ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量的不确定度评定

用气相色谱法测定芹菜中毒死蜱残留量。较全面地考虑了整个测定过程不确定度的来源,对影响结果不确定度的各个因素作了系统分析,建立了结果不确定度评估数学模型,探讨了其测定结果不确定度。测定结果的合成不确定度为0.004 4 mg/kg,扩展不确定度为0.009 mg/kg(k=2),芹菜中毒死蜱含量的测定结果为(0.095±0.009)mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

ICP-MS法评定奶粉中铝含量的不确定度评定

分析奶粉中铝的含量的不确定度,从中找出影响不确定度的各种因素。建立相应的数学模型,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。评定结果显示,当样品中铝含量为0.0738 mg/kg时,其扩展不确定度为0.003 mg/kg(K=2),测定结果表示为(0.0738±0.003)mg/kg。研究建立了测定奶粉中铝含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于合理的体现测定结果的可靠程度。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定

建立微波消解/原子吸收法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的不确定度评定方法，分析测定过程中的主要影响因素，评定测定过程中引入不确定度的来源，按照《测量不确定度评定与表示》(JJF1059—1999)的规定进行合成，最终给出土壤中铜、铅、锌、镍、铬测定结果的扩展不确定度分别为2.6 mg/kg、8.9 mg/kg、9.4 mg/kg、9.1 mg/kg和15.4 mg/kg,样品消解和曲线拟合过程是测量结果不确定度的主要来源。     

原子荧光光度法测定茶叶中总砷含量的不确定度评估

采用微波消解处理茶叶样品,原子荧光光度计法测定总砷,对样品测试过程的不确定度来源进行分析,建立不确定度评估的数学模型,对不确定度各分量的分析计算,得到合成不确定度和扩展不确定度。当茶叶中总砷测定结果为0.15mg/kg时,测试结果的扩展不确定度为0.039mg/kg,k=2。评估模型可为茶叶中总砷测定准确的科学报告和应用结果提供了依据。     

石墨炉原子吸收法测定皮蛋中铅含量不确定度评定

根据《化学分析中不确定度评估指南》对石墨炉原子吸收法测定皮蛋中铅含量的不确定度进行评定,找出影响不确定度的主要因素。结果表明:标准曲线拟合、测量的重复性、标准溶液稀释过程是该方法不确定度的主要来源。皮蛋中铅含量为0. 404 mg/kg时,其扩展不确定度为0. 036 mg/kg(k=2)。通过对不确定度的分析,建立了测定皮蛋中铅含量不确定度的分析方法,为合理评价本实验室检测结果提供了科学依据。     

原子吸收法测定固体废物中总铬的不确定度

叙述原子吸收光度计火焰法测定固废中总铬的测定方法原理和分析过程,建立不确定度的数学模型,分析其不确定因素主要来自测量重复性引入、标准溶液配制过程、标准曲线拟合、样品称量、消解液定容量器校准引入等。通过对这些不确定因素的计算,分析与评定测定固体废物中总铬实验中的不确定度。根据国标方法,固体废物中总铬的含量为71. 9 mg/kg,当扩展不确定度为2. 39 mg/kg时,固体废物中总铬的含量为(71. 9±2. 39) mg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

本文采用气相色谱法测定蔬菜中马拉硫磷残留量,从样品称量、标准溶液配制等方面对测定中的不确定度来源进行分析和评定,算出合成不确定度和扩展不确定度。当蔬菜中马拉硫磷残留量为0.10 mg/kg时,扩展不确定度为0.0037 mg/kg。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A 含量的不确定度评定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定玩具中四溴双酚A的不确定度评定数学模型。依据GB/T 38415—2019,对塑料玩具中的四溴双酚A进行高效液相色谱-串联质谱法测定、外标曲线法定量。根据JJF 1059—2012,对实验结果的不确定度进行分析与评定。当四溴双酚A测定结果为106.9 mg/kg时，扩展不确定度为7.4 mg/kg,k=2,p=95%。不确定度评定有利于完善玩具中四溴双酚A测定结果的准确性。     

微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物总量的不确定度分析

目的分析微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度,明确影响不确定度的因素。方法建立电感耦合等离子质谱法同时检测茶叶中16种稀土元素的数学模型,并根据计量检定规程JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,分析测定结果的不确定度。结果测定结果合成不确定度为0.070 mg/kg,扩展不确定度为0.14 mg/kg,茶叶中稀土元素总氧化物含量为1.99 mg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要来源于供试液中稀土的质量浓度及标准溶液的配制的影响,因此为其测量准确与否的关键。所建立的不确定度评估方法适用于微波消解-ICP-MS法测定茶叶中稀土氧化物含量的不确定度分析。     

HPLC法测定动物源性饲料中组胺含量不确定度的分析

建立HPLC法测定饲料中组胺含量不确定度评定方法。通过建立其数学模型,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当组胺含量为0.5 mg/kg时,相对标准不确定度为0.044,扩展不确定度为0.044 mg/kg(k=2)。本方法可用于HPLC法测定饲料中组胺含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定，通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时，扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量的不确定度评估

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定食品中无机砷含量,对整个测量过程中所有不确定度的来源进行了分析,对各个不确定的分量进行了评估和合成。当大米中无机砷含量为0. 11mg/kg时,扩展不确定度为0. 019mg/kg,同时给出了检测结果的不确定度表达式。     

精对苯二甲酸的灰分测定不确定度评定

讨论了影响精对苯二甲酸(PTA)中灰分的测定结果不确定度的各种因素。通过对影响结果不确定度分量的分析和量化,以及分量之间相关性的计算,求出PTA中灰分测定结果的标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,重复性引起的不确定度最大。PTA中灰分含量为10.44 mg/kg,其扩展不确定度为5.00 mg/kg。     

纺织品中丙烯酰胺含量测定的不确定度评定

通过建立数学模型,按照GB/T 30166-2013,对高效液相色谱法测定纺织品中丙烯酰胺含量进行不确定度评定,分析了测定结果的不确定度来源,评定了各不确定度分量。经数学模型计算,置信水平为95%时,当纺织品中丙烯酰胺含量为2.02 mg/kg时,其扩展不确定度为0.096 mg/kg。结果显示:测量重复性、样液质量浓度、样液定容体积是产生不确定度的主要来源。该不确定度评定方法评定了测量全过程的不确定度分量,为减小测量结果的不确定度提供了参考价值。     

纺织品中五氯苯酚残留量化学测量不确定度的评定

采用气相色谱法测定纺织品中残留的五氯苯酚,对整个测量过程中不确定度的来源进行分析,并对各不确定度的分量进行了评定与合成。当五氯苯酚的测定结果为0.105mg/kg时,扩展不确定度为0.008mg/kg,并给出了检测结果的不确定度表达式。