气相色谱法测定玉米中高效氯氟氰菊酯残留

研究了高效氯氟氰菊酯在玉米植株、土壤和玉米籽粒中残留分析方法.植株中高效氯氟氰菊酯经丙酮高速匀浆提取后,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带BECD检测器的气相色谱仪进行测定.土壤中的高效氯氟氰菊酯用丙酮超声提取后,用二氯甲烷萃取净化、浓缩、定容后进样.玉米籽粒中的高效氯氟氰菊酯经乙腈高速匀浆提取,用弗罗里硅土/氧化铝净化、浓缩、定容后进样.高效氯氟氰菊酯的最低检出最为1.0×10-12g,在植株、土壤和籽粒中的最低检出质量分数为0.001 mg/kg.平均回收率在74.5%～108.4%之间.变异系数为2.4%～11.5%,符合残留分析要求.     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

高效氯氟氰菊酯在小白菜及土壤中的残留动态

为评价高效氯氟氰菊酯在小白菜上使用后的残留动态及环境安全性,在郑州和杭州市郊区进行了其在小白菜上的残留动态和最终残留实验.小白菜和土壤样品用乙腈提取,SPE柱净化,然后经GC(μ-ECD)测定其残留量.结果表明:高效氯氟氰菊酯半衰期在小白菜中为1.6～5.0 d,土壤中为8.3～13.4 d.建议5%高效氯氟氰菊酯ME防治十字花科蔬菜菜青虫,在推荐剂量下最多施药3次,安全间隔期为7 d.     

气质联用法检测麦田中的噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留

建立了噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯残留量的气相色谱-串联质谱同时分析方法。小麦、植株和土壤样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,采用气相色谱-串联质谱同时分析噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯。结果表明:噻虫嗪和高效氯氟氰菊酯在0.05~20 mg/L范围内线性良好,相关系数分别为0.997 0和0.998 0。在添加浓度为0.05~20.00 mg/kg时,噻虫嗪在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为84.0%~101.6%、76.3%~92.1%和81.2%~93.0%,相对标准偏差分别为1.6%~13.2%、10.7%~13.9%和3.5%~8.2%;高效氯氟氰菊酯在小麦、植株和土壤中的平均加标回收率分别为82.2%~108.8%、78.2%~86.1%和82.1%~91.1%,相对标准偏差分别为3.1%~9.7%、6.8%~10.0%和0.8%~7.8%。     

高效氯氟氰菊酯对土壤酶活性的影响

在实验室模拟条件下,研究不同浓度高效氯氟氰菊酯在土壤中的降解,及其对不同土壤酶活性的影响。结果表明,微生物对土壤中高效氯氟氰菊酯的降解起主导作用,对降解数据拟合发现,高效氯氟氰菊酯的降解符合一级动力学方程。在高效氯氟氰菊酯加入土壤后,脲酶、蔗糖酶、过氧化氢酶、碱性磷酸酶活性均有变化,脲酶活性整体受到抑制;蔗糖酶活性被激活;过氧化氢酶活性表现为先激活-后抑制;磷酸酶活性先抑制后激活,整体表现为激活。高效氯氟氰菊酯农药浓度对土壤酶活性变化有一定影响。     

高效氯氟氰菊酯残留动态与降解去除方法概述

概述了高效氯氟氰菊酯在蔬菜、水果、土壤等农产品和环境中的半衰期与残留动态现状,及其降解去除的物理、化学和生物方法。为高效氯氟氰菊酯在农产品安全生产中的科学使用和残留量的控制提供指导和理论依据,并有助于了解和预测高效氯氟氰菊酯在土壤中的持效期。     

高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量

建立了高效液相色谱法测定26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法.方法的准确度高、精密度好,变异系数为辛硫磷0.09 %,高效氯氟氰菊酯0.97 %,回收率为辛硫磷99.2 %～101.2 %,高效氯氟氰菊酯99.2 %～100.2 %.方法快速、简便、准确.     

