原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系

为改善氧化铝陶瓷的韧性,以Al_2O_3、Si O2和AlF_3·3H_2O为原料,原位合成了莫来石晶须-氧化铝复合体系。探讨了AlF_3·3H_2O加入量(质量分数分别为2.9%、9.1%和16.6%)和热处理温度(1 400、1 500和1 600℃)对在Al_2O_3为80%~90%(w)的粉体中原位合成莫来石晶须的影响,并研究了莫来石晶须的生长机制。结果表明:原位合成莫来石晶须-氧化铝复合体系的最佳工艺条件是Al F3·3H2O加入量为9.1%(w),热处理条件为1 600℃保温5 h;生成的莫来石晶须长度可达50μm,长径比可达25;莫来石晶须的原位生长遵循气-固(VS)机制。     

发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须

为了获得长度较长、长径比大的莫来石晶须,以w(Al_2O_3)98%、d_(50)=3μm的α-Al_2O_3微粉为铝源,w(SiO_2)95%、d_(50)=2μm的熔融石英和工业级硅溶胶为硅源,工业级Al F_3·3H_2O为助剂,PAA为发泡剂,采用发泡法-溶胶凝胶成型工艺制备莫来石晶须,研究了Al F_3·3H_2O添加量(w)分别为2.5%、5%、7.5%、10%和15%以及热处理温度分别为1 200、1 300、1 400、1 500和1 600℃时对试样莫来石化及生成晶须形貌的影响,并用XRD、SEM对热处理后试样的物相组成及显微结构进行了分析。结果表明:1)制备莫来石晶须的最佳工艺条件是Al F_3·3H_2O添加量为7.5%(w),热处理条件为1 500℃保温6 h;2)生成的莫来石晶须长度可达360μm,直径3~9μm,长径比40~120;3)莫来石晶须的生长机制遵循气-固(VS)机制。     

粉煤灰合成莫来石晶须过程中的相变特征

采用循环流化床(CFB)高铝粉煤灰和煤粉炉(OF)高铝粉煤灰为原料,以AlF_3·3H_2O为导向剂,V_2O_5为催化剂,通过固相反应制备莫来石晶须。利用XRD和SEM等手段,分析了产物的物相,对产物的形貌进行了表征。探讨了原料结晶程度、合成温度及保温时间、导向剂含量等工艺条件对产物的影响,优选出合理的制备工艺参数,分析了莫来石晶须的合成反应机制。     

Al~(3+)对水热法制备α-CaSO_4·0.5H_2O晶须的影响

以CaSO_4·2H_2O为原料,Al_2(SO_4)_3·18H_2O作为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60 r·min~(-1),反应时间90min的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O晶须。研究结果表明,随着溶液中Al~(3+)浓度增大,晶须直径和长径比分布均有下降,且相关晶面间距逐渐减小。XRD和XPS表征结果显示Al~(3+)可能会掺入晶格间隙,而非取代晶格中Ca~(2+)。SEM和EDS证实Al~(3+)主要以聚集态形式吸附于晶须表面,优先吸附于(001)和(002)晶面,减小晶须长径比。     

大长径比三水碳酸镁晶须的制备及晶体生长机理

以菱镁矿为原料,十二烷基硫酸钠(SDS)为添加剂,采用水化碳酸化法?低温水溶液法制备了大长径比三水碳酸镁(MgCO_3·3H_2O)晶须。对产物物相组成、形貌和热化学过程进行表征,探讨Mg(HCO_3)_2溶液pH值和SDS用量对产物晶体形态的影响,研究MgCO_3·3H_2O晶体结构,并分析晶须生长机制。结果表明:Mg(HCO_3)_2溶液p H值为7.3±0.2,SDS用量为5.0 g/L时,可得到平均长度150μm、长径比达50的棒状MgCO_3·3H_2O晶须。MgCO_3·3H_2O与4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O的热化学过程类似,分解产物均为MgO、CO_2和H_2O。MgCO_3·3H_2O晶须生长是螺型位错延伸的结果,结晶过程中,[MgO_6]正八面体生长基元通过Mg?O键以共顶点的方式沿[010]方向自组装并快速生长。     

莫来石晶须的合成与分散

本文以γ-Al_2O_3和SiO_2为主要原料,Al F_3·3H_2O为助剂,采用固相反应法制备了莫来石晶须,对影响莫来石晶须长径比的主要因素(保温时间、烧结温度、氟化铝含量)进行了3因素4水平正交实验,并对实验结果进行了极差分析和方差分析,确定了影响因素的主次、显著性及最优方案。此外,从分散剂和酸腐蚀的影响两方面研究了制备的莫来石晶须的分散性能,获得了较优的晶须分散工艺。     

原位合成莫来石晶须及其微观结构的研究

本文通过以高岭土、工业氢氧化铝为原料,添加适量AlF3和V2O5,在高温下原位合成了莫来石晶须,采用扫描电镜（SEM）研究了合成的莫来石晶须的微观形貌,探讨了莫来石晶须的生长机理,并讨论了影响莫来石晶须生长的相关因素.在综合考虑影响莫来石晶须生长的相关因素后,制备出晶须多、长径比大、分布均匀的莫来石晶须样品.     

