溶剂对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物形成的影响

采用悬浮转化法对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物在醇类、酯类和酰胺类等17种溶剂中进行了筛选研究，采用粉末 X 射线衍射、热重分析、扫描电镜和傅里叶红外光谱对磺胺甲基嘧啶溶剂化合物进行了表征，成功制备出磺胺甲基嘧啶与N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮溶剂化物和二甲基亚砜的4种溶剂化合物。热重结果表明它们均属于化学计量比为1∶1的溶剂化合物；扫描电镜分析发现在溶剂化合物形成过程中，晶体的形态由接近正方体的块状晶体变为片状与棒状晶体；傅里叶红外表征分析证实了溶剂化合物中溶剂与溶质分子形成分子间氢键。分析所用的17种溶剂的分子结构、氢键供体和受体能力等性质，确定了磺胺甲基嘧啶容易与氢键受体能力强的溶剂形成相应溶剂化合物。对比分析了晶体中分子的堆积效率，进一步证实了磺胺甲基嘧啶形成氢键溶剂化合物。根据磺胺甲基嘧啶和溶剂化合物的单晶结构，分析氢键溶剂化合物形成前后分子堆积、结构合成子和氢键网络的变化，磺胺甲基嘧啶晶型Ⅱ及其溶剂化合物的四种结构中均形成一维的椅子形氢键网络，对于三种溶剂化合物，除了磺胺甲基嘧啶分子间形成的氢键网络，磺胺甲基嘧啶分子氨基中另一个氢原子与溶剂分子的氧原子相连形成分子间N—H…O氢键。结果表明氢键在溶质与溶剂间的超分子自组装过程中起决定作用，是影响溶剂化合物形成的关键因素。     

1,1—硫—双苯并咪唑与螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的合成

报道了螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的硫转换法合成。硫转换试剂１，１＇－硫－双苯并咪唑与２，３－二羟亚甲基噻吩作用生成活性中间体２，３－二甲甲基－２，３－二氢化噻吩７，后者在室温条件下通过双自由基聚合成螺二邻二亚甲基噻吩８和环二邻二亚甲基噻吩９。螺环化合物８和环状化合物９的结构由波谱分析给予确定。     

1，1─硫─双苯并咪唑与螺二邻二亚甲基噻吩和环二邻二亚甲基噻吩的合成

报道了螺二邻二亚甲基Ｋ塞吩和环二邻二亚甲基噻吩的硫转换法合成。硫转换试剂１，１′－硫－双苯并咪唑与２，３－二羟亚甲基噻吩作用生成活性中间体２，３－二亚甲基－２，３－二氢化噻吩７，后者在室温条件下通过双自由基聚合成螺二邻二亚甲基噻吩８和环二邻二亚甲基噻吩９。螺环化合物８和环状化合物９的结构由波谱分析给予确定。     

不饱和醇型檀香的合成与分析

在合成檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－戊－２－醇的过程中，对前体化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－２－酮采用化学还原方法，合成出不饱和醇型檀香化合物３－甲基－５－（２，２，３－三甲基环戊－３－烯－１－基）－３－烯－戊－２－醇，对其进行了物理常数、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＧＣ－ＭＳ的分析测定。     

2，4-二氯-5-溴甲基噻唑的合成

2-氯丙酸和硫脲在浓盐酸的作用下关环反应得到5-甲基-2，4-噻唑烷二酮，其进-步在四甲基氯化铵的催化作用下与三氯氧磷反应生成2，4-二氯-5-甲基噻唑。2，4-二氯-5-甲基噻唑在溴代丁二酰亚胺的作用进行溴代反应得到标题化合物2，4-二氯-5-溴甲基噻唑，总收率为20．5％，所有的化合物的结构经过1HNMR和元素分析证实。     

2—甲基—3（4）—乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。     

2－甲基－3（4）－乙酰硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成了含硫香料化合物２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃，并对其结构进行了分析鉴定。     

2—甲基—3（4）—异丁硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成肉味香料化合物２－甲基－３（４）异丁硫基呋喃，对其结构进行了分析和鉴定。     

2－甲基－3（4）－异丁硫基呋喃的合成

以２－甲基呋喃为原料合成肉味香料化合物２－甲基－３（４）－异丁硫基呋喃，对其结构进行了分析和鉴定。     

2－甲基－3（4）－呋喃硫醇的合成

从２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃合成了香料化合物之甲基－３（４）－呋喃硫醇，并对产品进行了分析鉴定。     

