碳骨架气相色谱法测定塑胶跑道中氯化石蜡的研究

塑胶运动场作为体育场地的一项重要基础建设,氯化石蜡作为辅剂普遍应用于塑胶跑道,SCCPs和MCCPs均具有持久性有机污染物特征,SCCPs和MCCPs在钯催化剂作用下发生脱氢反应被还原成相应的烷烃,采用内标法定量塑胶跑道中SCCPs和MCCPs的总量。结果表明该方法操作简单,检测成本低、适合于塑胶跑道中氯化石蜡的日常检测。     

休闲渔具油漆涂层中的短链氯化石蜡测定方法及测量不确定度分析

建立了加速溶剂萃取弗罗里硅土-酸性硅胶复合柱净化气相色谱串联质谱法测定渔具油漆涂层中短链氯化石蜡的方法,利用design-expert设计正交实验对萃取、净化条件进行了优化,方法检出限为0.09 mg/kg,加标回收率为91.2%～96.4%,相对标准偏差为3.1%～3.6%,满足短链氯化石蜡的检测要求。对方法的测量不确定度进行了分析,在置信概率为95%时,该方法测定短链氯化石蜡残留的扩展不确定度为±0.022 mg/kg。     

ICP-OES测定塑胶跑道中的9种可溶性重金属

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定塑胶跑道中砷、钡、镉、铬、汞、铅、硒、锑、锡9种可溶性重金属元素的方法,对影响测试的各因素进行了研究。结果表明,基体元素对测定没有明显干扰,在选定的波长下测定,元素间也没有干扰。该方法快速,准确可靠,各元素检出限为0.006～0.025μg/mL,加标回收率为93.1%～101.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%,适用于塑胶跑道可溶性重金属的日常检验。     

固相萃取-气相色谱法测定金属加工液中的短链氯化石蜡

本文建立了一种分析金属加工液中短链氯化石蜡的固相萃取-气相色谱方法。以乙酸乙酯:正己烷(1︰6,v/v)为洗脱溶剂,金属加工液样品经硅胶固相萃取柱分离,进入电子捕获检测-气相色谱分析。结果表明,短链氯化石蜡在5~100 mg/L浓度范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9989,金属加工液样品加标回收率为92.9%~105.6%,相对标准偏差小于5.00%,短链氯化石蜡定量限可达0.003%(w)。该方法适合用于金属加工液中的短链氯化石蜡的定性、定量分析。     

气相色谱法测定塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs

建立了塑胶跑道用胶粘剂中9种挥发性有机化合物的气相色谱检测、内标法定量的方法。分别讨论了提取溶剂、提取方式以及色谱条件的优化。并进行了线性范围、精密度、回收率等试验。结果表明:苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、苯乙烯和十一烷这九种挥发性有机化合物的线性范围为20～500mg/L,线性相关系数均大于0.998;最低检出限在0.05～0.12g/kg之间;平均回收率为99.0%～107.1%,RSD为2.0%～7.8%。该方法分析速度快,检测灵敏度高,样品前处理简单,重现性好,适合于塑胶跑道用胶粘剂中9种VOCs的同时测定。     

塑胶跑道产品中5个气质类典型项目的分析研究

塑胶跑道产品的质量对中小学生的身体健康有重要影响。重点对塑胶跑道产品中多环芳烃、苯并[a]芘、邻苯二甲酸酯类、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷、短链氯化石蜡5个典型项目进行分析研究。对常见的样块成品、固体原料、非固体原料进行检验分析,确定了三大类形式产品中典型项目存在的问题及原因,并提出了提高塑胶跑道产品质量的措施。建议建立塑胶跑道产品的质量安全风险评价规范,实行无溶剂施工,严把原料关和场地验收关,走绿色发展之路。     

因“毒跑道”事件再被推到风口浪尖——氯化石蜡,是元凶还是“背黑锅”?

