食品接触材料中苯二甲酸类物质迁移量的测定

建立了对苯二甲酸和间苯二甲酸的HPLC测定方法。色谱柱:Eclipse Plus C18;流动相:甲醇-0.025mol/L乙酸铵(20+80,体积比);检测器:二极管阵列检测器;检测波长:238nm;流速:1.3m L/min;进样量为10μL;柱温:30℃。经方法学考察,该方法线性关系、稳定性、精密度、加标回收率良好,可准确用于食品接触材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的测定。     

食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的测定

研究了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的试验条件。在所选择的试验条件下,方法的线性良好,检出限低,测试样品的准确度和精密度也符合要求。该方法适合食品包装材料中对苯二甲酸和间苯二甲酸迁移量的同时测定。     

固相微萃取气质联法测定丙烯腈迁移量

丙烯腈单体是剧毒化学品,为了快速,高效,绿色的检测食品接触材料中的丙烯腈迁移量,对SPME-GCMS的条件如萃取时间温度,萃取纤维类型,解析时间和GCMS条件进行优化,建立了自动固相微萃取-气象色谱-质联用谱(SPMEGCMS)测定食品模拟夜中的丙烯腈迁移量的分析方法,方法线性范围0.01~0.20 mg/kg,线性相关系数大于0.999,检出限达到0.01 mg/kg,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为85%~115%.满足食品接触材料中的丙烯腈迁移量检测要求。     

四种己二酸酯类增塑剂在水基食品模拟物中迁移量的测定

采用质量分数为3%乙酸水溶液为模拟物,对聚氯乙烯(PVC)食品接触材料中四种己二酸酯类增塑剂向水基食品模拟物的迁移量进行了检测,并对萃取条件和萃取试剂进行了优化,采用气相色谱和质谱(GC-MS)联用技术,通过外标法进行迁移量的检测。研究表明,此方法具有方法简便,重现性好,灵敏度高,定性、定量准确可靠的特点,最低检测限可达5 mg/kg,回收率为83.20%~106.13%,标准偏差为1.60%~3.34%,可实际应用于PVC食品接触材料己二酸酯类增塑剂迁移量的检测。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量

建立了固相微萃取-气相色谱/质谱联用法(SPME-GC/MS)测定塑料食品接触材料的水性模拟液中5种丙烯酸酯类单体的分析方法。并且对萃取纤维、解吸时间、萃取时间、萃取温度、振荡速率、离子强度和顶空体积等固相微萃取条件进行了优化。结果表明:5种丙烯酸酯类单体能达到良好的分离,定量限(信噪比=10)为0.01~0.005μg/L,相关系数(R)大于0.999,平均回收率及相对标准偏差(n=5)分别在89.47%~99.49%和0.62%~5.51%的范围内。所建方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能够满足塑料食品接触材料中5种丙烯酸酯类单体迁移量的检测需要。     

食品接触材料中三乙醇胺迁移量的测定

建立了食品接触材料中三乙醇胺迁移量的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定方法。食品接触材料浸泡液以氨基柱BEH Amide(50 mm×2.1 mm,1.7μm)作为分离色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式分离,在电喷雾离子源下以多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在优化的条件下,三乙醇胺在5.0~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别可达1.0和5.0μg/kg。在低、中、高3个水平加标浓度下的回收率为97.6%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7~1.7%,本方法简单方便、快速灵敏、准确可靠,可满足相关检测需求。     

气相色谱/串联质谱法同时测定食品接触用塑料中的24种禁用芳香胺迁移量

用去离子水浸泡食品接触用塑料,提取其中的禁用芳香胺。浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇进行淋洗,淋洗液经浓缩后用甲醇定容,再进行气相色谱/串联质谱法测定,采用的测定模式为三重四极杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定食品接触用塑料中24种禁用芳香胺迁移量的气相色谱/串联质谱方法,该方法的加标回收率为63.1%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~16.2%,在S/N为10的条件下,所有禁用芳香胺定量下限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于食品接触用塑料中禁用芳香胺迁移量的同时测定。     

食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定

建立了食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定——气相色谱质谱法。以4%乙酸、10%乙醇、50%乙醇、95%乙醇、异辛烷五种模拟物对PBT筷子进行迁移试验。模拟液在各自范围内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好。取同一批供试品溶液按色谱条件连续进样,RSD范围在0.84%～1.72%之间,精密度良好,样品加标回收率在90.5%～103.2%之间,回收率较好。经方法学考察,该方法可用于食品接触材料中1,4-丁二醇迁移量的测定。     

化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量的测定

建立了化妆品包装材料中邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯迁移量(DEHP)的气相色谱质谱检测方法。化妆品包装材料样品采用不同模拟物在不同条件下浸泡后,浸泡液经正己烷萃取,气相色谱质谱联用仪分析,外标法定量。在优化的条件下,DEHP在0.01~10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.10 mg/L。在空白样品中添加低、中、高3个浓度水平时,平均加标回收率在90%~110%之间,相对标准偏差在2.4%~8.2%之间。方法简单快速、灵敏可靠,可满足化妆品包装材料中DEHP迁移量的检测需求。对阳性样品中DEHP的迁移行为进行研究,结果表明DEHP迁移量随着浸泡液中乙醇比例的增大和浸泡时间的增加而增加。     

