硅粉常压直接氮化制备氮化硅粉的研究

以平均粒径为2.8μm的硅粉为原料,添加氮化硅粉作为稀释剂,对常压氮气下直接氮化制备Si3N4粉的工艺进行了研究,借助于氮氧测定仪、XRD、SEM等检测方法,分析了硅粉常压直接氮化制备Si3N4粉过程中稀释剂种类、稀释剂添加比例、氮化温度、氮化时间等因素对硅的氮化过程的影响.研究结果表明:硅粉在流动常压氮气下,当氮化温度高于1410℃时,硅的转化率迅速增加,氮化产物中β相含量也增加;通过控制稀释剂的添加种类和添加比例、氮化时间和氮化温度,可合成高α相含量的Si3N4.采用平均粒径为2.8μm的硅粉,在常压氮气下,当添加30%的α-Si3N4粉作为稀释剂、氮化温度为1550℃、氮化时间为10min时,合成了氮含量为39.4%,游离硅为0.7%,主要为α相、含部分β相的Si3N4粉.     

干熄焦炉用原位生成AlN晶须增强莫来石-碳化硅质耐火材料

为了提高干熄焦炉斜道支柱用耐火材料的强度与韧性,在莫来石-碳化硅耐火砖中引入不同量的Al粉(其质量分数分别为2%、4%、6%和8%),并研究了Al粉粒径(中位粒径分别为74、38和13μm)、氮化温度(600、850、1 000和1 200℃)及催化剂(分别为纳米Fe粉与氮化硅铁,外加质量分数均为0. 5%)对其在氮气气氛下烧成后结构与性能的影响。结果表明:随着Al粉加入量的增加,试样的高温抗折强度逐步提高,Al粉的加入量(w)为6%时,其高温抗折强度可达41. 3 MPa,是普通莫来石-碳化硅耐火砖的3倍以上;在5 MPa载荷作用下,经7次循环后,1 400℃时普通莫来石-碳化硅耐火砖试样发生断裂,而添加Al粉的试样在18 MPa载荷作用下还可继续承受载荷循环作用;升温至800℃左右,材料中的Al与N_2反应生成AlN,继续升高温度或延长保温时间,生成了AlN晶须;添加微量的纳米Fe粉催化剂,600℃氮化气氛处理后即生成了AlN,850℃形成了AlN晶须,从而使试样的强度和韧性显著提高。综合考虑各项性能,Al粉的适合加入量为6%(w),最佳Al粉的中位粒径为38μm,最佳催化剂为纳米Fe,其对应的最佳氮化温度为850℃。     

硅粉直接氮化反应合成氮化硅研究

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素(包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等),借助XRD,SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌.研究结果表明:硅粉在流动氮气氛下,高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加;在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程,它阻碍硅粉的进一步氮化,其影响程度与氮化温度、氮化速度,素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关.在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂,提高了硅粉的氮化率,使产物中残留硅量降低;同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度(如分段保温、慢速升温),达到硅粉的完全氮化.在生产中批量合成了含氮量为32.5%,残留硅量为0.05%,主要为α相,含少量β相的针状、柱状的氮化硅.     

硅粉氮化反应合成氮化硅

研究了硅粉直接氮化反应合成氮化硅粉末的工艺因素（包括硅粉粒度、氮化温度、成型压力、稀释剂含量等），借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了氮化产物的物相组成和断口形貌。研究结果表明：硅粉在流动氮气氛下，高于1200℃氮化产物中氮含量明显增加；在氮化反应同时还伴随着硅粉的熔结过程，它阻碍硅粉的进一步氮化，其影响程度与氮化温度、氮化速度，素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化，其影响程度与氮化温度、氮化速度，素坯成型压力及硅粉粒度等工艺因素有关。在硅粉素坯中引入氮化硅作为稀释剂，提高了硅粉的氮化率，使产物中残留硅量降低；同样在实际生产中可以通过控制适当热处理制度（如分段保温、慢速升温），达到硅粉的完全氮化。在生产中批量合成了含氮量为32．5％，残留硅量为0．05％，主要为α相，含少量β相的针状、柱状的氮化硅。     

催化剂和熔盐对硅粉氮化反应合成Si_3N_4的影响

为了有效降低氮化硅粉体的合成温度,以硅粉为原料,分别以NaCl、KCl和NaCl-KCl复合熔盐为反应介质,Co、Cr、Ni和Fe为催化剂,采用高能球磨辅助熔盐氮化法,经1 200℃保温4 h制备了Si_3N_4粉体,研究了熔盐和催化剂的加入对硅粉氮化反应的影响。结果表明:在熔盐和硅粉质量比为2:1,氮化温度为1 200℃,保温时间为4 h的条件下,加入占硅粉质量2. 5%的Co为催化剂,NaCl、KCl、NaCl-KCl三个熔盐体系中的硅粉都实现了完全氮化; NaCl-KCl体系中Ni、Fe、Co、Cr催化剂的加入均促进了硅粉的氮化,其中Co和Cr的催化效果优于Ni和Fe的,Fe的催化效果略优于Ni的。     

