高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。     

通脉降脂咀嚼片质量标准提高

[目的]对原有通脉降脂咀嚼片质量标准进行提高。[方法]采用HPLC法测定处方中三七的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。[结果]三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1进样量分别在0.238~2.380μg、0.788~7.880μg、0.542~5.420μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为:100.68%、100.06%、99.57%,RSD分别为0.38%、0.50%、0.69%,(n=9)。[结论]本方法结果准确,重现性良好,可用于通脉降脂咀嚼片的药品质量控制。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

液相色谱分离-飞行时间质谱法鉴定中药三七中主要皂苷化合物

采用Kromasil C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,1mL/min流速,202nm检测波长,室温,乙腈-水二元梯度洗脱,以及负离子模式,0.34MPa雾化器压力,3600V毛细管电压,100V碎片器电压,10L/min氮气流量,300℃氮气温度。实现了广西产三七总皂苷样品中20多种化合物的液相色谱分离及多个皂苷化合物的飞行时间质谱鉴定。质谱鉴定结果表明广西三七的主要皂苷化合物有人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd,是三七中的上品,既可入药也可食补。     

三七总皂苷白蛋白微球注射剂的质量标准研究

目的:建立三七总皂苷白蛋白微球注射剂(PNS-BSA-MS-inj)的质量标准.方法:对PNS-BSA-MS-inj进行性状、粒径、pH值、装量、沉降体积比、鞣质、树脂、细菌内毒素及可见异物进行检查;并采用高效液相色谱法,以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1为指标进行含量测定.结果:PNS-BSA-MS-inj各项指标检查均符合药典规定,三批注射剂中微球的总载药量均为6.87％,三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1峰面积的RSD分别为0.21％、1.1％、0.30％,微球总载药量的RSD为0.50％.结论:该方法简便准确,为PNS-BSA-MS-inj质量可控提供了参考,初步建立PNS-BSA-MS-inj量化质控标准评价体系.     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb_1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm5,μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

HPLC法测定复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量

建立复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。利用高效液相色谱法,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(乙腈)-V(水)(30∶70);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量:10μL。人参皂苷Rb1的线性回归方程为Y=816 921.4 X-689.2,r=0.999 9。人参皂苷Rb1在0.01~1μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rb1的平均回收率为99.08%,RSD为1.33%(n=6)。该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为复方扶芳藤合剂中人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量

建立高效液相色谱法测定紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1的含量。色谱条件:色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150×4.6 mm,5μm);流动相︰乙腈-水(19︰81);流速:1.0 m L/min;检测波长:203 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。线性范围为0.17875~0.89375 mg/m L(r=0.9999),加标平均回收率为99.03%,RSD为0.61%。本方法准确度高、精密度高、重复性好、简捷易操作,可以作为紫丹活血胶囊中人参皂苷Rg1含量的测定方法。     

人参柔顺洗发水中人参皂苷的鉴别和含量测定

建立了人参柔顺洗发水中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的鉴别和含量测定方法.采用薄层色谱(TLC)法,以氯仿-甲醇-水(体积比2∶1∶0.1)为展开溶剂,对人参皂苷进行鉴别;通过高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,测定洗发水中人参皂苷的含量.结果显示TLC法能同时鉴别人参皂苷Rg1,Re和Rb1;HPLC法中人参皂苷Rg1,Re和Rb1的线性回归方程分别为Rg1∶y=246 683x -7 070.6,r=0.999 9;Re∶y=388 224x - 11 320,r=0.999 9;Rb1∶y=216 383x+3 644.9,r=0.999 9;平均回收率分别为99.69％,97.39％和98.05％,RSD值分别为1.62％,1.75％和0.68％.     

人参活性物质的提取及人参柔顺洗发水的研制

为优化人参活性物质Rg1、Re、Rb1的提取工艺,研制人参柔顺洗发水,采用L9（33）正交试验表设计人参皂苷的提取工艺,选用药粉目数、溶剂倍量、提取时间为考察因素,以人参皂苷Rg1、Re、Rb1为测定指标筛选最佳工艺参数;结合头发梳理测试,研究人参提取液在洗发水中的最佳添加量。结果发现：人参提取液最佳制备工艺为24目粉末,7倍量水,提取1 h;人参提取液在洗发水中的最佳添加量为15%。可以得出：人参活性物质———皂苷类成分的提取工艺方便且结果可靠,洗发水研制路线全面、合理,可为产业化生产提供实验数据。     

