用磷酸调节pH值至7.6)]∶V(乙腈)=75∶25;流速:1.0mL/min;检测波长:280nm。该方法样品前处理简单、精密度高、准确可靠,能够满足药品生产企业对注射用奥美拉唑钠粉针药效成分含量检测要求,操作简捷易行,适合于注射用奥美拉唑钠粉针的质量控制。     

高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量

用高效液相色谱法测定桑葚中芦丁的含量,色谱柱Agilent-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸(33∶67),流速1.0 m L/min,检测波长358 nm,进样量20μL,柱温30℃。芦丁在0.023 9~0.119 7 mg/m L浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8)。该方法灵敏度高,专属性强,重现性好,适合于桑葚药用的质量控制。     

HPLC法测定索非布韦原料药的含量

目的:采用HPLC法测定索非布韦的含量。方法:采用色谱柱C18(150 mm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.05%磷酸溶液为流动相A,乙腈∶甲醇=80∶20为流动相B,以流动相A∶流动相B(80∶20)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=80∶20,检测波长为260 nm,柱温为35℃。结果:索非布韦的线性范围为80.928~121.392μg/m L;3批样品中索非布韦的含量分别为99.7%、99.8%、99.7%。结论:本方法简便、准确,适用于索非布韦含量的测定。     

HPLC测定吡喏克辛钠滴眼液中尼泊金酯的含量

目的:测定吡喏克辛钠滴眼液中尼泊金酯的含量。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Alltech C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈∶水(70∶30);检测波长:254 nm。结果:用高效液相色谱法测定,尼泊金甲酯和丙酯的平均加样回收率分别为99.59%和99.68%,在样品中的平均含量分别为1.187×10-3 mol/L和4.216×10-4 mol/L。结论:建立了同时测定吡喏克辛钠滴眼液中对羟基苯甲酸甲酯、丙酯的高效液相色谱分析法,该方法操作简单,结果较好,能够广泛用于食品、药品、洗发液等的尼泊金酯含量的测定。     

高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度

建立了高效液相色谱法测定克唑替尼的含量和光学纯度。采用Shim-pack VP-ODS C18色谱柱对克唑替尼进行含量测定,以甲醇(含0.1%三氟乙酸)-水(含0.1%三氟乙酸)为流动相进行梯度洗脱;流速为0.6 m L/min;检测波长为268 nm;柱温为25℃。采用岛津CHIRALPAKAD-H色谱柱对克唑替尼进行光学纯度测定,以V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V乙醇)∶V(二乙胺)=50∶25∶25∶0.2为流动相,流速为0.6 m L/min,检测波长为268 nm,柱温为30℃。结果表明,克唑替尼质量浓度在0.05~2.51 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9)。克唑替尼与其异构体杂质能完全分离。该方法简便、可靠,可用于克唑替尼的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻素注射液含量及有关物质

建立了高效液相色谱法测定天麻素注射液的含量及有关物质。色谱柱为依利特ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以水-乙腈-磷酸(97.4∶2.5∶0.1)为流动相;检测波长为220 nm,流速为1.0 mL/min。结果表明:天麻素含量浓度在0.004~0.40 mg/min范围内与峰面积具有良好的线性关系(r2=0.9999),平均回收率为100.24%,RSD为0.13%。该方法灵敏,精密度高,结果准确可靠,可用于天麻素注射液的质量控制。     

HPLC法测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量

目的:建立高效液相色谱测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量。方法:色谱柱:Hypersil ODS2 C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸二氢钠溶液(75∶25);流速:1.0 m L·min-1;检测波长:λ=290 nm;柱温:(30±0.1)℃;进样量20μL。结果:双嘧达莫对照品溶液在7.65～38.25μg/m L范围内峰面积与浓度线性关系良好,回归方程为:Y=7928.4X+4.879(R=0.9993),线性范围7.65～38.25μg/m L。结论:该方法操作更加简捷、方便、安全性更高,可用于测定银杏达莫注射液中双嘧达莫含量,以便于其质量控制。     

HPLC法测定磷酸西格列汀原料药的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节p H至6.5)∶乙腈=8∶2为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)等度洗脱,流速为1.0 m L/min。稀释液为p H=2.0磷酸水溶液∶乙腈=70∶30,检测波长为205 nm,柱温为35℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;3批样品中磷酸西格列汀含量分别为99.76%、99.09%、99.48%。结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

高效液相法色谱法测定猪殃殃中绿原酸含量

建立了猪殃殃中绿原酸含量的HPLC测定方法。色谱柱为Diamonsil C185μm(250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为甲醇-0.04%磷酸(23∶77);检测波长为324 nm;流速为1 m L/min;进样量为20μL;柱温25℃。经方法学考察,该方法线性关系、精密度、重现性和稳定性好。可快速、准确用于猪殃殃中绿原酸的含量测定。     

