22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂的新方法。[方法]以乙腈作为溶剂、磷酸三苯酯为内标物。[结果]噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的保留时间分别为6.531、11.647 min,线性相关系数分别为0.9996和0.9989,相对标准偏差分别为1.02%、1.10%,加标回收率分别在91.76%~101.80%和92.65%~101.92%范围内。[结论]该方法简便、结果准确、重现性好。     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

建立了基于UPLC-MS/MS法测定曝气自来水和BG11培养基中噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的定性定量分析方法,测定了22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对环境5种非靶标生物的毒性并分级。结果表明,22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对斑马鱼、大型溞和家蚕的毒性为剧毒;对蜜蜂的毒性为高毒;分别以生长率抑制率和生物量增长抑制率为毒性终点计时,对羊角月牙藻的毒性分别为低毒和中毒。22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬浮剂对蜜蜂和家蚕均存在潜在风险。建议实际施用过程注意周围开花植物花期,蚕室及桑园附近禁用。     

高效氯氟氰菊酯在小麦和土壤中的残留动态研究

研究了高效氯氟氰菊酯在土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的残留分析方法。土壤、小麦麦苗、小麦麦秆和小麦籽粒中的高效氯氟氰菊酯分别通过不同的提取、净化处理过程,定容后采用气相色谱法进行测定。高效氯氟氰菊酯的最小检出量为0.05ng,平均回收率在84.2%～97.6%之间,相对标准偏差为3.3%～12.1%,符合残留分析要求。通过测定高效氯氟氰菊酯在小麦及土壤中的消解量和最终残留量,建立了其消解动力学方程,消解过程为:前期降解相对较快,中后期较慢,均符合一级动力学模型。     

5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱法分析5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,选用HP-5气相色谱柱和FID,磷酸三苯酯为内标物,以内标法对有效成分进行分析和定量。高效氯氟氰菊酯与内标物的色谱峰能够很好分离,且保留时间适宜,方法的相关系数为0.9990,标准偏差为0.0907,变异系数为1.80%,平均回收率为99.25%。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

噻虫胺和高效氯氟氰菊酯对瓜蚜的毒力活性及田间防效

瓜蚜(Aphis gossypii)是一种重大农作物害虫,发生普遍且为害严重。通过室内毒力测定及田间药效试验评价噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其混剂对瓜蚜的杀虫活性。室内毒力测定结果表明,噻虫胺及其与高效氯氟氰菊酯的2种不同剂型混剂对瓜蚜48 h的LC50值分别为2.674 mg/L、1.411 mg/L和4.119 mg/L,其毒力活性显著高于高效氯氟氰菊酯(LC50值为42.748 mg/L)。田间药效试验结果表明,噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其二者的2种混剂对瓜蚜表现出优良防效,药后7 d的防效均高于83%。因此,噻虫胺、高效氯氟氰菊酯及其二者组成的混剂可用于田间瓜蚜的化学防控。     

2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的气相色谱分析

采用气相色谱分析2.5%高效氯氟氰菊酯水乳剂,固定相为SE-30,内标物为磷酸三苯酯,高效氯氟氰菊酯色谱峰与内标物色谱峰的分离度为5.0。方法的相关系数为0.999 2,标准偏差为0.29,变异系数为0.86%,平均回收率为99.6%。     

气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

QuEChERS-气相色谱三重四极杆串联质谱法测定小麦中氟氯吡啶酯的残留

[目的]建立小麦中氟氯吡啶酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法，气相色谱三重四极杆串联质谱法进行测定，空白基质曲线外标法定量。[结果]氟氯吡啶酯的检出限和定量限分别为1.58、4.80μg/kg。在5～100μg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数大于0.99,3个加标水平的平均回收率分别为117.5%、101.8%、107.8%，相对标准偏差分别为6.94%、2.25%、2.47%。[结论]该方法操作简单、快速、准确，可用于小麦中氟氯吡啶酯残留量的测定，为小麦产品质量安全监控提供有效的技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。