硅铁粉粒度对合成氮化硅铁的影响

采用FeSi75为原料,利用直接氮化合成法制备了氮化硅铁粉末,研究了中位径(d50)分别为13.41μm、8.023μm和5.229μm的3种硅铁粉分别在1150℃、1250℃和1350℃保温9h处理后的氮化规律。借助XRD、SEM等测试手段测定和观察了产物的物相组成和显微形貌。结果表明:较细的硅铁粉(d50=5.229μm)氮化时,反应快速、剧烈,导致烧结严重,氮化效果差,而较粗硅铁粉(d50=13.41μm)氮化效果较好;较细硅铁粉氮化后易于形成须状、纤维状和柱状氮化硅晶体,较粗硅铁粉氮化后易于形成球状氮化硅团聚体。制备的氮化硅铁中有大量充满氮化硅的孔洞,产物中的Fe3Si与FexSi被其包围,这种结构有利于体现氮化硅铁的优异性能。     

还原氮化法合成O′-sialon粉

以SiO2,γAl2O3,Si为原料,采用还原氮化合成了O′sialon粉.研究了原料配比、氮化温度等对O′sialon合成的影响.合成产物中O′sialon的相对质量可以超过90%.对合成的O′sialon的显微结构观察结果表明:在1 500 ℃氮化合成的O′sialon基本为1～2 μm左右的等轴颗粒,在1 450 ℃氮化合成的O′sialon试样中,则存在大量的长度达50 μm的晶须.     

TiO2/Al氮化合成复相TiN-Al2O3

从热力学角度讨论了Al作为还原剂还原氮化TiO2制备复相TiN-Al2O3的可行性.利用综合热分析、X射线衍射仪、扫描电镜及能谱仪分析研究了在1 100～1 500℃TiO2和金属Al粉还原氮化过程中样品的质量变化、相组成和显微结构.结果表明:在1 100℃合成产物中已有少量的AlN和TiN,说明A1的氮化反应以及TiO2和Al的还原氮化反应都已开始.在1200～1 300℃,TiN含量明显增加,AIN含量逐渐减少.在1 350℃,合成产物中只有TiN和Al2O3,说明还原氮化反应完成.继续提高温度,在1400～1 500℃,TiN和刚玉的晶粒长大.     

高铝矾土-硅粉氮化合成SiAlON的过程研究

分别以w(Al2O3)为68.08%和45.56%的两种高铝矾土及硅粉为原料,按合成SiAlON的理论配比配料(Si粉过量5%),成型后在流动N2(流量为0.06~0.1m3.h-1)中进行热重分析,同时测定试样在不同温度(900~1500℃)保温6h后的质量变化,并分析氮化后试样的物相变化,从而探讨该试样的氮化过程及其机理。结果表明,高铝矾土-硅粉试样在流动N2中的氮化反应过程可大致分为3个阶段:1)Si粉氮化阶段(900~1200℃),Si粉氮化生成Si3N4和Si2N2O;2)SiAlON形成阶段(1300~1400℃),生成O’-SiAlON和β-SiAlON;3)β-SiAlON的生长发育阶段(1450~1500℃),部分O’-SiAlON转化为β-SiAlON,Al2O3在β-SiAlON中的固溶度增加。     

21R(AlN多型体)结合镁质耐火材料的制备及性能研究

先以粒度≤1mm的电熔镁砂颗粒为骨料,以Al粉(纯度99%,粒度≤0.088mm)、活性SiO2微粉(w(SiO2)≥98.3%)和电熔镁砂细粉(≤0.088mm)为基质,保持骨料含量为65%,基质组成为35%不变,变动基质中SiO2微粉与Al粉总量分别占5%、10%、20%和30%,配制了四种不同设计量的21R(AlN多型体)结合镁质耐火材料试样,分别于1400℃、1500℃和1600℃保温3h氮化烧成。研究了材料的烧结性能、物相组成和显微结构。然后在此基础上,将上述配方中65%≤1mm的电熔镁砂骨料用40%3～1mm的电熔镁砂和25%≤1mm的电熔镁砂骨料替代,于1500℃氮化烧成后,研究了材料的抗热震性、抗铁水侵蚀性及抗渣渗透性。结果表明:(1)通过氮化反应可以直接制备21R(AlN多型体)结合镁质耐火材料;(2)21R(AlN多型体)的生成与实际反应温度和反应过程中的液相量有关,此过程中伴随着大量的尖晶石生成反应和一些气相反应;(3)经1500℃氮化处理制得的含21R(AlN多型体)的镁质耐火材料具有良好的抗热震性、抗铁水侵蚀性及抗渣渗透性。     