食品接触材料及制品中Cr(Ⅵ)迁移量的测定

考察了不同食品模拟物种类、试样络合条件和色谱分离条件对食品接触材料及制品中六价铬迁移量检测结果的影响。结果表明,在优化实验条件下,六价铬迁移量在0～20μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.3μg/kg,灵敏度能够满足国内和国际相关标准的限量要求。添加回收实验回收率为75.3%～113.1%,精密度为3.2%～9.8%。该方法具有较好的重复性和再现性。     

甲醇气相羰基化产物的气相色谱分析

在内径 3mm、长 2m的不锈钢柱中 ,装填间苯二甲酸、PEG 2 0M、GDX 10 2等固定相 ,以热导池为检测器 ,对甲醇气相羰基化产物进行了色谱分析 ,确定了气相色谱的操作条件 ,测定了各组分热导相对质量校正因子 ,采用标准物对照及峰高增量定性 ,峰面积校正归一化法定量。该方法简捷准确 ,标准偏差为 0 2 % ,变异系数为 0 0 2 7% ,回收率为 98 5 3%～ 10 1 5 3% ,可满足甲醇羰基化产物分析的要求     

微波消解—冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉

建立了微波消解冷蒸气发生—原子吸收光谱法测定化妆品中痕量镉的分析方法。化妆品样品经微波消解处理,对微波消解的温度和时间进行了优化,并对测试条件中载气流速、溶液酸度、增敏剂加入量和干扰离子的消除进行了实验。在选定的最优测试条件下,镉在0~40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,方法的检出限为0.050μg/L,样品加标回收率为95.4%~103.3%,相对标准偏差小于4.6%。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的苯甲酸和山梨酸

探讨了采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定酱油中的苯甲酸、山梨酸的分析方法。色谱条件:流动相为甲醇与乙酸铵溶液(0.02 mol/L),体积比为5∶95,流速1.0 mL/min,紫外检测波长230 nm,柱温25℃,进样体积10μL。采用外标法定量,在5~100μg/mL,苯甲酸、山梨酸回归方程相关系数>0.999。检出限分别为0.35μg/mL和0.32μg/mL,平均回收率分别为94.09%和98.15%,相对标准偏差(RSD)在2.09%~3.90%。实验结果表明,该方法准确、灵敏、操作方便。     

气相色谱法测定饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸

参照生活饮用水标准检验方法中的液液萃取、酸化甲醇衍生化技术,采用气相色谱技术测定生活饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸。结果表明：在所确立的检测条件下,二氯乙酸、内标和三氯乙酸组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低浓度水平和高浓度水平的水样加标回收试验中,二氯乙酸的回收率为91.4%~100.98%,三氯乙酸的回收率为101.47%~115.87%。二氯乙酸的检出限为0.63μg/L,三氯乙酸的检出限为1.02μg/L。综合衍生实验结果考虑,衍生时间确定为2 h。     

原子吸收法测石墨乳中铁含量

将石墨乳加盐酸煮沸使石墨微粒凝析,铁溶解,采用空气-乙炔火焰原子吸收法测定滤液中铁的含量。建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰实验。该方法的回收率为98.0%～100.5%,相对标准偏差为1.7%～2.5%。方法简便、灵敏、准确,有实用价值。     

高效液相色谱法测定次级PTA中的对苯二甲酸含量

采用高效液相色谱法,以Zorbax SAX强极性阴离子交换键合固定相,0．1mol／L磷酸盐缓冲溶液为流动相,UV240mm检测,外标法定量,测定次级PTA中对苯二甲酸含量,其回收率为98．5％～104．7％,相对标准偏差小于0．27％,相关系数为0．99999。     

高效液相色谱法测定纽甜的含量

纽甜是一种新型高效、非营养型甜味剂,作为食品添加剂广泛应用在食品工业。对于纽甜产品的测量,目前尚没有国家标准,文章建立了用高效液相色谱法测定纽甜的含量,流动相为乙腈—缓冲溶液（体积比为25∶75）,流速1.5 mL/min,二极管阵列检测器（DAD）,柱温45℃。结果表明,纽甜质量浓度在1～10 mg/mL范围内甜与峰面积呈良好的线性关系,回收率在95.96%～99.90%。该方法简单、灵敏、准确,适用于纽含量的检测。     

原子荧光光谱法测定食品添加剂磷酸中的砷

建立了测定食品添加剂磷酸中砷的原子荧光光谱法,测试中砷的相对标准偏差最高为3．07％,回收率在98．7％-101．2％之间、检出限为0．09μg/L;本法相对GB3149-200k4《食品添加剂磷酸》国家标准中砷的测定方法而言操作简便、快速、准确、灵敏度高,值得推广。