氯化铑制备工艺及其催化性能研究

研究氯化铑的制备工艺,同时开发一种快速溶解铑的溶剂,并考察此方法制备的氯化铑在羰基合成醋酐、醋酸中的催化性能.以金属铑为原料,采用自制高效溶剂R101,快速将铑溶解后,经过旋转蒸发仪将溶剂R101回收后待下次再利用,经干燥后可得氯化铑产品,通过XPS,SEM,XRD和ICP的表征,来证明本方法制备的氯化铑具备高的催化活...     

回收溶剂对EPDM/St-An接枝反应行为及AES性能的影响

以甲苯/正庚烷为溶剂,用溶液聚合法合成三元乙丙橡胶(EPDM)-苯乙烯(St)-丙烯腈(An)接枝共聚物(EPDM-g-SAN),用常压蒸馏法回收并提纯溶剂。以回收溶剂与新溶剂按比例混合,用于EPDM-g-SAN的合成。研究了EPDM/St-An的接枝共聚合反应行为以及EPDM-g-SAN与SAN树脂共混制备的AES。用气相色谱质谱分析了回收溶剂的组成,用FTIR及TG分析了回收溶剂的用量分别对接枝产物的结构和AES的热稳定性的影响。结果表明,回收溶剂有乙苯生成,并存在残留单体;回收溶剂中的甲苯、丙烯腈、甲基环己烷和3-甲基己烷的相对含量随回收次数的增加而提高,正庚烷和苯乙烯含量则有减少趋势;回收溶剂的用量对接枝共聚合反应行为和接枝产物的结构,以及对AES的冲击强度、拉伸性能、弯曲性能、熔体流动速率和热稳定性的影响甚微。     

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚的合成

2，4-二氯-3-乙基-6-硝基苯酚是合成照相显影剂的重要中间体．本以三氯异氰脲酸(TCIA)为氯化试剂，对4-硝基乙苯氯化，再经碱解和酸化，合成该中间体．由于TCIA易于计量、相应反应过程易于监控及环境污染轻微，大大简化了反应操作，也降低了合成成本．经过详细考察发现：氯化时TCIA按1．5倍投料，不仅反应收率较高，同时也有效地减少了四氯副产物的生成．此外，氯化所使用的溶剂硫酸、碱解采用的溶剂甲醇，均可以回收循环使用，而几乎不影响相应实验结果．     

1，2-环已二醇的分离与提纯

在合成反式-1，2-环已二醇的后处理工艺中，有大量的萃取溶剂需要蒸发回收。在实验室中采用旋转蒸发仪蒸发溶剂，但这样的操作对于工业化生产来说是不可能的，而且回收的溶剂中还含有少量环已二醇，会影响下一次的萃取效果。因此对于萃取溶剂的回收需要探索出一种适合工业生产的工艺路线。有人采用结晶方法，需要大量溶剂进行溶解、放置沉降、过滤、回收溶剂，产品及溶剂的损失较高，造成了成本提高。     

氯蜡－70生产的主要影响因素

分析了溶剂法生产氯蜡－７０的主要影响因素─—石蜡质量、温度、氯气量、蜡－溶剂比和引发剂的种类。     

氯磺化聚乙烯的合成

以高密度聚乙烯为原料,Cl2和SO2为反应气体,偶氮二异丁腈为引发剂,进行了溶剂筛选,采用溶剂C研究了合成氯磺化聚乙烯（CSM）的反应条件、反应过程和最终产物CSM氯、硫含量对产品性能的影响,同时对CSM进行了表征。结果表明,采用溶剂C代替四氯化碳溶剂合成CSM,氯磺化聚乙烯产品物性未受到溶剂更换的影响。     

提高硫磺回收联合装置硫回收率的研究

介绍了中国石油四川石化有限责任公司硫磺回收联合装置中酸性水汽提装置、溶剂再生装置及硫磺回收装置的特点.详细阐述了影响酸性水汽提装置、溶剂再生装置脱硫率以及硫磺回收装置硫回收率的因素,提出了提高联合装置硫回收率的相应措施,从根源上降低SO2排放,为炼厂环保装置的平稳运行提供参考.     

乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯

研究了乙烯酮氯化法合成氯乙酰氯。考察了溶剂、溶剂比、氯气配比、反应温度及反应器型式等对乙烯酮氯化的影响。得出溶剂及溶剂比对乙烯酮氯化有重要影响。以空塔或填料塔作反应器，在反应温度10℃～30℃，反应物配比乙烯酮：氯气=1：1．02～1．05，氯乙酰氯：溶剂磷酸酯≤1．0的条件下，基本无二氯乙酰氯产生，氯乙酰氯收率94％～96％，纯度可达91．5％。     

四氯苯醌的合成

以对苯二酚为原料,二氯苯－ 醋酸－ 水为溶剂,温度８０ ℃,氯化得到四氯苯醌,熔点２９０ ．０ ℃（ 分解） ,摩尔产率９３．５％ ,与文献报导的醋酸－ 水做溶剂相比较,产品纯度高,反应过程重复性好。溶剂可重复使用至少１２次。     

三醋酸纤维素酯用回收溶剂除水研究

本文采用深冷、添加萃取剂(蒸馏水)、添加干燥剂对车间回收溶剂进行除水研究,以新鲜配制溶剂含水量作为参考指标,采用卡尔费休法对溶剂含水量进行测试分析。对深冷、添加萃取剂蒸馏水、添加干燥剂三种除水方式进行对比优化,给出最经济有效的除水方案:先添加萃取剂-蒸馏水12%(vol%)对车间回收溶剂进行萃取分离,实现初步除水,再添加3%(wt%)无水碳酸钾进一步对回收溶剂除水,使回收溶剂含水量达到使用指标。     