Nanosize Powders of Aluminum Nitride Synthesized by Pulsed Wire Discharge

Nanosize particles of aluminum nitride have been successfully synthesized by a pulsed wire discharge (PWD). Intense pulsed current through an aluminum wire evaporated the wire to produce a high-density plasma. The plasma was then cooled by an ambient gas mixture of NH₃/N₂, resulting in nitridation. As a result, nanosize particles of aluminum nitride were formed. The average particle diameter was found to be ∼28 nm with a geometric standard deviation of 1.29. The maximum AlN content of 97% in the powders was achieved by optimizing various parameters: the gas pressure, the ratio of NH₃ and N₂, the wire diameter, the pulse width, and the input electrical energy. The ratio of the AlN powder production to the electrical energy consumption was evaluated as ∼40 g/(kW·h). Thus, PWD is a very efficient and promising method to synthesize nanosize powders of AlN.     

Production of Nanosized YAG Powders with Spherical Morphology and Nonaggregation via a Solvothermal Method

Monodispersed nanosized yttrium aluminum garnet (YAG) powder was synthesized via a mixed-solvent thermal method using stoichiometric amounts of inorganic aluminum and yttrium salts. Pure-phase YAG crystalline powder was obtained at low temperature (290°C) and low pressure (10 MPa). The resulting products were characterized by X-ray powder diffraction (XRD), infrared, and transmission electron microscopy (TEM). XRD results showed that single-phase YAG could be formed directly from an amorphous precursor at 280°C and become fully developed at 290°C. TEM images showed that the YAG powder particles in the study were basically spherical in shape and well-dispersed with a mean grain size of about 60 nm.     

纳米粉体及其制备方法

综述了纳米粉体的理化性质、实际应用、制备方法以及纳米粉体制备在材料科学领域中极为重要的地位和发展前景。     

Hydrothermal Preparation of Nanosized Brookite Powders

Titania powders in pure brookite form were synthesized by hydrothermal treatment of titanium(IV) salt solutions. Two kinds of starting materials, titanium sulfate and titanium tetrachloride, were used in the hydrothermal reactions. The effects of preparation conditions on the polymorphous form and morphology of the titanium dioxide powders were studied. These conditions included precursor species, precursor pretreatment, pH, and reaction temperature. The conditions that lead to brookite formation versus other phases, such as anatase and rutile, are generalized. The morphologic differences of the three polymorphous powders are shown.     

纳米陶瓷粉体的分散

介绍了纳米陶瓷粉体的几种主要分散机理：双电层(静电)稳定机制，空间位阻稳定机制，静电位阻稳定机制；根据不同的稳定机制可以得出相应的影响因素及控制方法。概述了目前纳米陶瓷粉体分散的研究现状，讨论了诸如表面活性剂、pH值、电解质等对分散效果的影响。     

氧化镁纳米粉体材料的制备

以碱式碳酸镁为前驱体,650℃焙烧制备出氧化镁纳米粉体。TEM测试为球型粒子,粒径为35nm,粒度均匀,团聚程度低。BET测试比表面积为45.9913m2/g。     

Spray-Drying Ceramic Powders

Spray-drying is a convenient process for producing a granulated, flowable powder of uniform bulk density. In this review the effect of feed slurry solids content, viscosity, binder type, and atomization technique on the granule character are discussed. Also, mechanisms of hollow granule formation and binder migration are reviewed.     

Ceramic Membrane Filter Using Ultrafine Powders

A ceramic membrane filter was developed by depositing ultrafine powders onto a porous substrate. The powders, having an average particle size of tens of nanometers, were produced by a newly developed technology, pulsed wire discharge: The carrier gas was pumped through the porous substrate, which had been heated to 500°–700°C, so that the powders could be sintered on the substrate surface, resulting in a membrane filter. Gas separation experiments were conducted using this filter. The experimental results showed a ratio of gas permeation very close to that given by the Knudsen flow.     

软磁铁氧体纳米粉的制备

介绍了一种制备纳米级软磁铁氧体的新方法——催化相转化水热法。     

氧化锌纳米粉体的应用

介绍了氧化锌纳米粉体的特殊性能和应用现状，提出了应用中有待解决的问题。