水分含量、脱熔温度和盐酸量对草甘膦合成收率的影响

采用亚磷酸二甲酯路线合成草甘膦的工艺方法,通过大量的小试实验来讨论体系中水分含量、脱熔温度和加盐酸量对草甘膦合成收率和含量的影响.实验结果表明:反应体系中的水分含量时草甘膦收率和含量有显著影响,即反应体系中含水率低,草甘膦收率和含量就高;反应中脱熔温度对草甘膦收率有较大的影响,温度高或低都会影响草甘膦收率,脱熔适宜温度为(117±1)℃;盐酸的量过多或过少不利于脱熔,进而对草甘膦收率有一定的影响.在满足工艺条件下,草甘膦平均原粉收率(原粉收率)可达75.0%以上.     

固相条件下研磨屑解毒六价铬机理及动力学规律研究

通过改变铬渣的粒径大小,在固相条件下将含铬废渣中的六价铬解毒后稳定化处置.研究了不同温度、pH、铬渣目数、含水率和初始浓度对研磨屑还原六价铬的反应动力学影响,通过实验验证:在pH=2～5,研磨屑与六价铬反应符合准一级动力学规律.pH为2时,速率常数是pH为3、4的1.63、2.47倍;铬渣粒径对反应体系的影响较为明显,R2大于0.98;目数为150目时,还原反应速率常数分别是目数为10、50目的12.1、4.8倍;在初始pH相同的条件下,体系含水率越高,还原剂研磨屑与含铬废渣粉末混合越均匀,固相反应速率常数越大;不同六价铬初始浓度的反应体系中,在铬粉目数相同的前提下,反应速率随六价铬初始浓度的增大而减小;在pH=3、含水率45％的条件下,反应速率常数随温度的升高而增大;温度为35℃时,反应速率常数分别是20℃、5℃的1.68、5.11倍.通过阿伦尼乌斯公式,建立六价铬固相还原反应体系中,反应速率常数随温度变化的函数关系方程.     

固体草甘膦钾盐的醇析分离工艺研究

草甘膦原药与50%KOH水溶液反应得到草甘膦钾盐水溶液,通过向其中加入适量甲醇使固体草甘膦钾盐从溶液中析出,从而实现其有效分离与提纯。选择甲醇、乙醇和乙二醇对醇析效果进行了比较,并研究了醇析温度和醇用量对固体草甘膦钾盐品质的影响。试验结果表明,甲醇为该工艺最适宜的醇析溶剂,醇析温度升高可提高产品纯度,而甲醇用量则是影响产品收率的主要因素。     

微型固定床反应器合成甲基氯硅烷工艺条件的研究

利用微型固定床反应器研究了直接法合成甲基氯硅烷过程中温度、压力对二甲基二氯硅烷的收率和硅粉转化率的影响。结果发现:升高反应温度、增加反应压力可以缩短诱导期,增大反应速率,硅粉转化率和二甲基二氯硅烷收率也得到提高,但过高的温度和压力会使二甲基二氯硅烷的选择性下降。此反应体系的较佳温度为320℃,压力为0.4 MPa。     

乙醇重整制氢技术的实验研究

使用性能较优的10Co18La/Al2O3催化剂进行乙醇重整制氢反应,研究不同反应温度、反应空速的影响,结合反应机理进行探讨。结果表明：反应温度升高时,反应速率加快,乙醇转化率上升,氢气的选择性减小。反应空速增加时,反应速率加快,乙醇转化率下降,氢气的选择性增大。反应温度为500℃、反应空速为40 mL/（h.gcat.）时为最佳条件。     

光卤石中氯化钾溶解度、介穏区、诱导期测定

采用变温溶解动态法测定了光卤石中氯化钾的溶解度,并用简化固液平衡方程对溶解度数据做了拟合。研究了搅拌速度、降温速率对介穏区宽度以及不同过饱和度对诱导期的影响。结果表明：简化固液平衡方程能够对氯化钾溶解度拟合良好;介穏区宽度随降温速率的升高而变宽,随搅拌速度增大而变窄;诱导期随过饱和度的增大而变短,且在不同温度下,相同过饱和度下的诱导期相近。应用经典Nyvlt理论方程和3D成核原理,结合实验介穏区及诱导期数据,计算了光卤石中氯化钾的成核级数为2.46~2.51,在283.15、293.15、303.15 K条件下,氯化钾在该体系中表面张力γ为0.019 8~0.556 0,表面能因子f<3,结晶连续生长。     

双甘膦催化氧化的工艺条件研究

双甘膦氧化是合成草甘膦的关键步骤。在200 m L的智能反应釜中通过一系列实验测定了不同温度、压强下双甘膦和草甘膦浓度随时间变化的规律,考察了反应时间、反应压力、反应温度等对双甘膦催化氧化反应的影响。结果表明,草甘膦的收率随着时间呈现先升高后降低的情况,随着压力的增大出现先升高后较小的情况,随着反应温度的增大,草甘膦的收率反而减小。     

L-酒石酸水溶液结晶介稳区和诱导期的测定

在20~60℃温度范围内,采用激光法测定L-酒石酸在水中的结晶介稳区宽度和诱导期,分别研究了饱和温度、冷却速率和搅拌速率对L-酒石酸结晶介稳区宽度的影响以及过饱和度对L-酒石酸诱导期的影响。结果表明:结晶介稳区宽度随着饱和温度、搅拌速率的增大和冷却速率的降低而变窄,并推算出表观成核级数m,给出了成核速率方程,此外实验测定结晶诱导期随过饱和度S增大而变短,基于经典成核理论和诱导期数据,计算出L-酒石酸在水中20℃和25℃下的固液界面张力。     

L-酒石酸水溶液结晶介稳区和诱导期的测定

在20~60℃温度范围内,采用激光法测定L-酒石酸在水中的结晶介稳区宽度和诱导期,分别研究了饱和温度、冷却速率和搅拌速率对L-酒石酸结晶介稳区宽度的影响以及过饱和度对L-酒石酸诱导期的影响。结果表明:结晶介稳区宽度随着饱和温度、搅拌速率的增大和冷却速率的降低而变窄,并推算出表观成核级数m,给出了成核速率方程,此外实验测定结晶诱导期随过饱和度S增大而变短,基于经典成核理论和诱导期数据,计算出L-酒石酸在水中20℃和25℃下的固液界面张力。     

催化水解法低温脱除煤气中羰基硫的研究

采用等体积浸渍法制备了负载钼酸铵、碳酸钾、氢氧化钠3种活性组分的氧化铝基水解催化剂,考察了氧含量、温度、湿度对羰基硫水解转化率的影响。实验结果表明,随着氧含量的增加,催化剂反应活性降低;随着温度的升高,催化剂反应活性提高。水蒸气在低含量时可促进水解反应进行,但含量过高则会造成催化剂反应活性的下降。该催化剂在80~100℃,湿度25%条件下具有优异的水解活性和稳定性。