酸性铬蓝K-溴酸钾体系催化动力学光度法测定痕量甲醛

基于在硫酸介质中,甲醛对溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色反应具有显著催化作用,建立了测定痕量甲醛的动力学光度法。在选定的条件下,该方法的线性范围为0.040～0.807 mg.L-1,线性回归方程为ΔA=0.354C+0.015(式中C为甲醛质量浓度,以mg.L-1表示)。利用此法测定了废水和小麦粉中的痕量甲醛,测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于4.7%(n=5),测得回收率在93.7%～106%之间,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量钒(Ⅴ)的研究

研究了在 p H=4及没食子酸存在下 ,微量钒 ( )催化溴酸钾氧化邻苯二胺的动力学条件 ,建立了催化动力学光度法测定痕量钒 ( )的新方法。方法的测定范围为 0～ 0 .0 2 5 μg· 2 5 m L- 1 ,检出限为 1.18× 10 - 6 g·L- 1 ,相对标准偏差为 4 .6 3% (n=10 ) ,线性回归方程为△ A=2 5 .6 6 c(μg· 2 5 m L- 1 ) - 0 .0 15 7(r=0 .9997) ,表观摩尔吸光系数ε4 6 0 nm=3.2 7× 10 7L· m ol- 1 · cm- 1 。该法灵敏度高 ,选择性好 ,直接应用于水样和食品样中痕量钒( )的测定 ,结果满意     

痕量硒的催化动力学光度法测定

研究发现,在盐酸介质中痕量Se(Ⅳ)能催化H2O2氧化甲基红退色,由此建立了一种测定痕量硒的催化动力学新方法.该方法的最大吸收波长为520nm,线性范围为0～52μg·L-1,检出限为1.6μg·L-1.该法用于茶叶等样品中硒的测定,结果满意.     

离子色谱法测定甘氨酸

本文建立了采用离子色谱快速测定酸化液中甘氨酸的含量的分析方法。选用metrosep C4-250阳离子色谱柱,保护柱为metrosep C4 Guard/4.0;淋洗液为3.0mmol.L-1HNO3＋1.0mmol.L-1吡啶二羧酸超纯水溶液,流速0.90mL.min-1;检测器：非抑制电导检测器。结果表明,该方法的相关性良好,相关系数为0.9998;样品的加标回收率范围为98.86%～100.83%;样品的测定的RSD平均值为0.80%;检出限为0.2mg.L-1;定量限为0.6mg.L-1。该方法线性范围广,精密度及准确度好,操作简便,用于实际样品测定结果准确。     

孔雀绿褪色光度法测定碘

在稀Hel介质中,Ⅰ-可催化KIO4氧化孔雀绿的褪色反应,且褪色程度与Ⅰ-浓度成正比,由此建立了测定痕量Ⅰ-的新方法,确定了最佳反应条件.测定碘的线性范围是0.5～5.0mg·L-1;检出限为0.3mg·L-1.方法简便、准确,用于食盐中碘的测定,结果满意.     

pH计新法快速测定白酒中的总醛含量

研究了在室温下用精密pH计速测定白酒中总醛含量的方法。让过量的亚硫酸钠与白酒中醛类进行加成反应,释放出来的氢氧化钠与醛的物质的量成正比,用精密pH计测定反应溶液的pH值,即可推算得白酒中总醛的量。试验结果表明,反应溶液中氢氧化钠的浓度随着醛浓度的增加而线性增加,其对应的方程及参数为:C=-0.0094+0.0333×X,R=0.9994,SD=0.04456。本测定方法的线性范围10～100 mg.L-1,检出限4.0 mg.L-1。测得加标回收率为98.7%～101%。     

橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)的测定

采用分光光度法测定橡胶胶料中痕量铬(Ⅵ)。试验结果表明,分光光度法测定橡胶胶料中铬(Ⅵ)的最佳试验条件为:萃取液pH值8.0,显色液pH值2.0,pH值调节酸磷酸,显色剂DPC用量4mL。标准曲线呈线性的质量浓度范围为0～200mg.L-1,回收率为95%～105%,相对标准偏差小于1%。方法具有较高的精确度和灵敏度,且操作简单、快速。     

HPLC法测定水性涂料中的游离甲醛含量

建立用高效液相色谱测定水性涂料中游离甲醛含量的方法。将水性涂料用水稀释并提取,提取液经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生后,用高效液相色谱法测定其中的游离甲醛含量。外标法定量测定时,甲醛标准溶液的峰面积与甲醛质量浓度在0～4.071 6μg/mL范围内呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=714.36C+25.955,线性回归系数(R2)为1,方法的检出限为0.005μg/mL。相对标准偏差为0.54%～4.72%,回收率范围在95.0%～103.3%之间。     

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。     

优化的过硫酸钾消解硫酸肼还原NEDD光度法测定水体中总氮

水体中含氮化合物在pH=9的碱性介质中被过硫酸钾消解为硝酸盐氮,在硫酸铜的催化作用下,被硫酸肼还原为亚硝酸盐氮,再以N-(1-萘基)乙二胺盐酸(NEDD)分光光度法测定水中总氮含量。本文改进了总氮的消解方法,研究了消解时间,还原温度和时间,显色温度和时间的影响,找出最佳测定条件。方法的线性范围为0.5～5.0mg·L-1,检出限为0.05mg·L-1,RSD为2.9%～4.2%,回收率为94.9%～103.2%。该方法精密度高,准确度好,能较好地应用于水质在线监测。