莫来石晶须长径比影响因素的响应曲面法优化

为对影响合成莫来石晶须长径比的工艺进行优化,分别选取不同成型压力、V2O5添加量、烧结温度和保温时间,在单因素设计和实验结果基础上,采用响应曲面法确定影响莫来石晶须生长长径比的最佳水平.当试样成型压力、V2O5添加量、烧结温度、保温时间分别为25MPa,4%(质量分数),1 320℃和2h时,得到最佳莫来石晶须长径比为...     

在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须

采用Al2(SO4)3·18H2O和SiO2作为反应原料,在Na2SO4熔盐中合成了莫来石晶须,利用XRD、FESEM和SEM等手段研究了合成产物的组成和形貌,并研究了合成温度(700℃、800℃、900℃、950℃、1000℃、1100℃和1200℃)、熔盐用量(反应料与Na2SO4的质量比分别为2:1、1:1、1:2和1:4)、保温时间(2h、3h和4h)等工艺因素对合成反应的影响。结果表明:用熔盐法合成的莫来石不含其他晶相,纯度高,晶须直径在50～150nm,长度为3～8μm。研究还发现:Na2SO4熔盐的合适用量为反应料与Na2SO4的质量比是1:1,此时,混合料在900℃开始生成莫来石,950℃石英相基本消失,1000℃保温3h合成反应基本完成,超过1100℃时,合成的莫来石开始分解。因此,熔盐法合成莫来石的合理温度为1000℃保温3h。     

柠檬酸铵对水热合成α-CaSO4·0.5H2O结晶过程的影响

以CaSO_4·2H_2O为原料,柠檬酸铵(C_6H_(17)N_3O_7)为添加剂,在水热温度130℃,搅拌速率60r·min~(-1),反应2h的条件下制备α-CaSO_4·0.5H_2O。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、场发射透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)、差热示差扫描量热仪(DSC)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和X射线光电子能谱测定元素结合能(XPS)表征α-CaSO_4·0.5H_2O晶体的形貌和结构,探讨不同浓度C_6H_(17)N_3O_7对α-CaSO_4·0.5H_2O的晶体和结晶过程的影响。研究结果表明,C_6H_(17)N_3O_7会抑制α-CaSO_4·0.5H_2O沿c轴的生长,随着添加C_6H_(17)N_3O_7浓度的增大,α-CaSO_4·0.5H_2O的形貌由针状向柱状转变,晶体的直径由1.5～2μm增至10～12μm,长径比由80:1～100:1降至2:1～3:1。并且在CaSO_4·2H_2O向α-CaSO_4·0.5H_2O转化过程中,C_6H_(17)N_3O_7的添加导致其诱导时间和转化周期延长,生长速率减慢,晶体的热稳定性提高。     

煤矸石合成莫来石晶须工艺的研究

以煤矸石和硫酸铝为原料,硫酸钠为反应介质,采用烧结法制备莫来石晶须。利用XRD、SEM、DSC等测试方法,研究了煅烧温度和保温时间对莫来石晶须的影响。研究结果表明:温度过低时熔融性差不利于莫来石晶须形成;而温度过高时,已合成的莫来石晶须相发生二次分解,均使莫来石产率降低。经过实验,得出最佳条件:1 100℃保温3h时,合成莫来石晶须长为3~4μm、直径为50~100nm。     

莫来石晶须的制备

采用化学法制备Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２粉料,在氟化物气相存在条件下经过高温合成制得均匀且长径比大的莫来石晶须。研究结果表明,莫来石晶须形成与生长机理为气－固反应机制;铝硅氟化物气相、Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２粉料细度、烧成温度及保温时间是制备莫来石晶须的重要工艺条件。     

利用转炉渣制备硫酸钙晶须的试验研究

以转炉渣为原料采用水热法制备硫酸钙晶须,通过XRD、显微镜分析和成分分析,系统研究反应温度对硫酸钙晶须结晶行为的影响.研究发现:液固比对硫酸钙晶须影响较大,随着液固比的增大,硫酸钙晶须的直径先减小再增大;随着反应温度的升高,硫酸钙晶须的长径比呈先增大后减小的趋势,随着反应温度的升高,硫酸钙结晶水由CaSO42(H2O)经CaSO4·0.5(H2O)逐渐向CaSO4·0.5(H2O)和CaSO4,转变的时间缩短.     