氨氯吡啶酸在小麦、植株和土壤中的消解和残留

建立了小麦、植株和土壤中氨氯吡啶酸残留的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈+水(体积比1∶1)提取,石墨化炭黑QuEChERS法净化,研究了小麦、植株和土壤中氨氯吡啶酸的残留消解动态。实验结果表明,氨氯吡啶酸在小麦、植株和土壤中的添加回收率为73%～92%,相对标准偏差(RSD)均小于11.2%,土壤和植株中的氨氯吡啶酸最低检测浓度为50μg/kg,小麦中氨氯吡啶酸的最低检出浓度为100μg/kg,符合残留试验要求。氨氯吡啶酸在植株和土壤中的消解符合一级动力学方程,半衰期分别为4.9～15.6 d和10.5～18.6 d。     

高效氯氟氰菊酯在中药材金银花中残留规律探究

[目的]由于中药材作物上农药登记严重不足,滥用现象严重。以高效氯氟氰菊酯为例,对中药材金银花上施用后的残留动态进行研究,为金银花的安全使用提供科学依据。[方法]分别在山东、河南主产区进行田间试验,样品用气相色谱电子捕获检测器测定,用样品残留量和时间进行拟合得到残留动态方程。[结果]高效氯氟氰菊酯在金银花中的残留动态符合一级动力学方程,半衰期为1.8~2.9 d。在施药量为13.5 g a.i./hm~2的情况下,2014、2015年距末次施药7 d后金银花中的最大残留量分别为0.94、0.67 mg/kg,低于1 mg/kg。[结论]参照我国国标及欧州药典规定的最大残留限量,5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在金银花上使用,施药量为13.5 g a.i./hm~2,施药1次,采收间隔期设定为7 d,最终残留水平低于1 mg/kg,为其安全评价提供了依据。     

联苯菊酯在小麦和土壤中的残留消解动态

为评价联苯菊酯在小麦上使用的安全性,开展联苯菊酯在小麦和土壤中的残留试验研究。田间试验结果表明,联苯菊酯在小麦植株和土壤中的消解行为均符合一级降解动力学方程,其消解半衰期分别为6.4～15.3 d、12.3～18.0 d。收获期小麦植株、小麦籽粒和土壤中联苯菊酯残留量分别为0.042～1.226 mg/kg、小于0.010～0.022 mg/kg、小于0.010～0.053 mg/kg。     

4种农药在梨中的残留及消解动态

[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21(高效氯氟氰菊酯)、28 d(多菌灵)。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

2-甲基-4-氯苯氧乙酸在玉米植株、籽粒和土壤中的残留

研究了2-甲基-4-氯苯氧乙酸(简称2甲4氯)在玉米植株、籽粒和土壤中的残留分析方法及残留动态.植株和籽粒采用乙腈提取,乙二胺基-N-丙基净化,土壤采用0.1 mol/L氧氧化钾提取,盐酸调pH值至2,二氯甲烷萃取,UPLC-MS/MS测定.结果表明:2甲4氯在玉米植株、籽粒和土壤中的添加回收率分别为81.6%～95.0%、85.6%～98.4%、91.7%～102.0%;相对标准偏差分别为3.0%～7.4%、3.9%～7.7%、6.6%～9.0%.2甲4氯的最小检出量为0.005 ng,最低检出限为0.01 mg/kg.2甲4氯在植株和土壤中的半衰期分别为5.6～6.7 d和9.8～13.4 d,在植株中的消解速率大于在土壤中的消解速率.     

高分子乳化剂在高效氯氟氰菊酯水乳剂中的应用

选用高分子乳化剂,采用反相法制备环境友好、新型高效氯氟氰菊酯水乳剂,并检测其理化性能指标。5%高效氯氟氰菊酯水乳剂的优选配方为:5%高效氯氟氰菊酯、4%二甲苯、4%环己酮、3%共乳化剂丙三醇、2.5%高分子乳化剂N-300、2.5%高分子乳化剂G-200,自来水补足至100%。其优选配方在室温、冷贮、热贮下稳定,各项技术指标均符合水乳剂的质量技术指标要求。经激光粒度仪测定油珠颗粒粒径,结果表明,水乳剂物理稳定性与颗粒大小及粒径分布密切相关。与光散射技术测定的稳定性参数比较,粒径小的水乳剂稳定性参数小,两者结果一致。     

