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研究了以4-二甲氨基吡啶为催化剂,由α-生育酚和琥珀酸酐合成α-生育酚琥珀酸酯(α-TOS)的酯化反应工艺和反应动力学。该合成反应最佳条件为:α-生育酚与琥珀酸酐配比为1∶3;催化剂用量1.5%;反应温度50℃;反应时间4 h,产率达84.5%,样品的纯度大于96%。通过对反应规律的研究,结果表明,在本实验条件下该合成反应表现为二级不可逆反应,表观活化能Ea=83.4 k J。 相似文献
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为了实现α-生育酚琥珀酸酯的安全、高效生产,本文以负载化4-二甲氨基吡啶(DMAP)在正己烷/丙酮混合溶剂中催化α-生育酚进行非均相酰化反应。DMAP通过N-烷基化法在硅胶表面进行共价结合负载化,100℃时DMAP的负载量达到最大值0.89mmol/g,TG/DTG表征表明共价键合的DMAP热分解温度为180~330℃,FTIR显示DMAP特征峰出现在1658cm-1处。低毒性的正己烷/丙酮(4∶1,体积比)混合溶剂能显著提高反应物溶解性及非均相催化反应活性,在此反应体系中优化了反应条件,琥珀酸酐与α-生育酚摩尔比3∶1、反应温度55℃、反应时间21h时,α-生育酚琥珀酸酯产率达最大值91%。反应后过滤回收催化剂,硅胶负载化DMAP循环使用10次后仍保持初始活性的90%以上,滤液经简单地重结晶得到α-生育酚琥珀酸酯纯品,FTIR测试无DMAP特征峰。因此,本文方法对工业化生产α-生育酚琥珀酸酯具有良好应用前景。 相似文献
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以吡啶为催化剂兼溶剂,氯霉素与琥珀酸酐为原料,考察了琥珀酸酐与氯霉素物质的量之比、酯化温度、酯化时间对反应的影响.结果表明,吡啶质最为氯霉素的10倍,当琥珀酸酐和氯霉素的物质的量之比为1.2,酯化温度为80℃,反应2 h,琥珀氯霉素产率可达到68.3%,纯度达到98.5%. 相似文献
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《精细化工原料及中间体》2018,(8)
正本发明公开了对乙酰氨基酚琥珀酸单酯的合成方法,包括以下步骤:以对乙酰氨基酚和琥珀酸酐为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,丙酮为溶剂,合成AP-S,对乙酰氨基酚与琥珀酸酐配比摩尔比为1∶2;以对乙酰氨基酚用量为5g为准,催化剂用量0.15g;丙酮30ml;反应温度60℃;反应时间6h。采用上述 相似文献
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松节油直接水合反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以大孔强酸性阳离子交换树脂Amberlyst 15为催化剂,松节油水合反应,生成主要产物α-松油醇,在此过程,α-蒎烯同时在催化条件下发生异构化反应,生成一些单环萜烯。实验在搅拌釜反应器内分别考察了搅拌速度、催化剂种类、溶剂种类、催化剂质量分数、反应物质量比、温度及反应时间对松节油转化率和α-松油醇收率的影响,确定了最佳反应条件:催化剂质量为物料总质量的15%,m(松节油)∶m(水)∶m(异丙醇)=1∶1∶2,反应温度70℃,反应时间4 h。并以此为反应条件,在中试规模的喷射反应器内进行放大实验,反应4 h后,松节油转化率约为85%,α-松油醇得率约为35%,达到较好反应结果。 相似文献
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以H-732阳离子交换树脂为催化剂进行了酯化反应研究,合成了丁二酸单乙酯和乙酰水杨酸,通过单因素实验和正交实验优化了反应工艺。单因素实验结果表明:催化剂用量为丁二酸酐质量的20%、乙醇与丁二酸酐的摩尔比1.8∶1、反应时间2 h、反应温度90 ℃时,丁二酸单乙酯产率最高为68.76%;在丁二酸单乙酯的合成体系中加入分离出的副产物丁二酸二乙酯可以抑制副反应的发生,大大提高单酯的产率(90.79%)。正交实验结果表明:乙酸酐与水杨酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为水杨酸质量的14.50%,反应时间2 h、反应温度60 ℃时,乙酰水杨酸产率最高为77.57%;催化剂连续使用5次时,催化能力才有明显下降,对连续使用过5次的催化剂重新活化后催化能力无明显降低。 相似文献
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用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行水杨酸(BHA)和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(BHA):∶n(C4H6O3)=0.21∶1∶1、m(S)∶m(BHA)=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。 相似文献
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采用有机溶剂法制备高取代度淀粉琥珀酸酯。以琥珀酸酐为酯化剂,对淀粉进行酯化改性。经单因素试验法得到淀粉琥珀酸酯的制备条件,采用正交试验法研究淀粉琥珀酸酯制备的最佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间5 h,每克活化淀粉催化剂用量1 m L,活化淀粉与酸酐分子的摩尔比为1∶3。在最佳制备条件下,制得取代度为0.40的淀粉琥珀酸酯。 相似文献
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介绍了以混合二元酸、甲醇为原料,采用阳离子交换树脂NKC-9为催化剂,经预酯化和连续酯化制备混酸二甲酯,结果表明:当m(NKC-9催化剂)∶m(混合二元酸)=8%时,混合二元酸预酯化转化率大于70%.其连续酯化后转化率及总转化率分别大于90%和97%.最佳反应条件为:预酯化∶m(催化剂)∶m(混合二元酸)=8%,n(甲醇)∶n(混合二元酸)=2.5∶1,反应温度80~85℃,反应时间3 h;连续酯化∶液体空速0.37~1.47 h1,n(甲醇)∶n(预酯化产物)>25.14. 相似文献
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在偶氮二异丁腈(AIBN)引发下,以甲苯为溶剂,合成了苯乙烯(St) 顺酐(MA)二元共聚物。探索了单体配比、反应温度、引发剂用量、溶剂用量等合成条件对共聚物相对分子质量的影响。并对不同相对分子质量的共聚物进行酯化改性,用于塔河稠油的降黏研究,试验发现特性黏数在85 mL/g左右,MA质量分数为30%时,降黏效果最好,降黏率为4408%。要得到上述产品的适宜条件为:反应温度为70 ℃,引发剂用量为油质量的02%,溶剂用量为单体总质量的60%,n(St)∶n(MA)为2∶1。 相似文献
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采用金属负载型阳离子交换树脂作催化剂,乙醇和丁二酸酐为原料,对琥珀酸单乙酯的合成进行了研究,确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n(乙醇),n(丁二酸酐)=1.3:1,催化剂用量占丁二酸酐用量的15%。反应温度85℃,反应时间90min,乙酸正丁酯的产率达到93%以上。 相似文献
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以木薯淀粉为原料,辛烯基琥珀酸酐为变性剂,采用湿法工艺,在超声作用下制备辛烯基琥珀酸淀粉酯.用单因素实验探索最佳制备工艺条件及酯化反应机理.结果表明,超声作用制备辛烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:超声作用时间30 min,超声功率250 W,酯化pH 8.5,反应温度35℃,在最佳工艺条件下制备所得辛烯基琥珀酸淀粉酯取代度达0.0181,比未施加超声作用所制得的产品取代度提高了28.4%.超声波强化淀粉变性反应机理是超声波的空化效应对木薯淀粉的颗粒结构有一定影响,使淀粉颗粒表面变粗糙,增加了反应物之间的接触面积,强化了酯化反应的发生. 相似文献