烧结法制备六钛酸钾晶须的工艺研究

用慢冷烧结法一次煅烧合成了长径比大干10、形貌优良的六钛酸钾(K2O·6TiO2)晶须.通过正交试验设计及结果分析,得出反应温度、保温时间以及升温速率对产物的影响主次关系,并对各项参数进行了优化.结果表明:反应温度影响最大,以1000℃为宜;其次为升温速率,在800℃之后保持3℃/min为宜;保温时间影响较小,以1h1.5h为宜.     

添加金属氧化物对煤矸石制备莫来石晶须增强刚玉耐火材料的影响

基于低成本和废料资源化利用的目的,以质量分数分别为31.8%的煤矸石,68.2%的氢氧化铝,外加3%的金属氧化物(V_2O_5、MnO_2或MgO)为添加剂,于1 500℃保温1 h煅烧后制备了莫来石晶须增强刚玉耐火材料试样,并与未添加金属氧化物的试样对比。采用XRD、SEM等对试样物相及显微结构进行了分析,并探讨了添加不同金属氧化物对莫来石晶须生长和长径比及试样性能的影响。结果表明:添加金属氧化物后,莫来石晶须的长径比都出现了下降,其中添加V_2O_5的试样对晶须长径比的影响最小,MnO_2次之,添加MgO的试样影响最大。当添加金属氧化物MnO_2时,试样具有最大的抗折强度,这主要是由于试样中莫来石晶须长径比合适(13.5),以及莫来石是主晶相,刚玉是次晶相所致。     

反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶体,考查了反应溶液Mg2+初始浓度、NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体的形貌及晶须产品长度及长径比的影响.结果表明,在无添加剂的条件下,NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体结晶形貌具有重要影响,在Mg2初始浓度为0.5 mol/L,(Mg2+):(NH4HCO3)=1:2,反应温度为50℃、反应时间50 min条件下,可以合成出高长径比的三水碳酸镁晶须产品.     

液相微波法合成三水碳酸镁晶须的研究

以MgCl2·6HL2O和NH4HCO4为主要原料,在添加剂空白的条件下,采用液相微波法制备MgCO3·3HO晶须晶体,并分析了反应时间、微波辐照能量对晶体制备的影响.利用XRD、TEM等技术对制备产物进行表征.结果表明,MgCl2·6H2O和NH4HCO4混合物在微波辅助条件下反应6min,微波辐照能量400W时,合成的晶须结晶发育完整,晶须平均长度172 μm,长径比达16.86.在此基础上,进一步探讨了微波效应与三水碳酸镁晶须晶体的生长机理.     

原位合成莫来石晶须增强氧化铝基陶瓷

采用原位反应合成法研制了自生莫来石晶须增强氧化铝基陶瓷材料。研究了莫来石晶须的形成过程、微观形貌、化学成分以及复合材料的显微结构和力学性能。结果表明,添加适量的AlF3可以促进原位反应合成进程和莫来石晶须的生成。莫来石晶须的直径为0．2～1.0μm,长径比为8～30,可以显著提高复合材料的强度、韧性和抗热震性。     

非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须

以无水三氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源、无水乙醚为氧供体、选用K_2SO_4-KCl作为熔盐,采用非水解溶胶-凝胶工艺结合熔盐法制备莫来石晶须,借助XRD、SEM和TEM等测试手段研究了在熔盐环境下莫来石干凝胶的物相转变以及熔盐的引入、热处理温度及保温时间对莫来石晶须形貌的影响。结果表明:引入熔盐后,非水解溶胶-凝胶法在850℃即可合成莫来石晶相,且熔盐K_2SO_4-KCl对莫来石晶体的一维生长有显著促进作用;热处理温度过低或过高、保温时间过短或过长均不利于莫来石晶须的制备,900℃保温3 h能制备出产率高、直径在100~150 nm,长径比为20~35、沿[001]方向择优生长的莫来石晶须。     

异丙醇催化碱式碳酸镁晶体的合成

以菱镁矿为原料、异丙醇为添加剂,采用水化碳酸化法-直接热解法合成了碱式碳酸镁晶体(4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O)。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜探究了热解温度、异丙醇添加量、热解时间对产物的物相组成和形貌的影响,并通过动力学分析计算了合成反应活化能。结果表明:当异丙醇与Mg(HCO_3)_2溶液的体积比为2:1,热解时间为120 min时,在50℃合成了平均直径为1.0μm,平均长度为10μm,表面带绒毛的棒状4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O晶体;4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O热分解温度范围为150～700℃,分3个阶段进行,分解产物为MgO、H_2O和CO_2;合成反应活化能为1.330 7 kJ/mol,异丙醇降低了亚稳相水合碳酸镁向稳定相4MgCO_3·Mg(OH)_2·4H_2O转变所需要的能量,加速了低温环境下的相转化进程。