70%氟环唑WG在小麦及土壤中的消解动态研究

为评价氟环唑在小麦上使用的安全性,并建立其使用规范,对氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态进行研究。采用田间试验方法研究氟环唑在小麦和土壤中的残留与降解情况,气相色谱外标法进行定量分析。结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程。其在麦秆和土壤中的半衰期分别为10.6~26.9 d、6.3~24.0 d;在麦粒、麦秆和土壤中的最终残留量分别为0.002~0.818mg/kg、0.002~2.400 mg/kg、0.002~0.411 mg/kg。采收间隔期为30 d时,氟环唑在麦粒中的最终残留量低于MRL值(0.05 mg/kg),符合标准要求。     

氯氟醚菌唑在马铃薯上的残留及消解动态

[目的]建立并优化马铃薯和土壤中氯氟醚菌唑的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)残留检测方法,且用该方法检测氯氟醚菌唑在马铃薯和土壤样品中的消解动态。[方法]样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取,PSA、GCB和无水MgSO4混合净化,外标法定量,液相色谱三重四极杆质谱分析检测。[结果]在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑均在0.002～1 mg/L质量浓度范围内呈现良好线性(r>0.9990);在0.01～0.5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯块茎样品中的氯氟醚菌唑平均回收率为90.3%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.3%～11.8%;0.01～5 mg/kg添加质量分数内,马铃薯植株和土壤样品中的氯氟醚菌唑平均回收率分别为73.4%～84.1%和82.5%～105.3%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%～7.5%和1.6%～8.4%。氯氟醚菌唑的定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。消解动态试验结果表明,氯氟醚菌唑在马铃薯块茎、马铃薯植株和土壤中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.1～15.3、3.8～10.3、10.5～21.2...     

2%阿维·高氯氟水乳剂液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以乙腈、甲醇、水为流动相,C18柱和紫外检测器同柱分离测定混剂中的阿维菌素和高效氯氟氰菊酯。结果表明,阿维菌素、高效氯氟氰菊酯的标准偏差分别为0.009,0.014;变异系数分别为1.06%,1.10%;平均回收率分别为99.9%,100.6%;线性相关系数R2阿维菌素=0.9999,R2高效氯氟氰=0.9999。     

高效氯氟氰菊酯的微生物降解研究进展

简介了高效氯氟氰菊酯的性质特征,综述了其在土壤和农作物中的残留现状以及降解该农药的微生物、降解酶、降解基因、降解机理和途径等,提出了寻求超强降解的微生物资源、提高微生物酶的稳定性和降解效率将是今后微生物降解高效氯氟氰菊酯的重点研究方向。     

大米中农药残留量的气相色谱测定

利用气相色谱仪建立了大米中氯菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、百菌清、甲氰菊酯、三唑酮9种农药残留量的测定方法.测定结果表明:在DB-1701色谱柱中,供试的9种农药分离状况良好,在24 min内出峰完毕.9种农药在3个添加水平下的平均回收率为69.87%～135.51%,相对标准偏差为1.83%～18.68%,9种农药的检出限为0.00004～0.009 mg/Kg.     

环境中氯氟氰虫酰胺的残留检测方法

[目的]建立氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的高效液相色谱残留检测方法。[方法]样品经乙酸乙酯和乙腈萃取,弗罗里硅土和石墨化炭黑玻璃层析柱净化;Agilent-1260高效液相色谱检测。[结果]氯氟氰虫酰胺在各基质中的添加质量分数均为0.05、0.50、5.00 mg/kg,回收率为83.51%～100.62%,RSD为0.64%～7.63%;氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的最低检测质量分数为0.05 mg/kg。[结论]所建立方法的灵敏度、准确度和精密度均满足氯氟氰虫酰胺在水、土壤和沉积物中的残留分析要求。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。