<正>10月13日,中央人民广播电台《中国之声》栏目播报了一则"江苏多地塑胶跑道被疑毒害学生健康"的新闻,在社会上引起极大反响。10月14日,江苏省教育厅召开新闻通气会,表示"不否认有‘毒跑道’进入校园的现象"。随后,有人士抛出"目前可以确定导致塑胶跑道有刺鼻气味的物质是氯化石蜡"的结论。     

气相色谱负化学离子源质谱法测定不同类型玩具材料中短链氯化石蜡含量

采用一种气相色谱负化学离子源质谱法，测定玩具材料中短链氯化石蜡。选取PVC塑料、TPU塑料两种阳性材料，探究甲苯、正己烷、二氯甲烷三种溶剂在索氏提取以及超声提取两种条件下的最优提取方式。结果表明：以甲苯为溶剂，索氏提取3 h情况下，提取效率最好。短链氯化石蜡在5、20、50 mg/L质量浓度下，线性相关系数在0.946 2～0.987 2之间。当添加水平为5、20、50 mg/kg时，目标化合物短链氯化石蜡的平均回收率在90.0%～120.0%，相对标准偏差为1.7%～5.3%(RSD,n=7)。优化后方法可应用于检测玩具材料中短链氯化石蜡。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量

建立了塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物(包括:二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯及苯系物等)含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法,优化了气相色谱和质谱参数,讨论了不同溶剂对16种有机物回收率的影响。研究结果表明:16种有机物在0.5～50.0 mg/L浓度范围内呈线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限范围为1.0～5.0 mg/kg,定量限为5.0～15.0 mg/kg;低、中、高三个浓度添加标水平下的平均回收率在81.3%～107.3%之间,相对标准偏差(n=6)小于7.6%。该方法快速、准确、灵敏,适用于塑胶跑道面层非固体原料中16种有机物含量的检测。     

塑料玩具中短链氯化石蜡含量检测

建立了快速检测塑料玩具中短链氯化石蜡（SCCPs）的气相色谱质谱联用法（GC-MS）。样品采用液液萃取法处理,对萃取温度、萃取方式、萃取溶剂3种条件分别进行了考察。萃取液经浓缩并过滤后定容进样,GC-MS总离子流图确证、定性,外标法定量。结果表明,短链氯化石蜡的线性范围为0.5~100 mg/L,标准曲线呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,回收率为85.4 %~90.9 %,相对标准偏差(RSD)为4.34 %~7.45 %;该方法简便快捷、灵敏度高,检出限为0.052 4~0.197 mg/L;对3种氯含量的短链氯化石蜡的谱图特征进行分析,可作为判定玩具样品中短链氯化石蜡含氯量种类判定的方法;用该方法在玩具塑料壳中检出SCCPs主要为含氯量51.5 %、含氯量55.5 %两类的混合物,含量在24.42~52.46 mg/kg;该方法满足对儿童塑料玩具中SCCPs的分析检测。     

GC-MS法测定塑胶跑道材料中游离TDI的研究

建立了超声萃取结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用的方法检测聚氨酯塑胶跑道材料中游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的含量,并对新建操场的材料质量进行了评价。结果表明,塑胶跑道材料中游离的TDI均为2,4-TDI,相对标准偏差不超过2%,样品的加标回收率在89.85%~95.95%之间,说明该方法可以用于检测塑胶跑道材料中游离的TDI。对本实验所采集的样品的检测结果显示,TDI的含量没有超过GB/T 14833—2011《合成材料跑道面层》中规定的0.2 g/kg的标准。     

热解析-气相色谱-质谱法测定塑胶跑道中35种挥发性有机化合物(VOCs)释放量的研究

建立了塑胶跑道中35种挥发性有机化合物(VOCs)的热解析-气相色谱-质谱法的检测方法。样品预平衡后,经环境舱释放并采集气体,用热解析-气相色谱-质谱法测定,标准曲线定量。35种挥发性有机化合物(VOCs)在0.01～1.0 mg/m~3浓度范围内线性良好,相关系数0.99。当采样体积为5 L时,检出限为0.000 01～0.000 4 mg/m~3。在0.02、0.1和0.6 mg/m~3 3个浓度下,相对标准偏差(n=6)为1.6%～9.7%。方法可用于塑胶跑道中挥发性有机化合物(VOCs)的定性和定量检测,为研究其对人体可能产生的危害提供重要依据。     