2—甲基—3（4）—呋喃硫醇的合成

从２－甲基－３（４）－乙酰硫基呋喃合成了香料化合物２－甲基－３（４）－呋喃硫醇，并对产品进行了分析鉴定。     

单萜类硝基化合物的合成研究

以单萜类化合物6-甲基-5-庚烯-2-酮①、3，7-二甲基-6-辛烯醛②、3，7-二甲基-2，6-辛二烯醛③、3，7-二甲基-2，6-辛二烯醇④等为原料，探索了一条合成单萜类硝基化合物的简便方法。     

β-硝基四苯基卟啉锌的合成及其光谱性质

合成了β-硝基四苯基卟啉[H2TPP（NO2）]及其锌配合物[ZnTPP(NO2)],用元素分析、红外光谱、电子吸收光谱等手段对其组成和结构进行了表征。研究了吡啶4-甲基吡啶、4-甲基吡啶、4-氨基吡啶、4，4-联吡啶、咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑等化合物对ZnTPP(NO2）电子光谱的影响，结果表明，ZnTPP(NO2)溶液中加入吡啶类和咪唑类化合物后，ZnTPP(NO2)的电子光谱发生变化是由于ZnTPP(NO2）与吡啶类和咪唑类化合物发生轴向配位反应而生成加合物的缘故。     

三氟甲基酮化合物的简便合成

三氟甲基酮化合物的简便合成龚跃法，徐绍芳，陈典文，农家笑（武汉华中理工大学化学系４３００７４）三氟甲基酮化合物是一类重要的含氟有机中间体，在药物合成、水气传感器的研制及非线性光学材料的合成等方面已经得到了应用。近年来，人们发现这类化合物是合成含氟液晶...     

倍半萜类化合物羟基姜黄烯的合成

以间－甲酚为原料，经乙酰化，费赖斯重排等反应，合成文题化合物2－（1－羟基－1，5－二甲基－4－己烯基）－5－甲基苯酚（Ⅰ），2－（1，5－二甲基－1，4－己二烯基）－5－甲基苯酚（Ⅱ）和2－1,5－二甲基－1，4－己二烯基）－5－甲基苯酚醋酸酯（Ⅲ），Ⅰ，Ⅱ经元素分析，光谱分析证实其结构。对化合物Ⅲ的光谱数据作了补充。     

3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及抗真菌活性

以3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑为起始原料，与卤代苄基在无水乙醇中回流制得中间体3-甲基-4-氨基-5-苄硫基-1，2，4-三唑，再与2，4-二氯苯甲醛在醋酸回流下缩合，即制得相应的目标化合物三唑席夫碱。利用1^HNMR和元素分析确证了中间体和目标化合物的结构。选择7种真菌为实验菌株，对中间体和目标化合物进行体外抑菌活性测试。     

(二茂铁基、乙基二茂铁基)甲基丁胺的合成与表征

（二茂铁基、乙基二茂铁基）甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与正丁胺作用得到标题化合物，由元素分析、红外光谱确认了该化合物的结构。     

N-(二茂铁基,乙基二茂铁基)甲基-β-羟乙胺的合成与表征

(二茂铁基、乙基二茂铁基)甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与乙醇胺作用得到标题化合物，由元素分析、红外光谱确认了该化合物的结构。     

制备间规聚苯乙烯的新型催化剂的研究

对位卤素取代的苯酚与五甲基三氯单茂钛在三乙胺存在下进行酯化反应，制得4种五甲基茂基三(对—卤代苯氧基)钛的新型茂钛化合物[Cp^*Ti(O—C6H4—X)3,(X为F、Cl、Br、D)]。经元素分析、质谱、核磁共振谱证实了上述结构。在甲基铝氧烷和三异丁基铝活化下，4种茂钛化合物对苯乙烯间规聚合显示出极高的催化活性，制得的间规聚合物间规度(大于96％)和熔点(大于270℃)高。4种茂钛化合物的活性从大到小依次为：五甲基茂基三(对—氟苯氧基)钛、五甲基茂基三(对—氯苯氧基)钛、五甲基茂基三(对—溴苯氧基)钛、五甲基茂基三(对—碘苯氧基)钛。     

新型涂料防霉剂N-(4-溴-2-甲基苯基)氯乙酰胺的合成

由2－甲基苯胶出发，经N－（2－甲基苯基）乙酰胺的选择性单溴化，再水解成4－溴－2－甲基苯胺，后者与氯乙酰氯反应，制得了标题化合物。