利用烯烃混和废气制取1,1,2-三氯乙烷

简述含乙烯、氯乙烯等不饱和烃气体混合物利用的途径。分析了在混合溶剂中进行氯化反应制TCE的反应原理。探讨了反应温度、反应时间、气体流速、催化剂含量和混合溶剂组成对TCE收率的影响，得出了最佳工艺条件。     

对位芳纶产业化溶剂NMP回收工艺路线研究

由于对位芳纶具有高强度、高模量、热收缩低、尺寸稳定性好、耐化学腐蚀及节约能源等优异性能,被广泛应用于航天航空、耐高温复合材料、橡胶制品等领域,是目前受人们关注的高性能纤维之一,对位芳纶工业化生产由PPTA树脂合成、纺丝、溶剂精制与回收关键工艺技术构成,本文主要通过溶剂NMP回收工艺路线选择及关键技术研究,介绍溶剂NMP回收工艺路线研究。在PPTA树脂合成中,溶剂用量很大。单体与溶剂的用量比高达1:5-20;溶剂回收量是树脂产量的25-50倍。加之溶剂比较昂贵,对环境也不十分友好,因此对溶剂NMP回收装置进行工业化研究十分重要,是阻碍我国PPTA纤维产业化的瓶颈之一。原中国神马集团2007年建成了年处理1万吨溶剂NMP回收装置,采用萃取剂萃取分离NMP-盐水混合液,回收溶剂NMP,解决了工业化试验中的技术关键问题,为实现大规模连续工业化生产对位芳纶创造了条件.     

氯化聚丙烯三维溶度参数及其与不同溶剂相互作用参数的研究

用超声降解法制得相对分子质量降低4倍左右的氯化聚丙烯。对比降解前后氯化聚丙烯在不同溶剂中的溶解度,提出了客观判断可溶与不可溶溶剂的新标准,即超声降解后溶解度增加的溶剂为可溶溶剂,溶解度不变的溶剂为不可溶溶剂。依据溶解情况得到了氯化聚丙烯的Hansen三维溶度参数进而计算了氯化聚丙烯与28种溶剂的相互作用参数。     

我国氯化聚乙烯的现状和发展建议

介绍了我国氯化聚乙烯的发展简历、生产现状、存在问题以及发展建议。我国氯化聚乙烯产品结构以塑改型与橡胶型为主,生产方法以水相法为主,存在产品结构较为单一,竞争激烈,环保压力较大等问题。建议通过提高产品质量标准,建立行业清洁生产标准等产业政策,以规范行业内生产、经营行为。通过改进生产工艺,提高氯的回收利用率,降低生产成本,减轻环境污染,促进行业的健康发展。     

PVC废塑料脱氯化氢回收油的方法

PVC塑料脱氯化氢后可得到含烃类和增塑剂的油状物。新日本制铁公司在PVC废塑料中混入高沸点溶剂,然后将混合物料挤出脱氯化氢以回收液态油类。该公司在PVC废塑料中加入高沸点溶剂蜡作热介质来提高脱氯化氢和回收油的效率。PVC废塑料脱氯化氢回收油的方法     

水相法新型过氯乙烯树脂的生产与应用

简单介绍了题述树脂的生产与应用,并与溶剂法生产过氯乙烯树脂的生产工艺及产品性能进行了对比。指出该新工艺具有工艺流程短、不使用溶剂等优点,产品生产成本每吨下降２０００元左右,而产品可用于溶剂法过氯乙烯的所有领域。     

300 t/h溶剂再生装置节能优化措施

介绍了中石化洛阳分公司两套300 t/h溶剂再生装置基本情况,以1~#溶剂再生为例简要说明工艺原理。为了更好地优化溶剂再生装置,达到降低能耗和提高资源回收利用的目的,对装置实施了用凝结水回用硫黄回收装置、先进控制系统、富液串级使用等一系列的节能改造措施。通过改造及先进控制系统的应用,在保证胺液产品质量合格的前提下,有效减少了1.0 MPa蒸汽消耗。     

氯化乙丙橡胶的合成

以偶氮二异丁腈为引发剂,分别以三元乙丙橡胶和二元乙丙橡胶为原料,在氯气的作用下,研究了氯化乙丙橡胶的合成。进行了溶剂的筛选,讨论了反应时间及反应温度对实验结果的影响,同时对反应产物进行了表征。     

甲苯非催化氯化制备邻氯甲苯

通过甲苯的非催化环氯化方法,可以明显提高产物中邻氯甲苯质量含量。合适的反应条件为：温度 ３０３ Ｋ,通氯速率４．６×１０－ ２ ｓ－ １ ,溶剂与甲苯的体积比为２。与传统的 Ｆｅ Ｃｌ３ 催化氯化相比,邻氯甲苯与对氯甲苯质量比从１．１提高到２．３６,本流程中使用自产盐酸作氯化溶剂,氯化液分离容易,省去了水洗,没有废水排放,避免了精馏设备腐蚀。     

二氯丙醇釜残处理工艺研究

文章介绍了以甲醇为溶剂,溶解二氯丙醇釜残,过滤后回收不溶氯化钠,氯化钠配成溶液可用于电解制备氯气。考察了溶剂种类、溶剂用量、温度、时间对回收氯化钠溶液质量的影响。最优工艺条件为:以1.2当量的甲醇作溶剂,溶解温度70℃,溶解时间为5 h,回收的氯化钠溶液质量较好,TOC为38 ppm,釜残降低34.5 wt%。