气质联用法测定塑胶跑道中苯系物

采用气相色谱-质谱联用法测定了塑胶跑道中9种苯系物。研究了色谱柱类型、提取溶剂、提取时间对分离及提取效果的影响。在优化条件下。9种苯系物在0. 2～4. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0. 9979～0. 9993;加标回收率为88%～97%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～2. 5%;当样品量为1 g时,检出限为0. 001 g/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果显示样品中含有痕量的苯系物。     

加氢尾油光氯化法合成氯化石蜡的新工艺

叙述了氯化石蜡国内外合成技术状况及各合成路线的对比,介绍了以加氢尾油、氯气为原料,浓硫酸为酸洗剂,白土为吸附剂,通过光氯化法合成氯化石蜡-52。取物料配比为m(硫酸)∶m(白土)∶m(加氢尾油)=8∶6∶100,酸洗处理的温度取100℃,酸洗时间为2h,静置时间为1h。白土吸附的温度为120℃,吸附时间为2h,静置时间为2h。氯化反应温度控制在70～80℃,氯化石蜡产品含量≥52%。     

氯化石蜡生产中尾气的治理

氯化石蜡-52生产过程中尾气(含有氯气、氯化氢和蜡油)的处理方法是:先除去蜡油,再将尾气送至盐酸合成炉制得盐酸。采用该方法,4万t/a氯化石蜡装置可副产31%盐酸约6万t/a。     

MDI型双组分聚氨酯塑胶跑道浆料的研制

以聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、增塑剂、填料等为原材料，制备了MDI型双组分聚氨酯塑胶跑道用浆料。研究了各种因素对聚氨酯塑胶跑道制品机械性能的影响。研究表明该MDI型塑胶跑道与传统的TDI聚氨酯塑胶跑道相比，气味小，符合环保要求，而且综合性能优越。     

我国氯化石蜡生产综述

一、概况我国氯化石蜡的生产起始于五十年代后期。经过三十多年的努力,发展、扩建和改造,现在我国氯化石蜡的生产能力估计已达到4～5万吨/年(不含台湾省正在建设的1.5万吨/年)。随着我国塑料工业、石油炼制工业的发展和人们对氯化石蜡优良性能的逐步认识,最近几年来该产品获得了较快的发展。我国生产的氯化石蜡品种有:氯烃—13、42、45、52和70以及改良型的环氧氯     

浅谈国内氯化石蜡—70的生产方法

1 氯化石蜡-70的用途氯化石蜡,它是以含直链正构烷烃的95%的液体石蜡为原料,经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物,含氯量为70±2%的产品称为“氯化石蜡-70”。氯化石蜡-70属氯系阻燃剂,与磷系阻燃剂及三氧化二锑有很好的协同效应。所以,常常和磷系阻燃剂或三氧化二锑复合使     

氧瓶燃烧法测定氯化石蜡中氯

氯化石蜡(氯烃)目前我国生产的品种主要有含氯13%,42%和50%.含氯70%的氯化石蜡各厂尚在试制中.正确测定氯烃中的含氯量是试制中的重要部分.我们曾对70%的氯化石蜡用醇钠法分析其中的含氯量,因为样品是固体(用重蜡为原料)或是     

简讯

氯化石蜡专业委员会成立大会会议纪要1998年11月7日至9日,中国氯碱工业协会氯化石蜡专业委员会成立大会在山东省烟台市召开,28个单位的43名代表出席了会议。与会代表详细交流了各企业1998年1月～10月氯化石蜡生产和销售情况,并就生