HPLC法测定沙库必曲缬沙坦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定沙库必曲缬沙坦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(150 mm×4.6 mm×3.5 um)为色谱柱,以0.1%磷酸溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A︰流动相B(70︰30)梯度洗脱,流速为1.1 mL/min。稀释液为pH=2.0磷酸水溶液︰乙腈=70︰30,检测波长为252 nm,柱温为35℃。结果:沙库必曲的线性范围为38.39-57.58μg/mL,缬沙坦的线性范围为40.14-60.21μg/mL,3批样品中沙库必曲缬沙坦的含量分别为50.80/49.08%、50.89/48.75%、51.11/48.88%;有关物质A-J的线性范围分别为0.02%~0.20%。结论:本方法简便、准确,适用于沙库必曲缬沙坦含量及有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定增塑剂BDP

本文建立高效液相色谱法测定磷酸-2-联苯基二苯基酯(BDP)含量的方法,采用Zorbax SB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(85∶15,V∶V);流速0.80mL/min;柱温30℃,检测波长240nm.实验证明,此方法简便,重现性好,稳定性好,可用于BDP含量的测定.     

高效液相色谱法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量

目的:采用HPLC法测定超临界流体技术制备的依折麦布的含量。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(50∶50)为流动相;流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm。结果:依折麦布的线性范围为70.224~120.384μg/m L。结论:本法简便、准确,适合于依折麦布含量的测定。     

HPLC法测定达卡他韦原料药的含量及有关物质

目的:采用HPLC法测定达卡他韦的含量及有关物质。方法:采用色谱柱Spursil-C18(25 cm×4.6 mm×5μm)为色谱柱,以0.01MKH2PO4∶TEA=1000∶0.5(H3PO4调pH为3.0)溶液为流动相A,乙腈为流动相B,以流动相A∶流动相B(70∶30)梯度洗脱,流速为1.0m L/min。稀释液为水∶乙腈=70∶30,检测波长为304 nm,柱温为35℃。结果:达卡他韦的线性范围为80~120μg/m L,3批样品中达卡他韦的含量分别为100.42%、100.29%、100.38%;有关物质A-C的线性范围分别为0.015%~0.30%。结论:本方法简便、准确,适用于达卡他韦含量及有关物质的测定。     

米力农注射液中乳酸含量测定

建立了米力农注射液中乳酸含量测定方法。高效液相色谱法,采用ODS-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H=3.0)为流动相A;以磷酸氢二钾溶液(取磷酸氢二钾2.7 g,加水800 m L溶解后,加三乙胺2.4 m L,用磷酸调节p H=7.5)-乙腈(70∶30)为流动相B,进行梯度洗脱,0~7 min、7~8 min、8~15 min、15~16 min、16~27 min的流动相分别为:流动相A:100%,流动相B:0→100%,流动相B:100%,流动相A:0→100%,流动相A:100%;流速1.0 m L/min,检测波长为210 nm。结果表明,在198.16~1387.12μg/m L范围内乳酸的峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数r=0.9998,平均回收率为100.42%,RSD为0.89%。本方法准确,可靠,重复性好,可作为米力农注射液中检测乳酸含量的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定泛昔洛韦片的有关物质的方法。采用Aichrombond-AQ C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(20∶80);流速:1.0 mL/min;检测波长:221 nm;进样量:20μL。泛昔洛韦色谱保留时间约为10 min,与其有关物质分离度良好。该法准确、灵敏度高,可有效地控制该药品有关物质。     

HPLC法测定磷酸西格列汀的含量

目的:采用HPLC法测定磷酸西格列汀的含量。方法:采用C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节p H至6.8)∶乙腈=60∶40为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃。结果:磷酸西格列汀的线性范围为0.2300~0.3942 mg/m L;结论:本法简便、准确、适合于磷酸西格列汀含量测定。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的含量

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇-乙腈=1∶8∶1,样品制备用稀释液:甲醇,流速:1.0 m L/min,检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在浓度0.080~0.120 mg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙含量测定。     

正相HPLC法测定碳酸钙D_3片中VD_3的含量

目的建立正相HPLC法对VD3进行含量测定的分析方法。方法实验中采用Ultimate Si O2(4.6*250 mm 5um)色谱柱,以正己烷-正戊醇(99∶1)为流动相;检测波长为265 nm,流速:1 m L/min,柱温:30℃。结果实验表明:该测定条件下,维生素D3标准品溶液在0.7497~1.9992μg/m L浓度范围内与其测得峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.50%,精密度为0.24%。结论本方法操作简便可靠,重现性好,适合药品生产过程的质量控制。     

湿法共混纺丝载药纤维中药物含量的测定

建立了湿法纺丝制备载药纤维中布洛芬含量的反相高效液相色谱检测方法。色谱柱为Kromasil 100A C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比80∶19∶1)混合溶液,流速为0.8 mL/min,进样量为5μL,检测波长为264 nm,柱温为室温。结果表明:布洛芬在5~200μg/mL范围内时,色谱峰面积与质量浓度之间线性关系良好,相关系数0.9993。该方法简单、快捷、准确可行。