HPLC法测定菊花超细粉中绿原酸的含量

目的:采用HPLC法测定菊花超细粉中绿原酸的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18(5μm,4.6×250mm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10∶90,V/V),检测波长为348nm,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果:绿原酸54.375~870mg/L范围呈线性,相关系数R为0.9998,该方法重复性及回收率均符合要求。结论:本法用于测定菊花超细粉中绿原酸的含量测定,具有简便、准确、高效等特点,可为鉴别菊花超微粉的真伪提供一定科学依据。     

人参皂甙Rb_1的模拟移动床分离

介绍了应用模拟移动床技术分离高含量人参皂甙Rb1的工艺。确定了模拟移动床分离人参皂甙Rb1的操作条件,洗脱剂:V(甲醇)∶V(水)=45∶55;模式:1-4-3;切换时间:360 s;洗脱流速:60 mL/min;萃取液流速:30mL/min;进样流速:3 mL/min;样品质量浓度:0.2 g/mL。讨论了影响模拟移动床分离的主要因素,并与单柱分离工艺进行了比较。     

The Safety Evaluation of Salvianolic Acid B and Ginsenoside Rg1 Combination on Mice

Our previous study indicated that the combination of salvianolic acid B (SalB) and ginsenoside Rg1 (Rg1), the main components of Salvia miltiorrhizae and Panax notoginseng, improves myocardium structure and ventricular function in rats with ischemia/reperfusion injury. The present study aimed to determine the safety of the combined SalB and Rg1 (SalB-Rg1) in mice. The safety of SalB-Rg1 was evaluated through acute toxicity and repeated-dose toxicity. In the acute toxicity study, the up and down procedure was carried out firstly, and then, the Bliss method was applied. In the toxicity study for seven-day repeated treatment of SalB-Rg1, forty Kunming mice were randomly divided into four groups. The intravenous median lethal dose (LD₅₀) of the SalB-Rg1 combination was 1747 mg/kg using the Bliss method. For both the acute toxicity study and the seven-day repeated toxicity study, SalB-Rg1 did not induce significant abnormality on brain, heart, kidney, liver and lung structure at any dose based on H&E stain. There were no significant changes related to the SalB-Rg1 toxicity detected on biochemical parameters for two kinds of toxicity studies. The LD₅₀ in mice was 1747 mg/kg, which was more than one hundred times higher than the effective dose. Both studies of acute toxicity and seven-day repeated dose toxicity indicated the safety of the SalB-Rg1 combination.     

人参皂苷Rg1对白消胺诱导细胞衰老的延缓作用

目的探讨人参皂苷Rg1(Ginsenoside Rg1,Rg1)对白消胺(Busulfan,BU)诱导的人胚肺成纤维细胞衰老的延缓作用。方法将人胚肺成纤维细胞(<24代)随机分为空白对照组(常规培养)、BU组(以120μmol/L BU处理复制细胞衰老模型)、BU+Rg1组(120μmol/L BU+10μmol/L Rg1)、Rg1预+BU组(10μmol/L Rg1预处理后加入120μmol/L BU)和Rg1预+BU+Rg1组(10μmol/L Rg1预处理后加入120μmol/L BU,再加入10μmol/L Rg1),通过倒置显微镜观察细胞形态的变化,细胞增殖试验检测细胞增殖情况,流式细胞术分析细胞周期的分布;半乳糖苷酶(SA-β-gal)染色法观察细胞衰老情况。结果 BU组细胞胞体扁平、宽大、不规则,出现空泡,而Rg1处理各组细胞的衰老表型出现一定程度的改善,以Rg1预+BU+Rg1组效果最佳,但未完全恢复;BU组细胞增殖能力较空白对照组明显降低,Rg1处理组细胞增殖能力有所恢复,且随着时间的延长效果越明显,其中以Rg1预+BU+Rg1组最佳;Rg1预+BU组和Rg1预+BU+Rg1组G2/M期比例较BU组显著降低(P<0.05),其中以Rg1预+BU+Rg1组降低最明显;Rg1预+BU组和Rg1预+BU+Rg1组衰老细胞数较BU组显著降低(P<0.05)。结论 Rg1能有效对抗BU诱导的细胞早衰,其具体作用机制有待进一步深入研究。     

固相萃取-高效液相色谱法检测鱼粉中三聚氰胺

建立了鱼粉中三聚氰胺的固相萃取-高效液相色谱分析方法。色谱柱为Waters symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温35℃;流动相为0.01mol/L庚烷磺酸钠-0.01mol/L柠檬酸(pH=3.0)缓冲液∶乙腈混合溶液(92∶8,V∶V);检测波长为240nm,流速1.0mL/min,进样量20μL,保留时间约7.313min。此条件下三聚氰胺在0.2～10mg/L范围内具有良好的线性关系,添加回收率为86.3%～100.1%,RSD小于5.0%。