碘离子修饰的B-Z化学振荡体系检测银离子

利用碘离子修饰B-Z化学振荡体系检测水中的银离子,并探讨了检测银离子可能的干扰。结果表明,2.54×10~(-10)~2.54×10~(-11) mol/L的范围内,振荡体系的周期变化值与银离子浓度的负对数呈现良好的线性关系,检测限为2.54×10~(-11) mol/L,相关系数为0.9977。     

基于亚铁离子催化分光光度法测定葡萄糖

Fe(Ⅱ)能够催化过氧化氢(H_2O_2)快速氧化3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)从而引起吸光度的变化。葡萄糖氧化酶(GOD)分解葡萄糖产生H_2O_2,通过测定H_2O_2的含量可间接测葡萄糖的含量。实验考察并优化了反应时间,pH值和温度等影响参数。在最佳实验条件下(pH值5.5,TMB浓度2.0×10~(-3)mol/L,Fe(Ⅱ)浓度2.0×10~(-4)mol/L,H_2O_2浓度2.0×10~(-4) mol/L,反应时间30min,温度37℃),葡萄糖浓度在2.0×10~(-3)～1.0×10~(-2)mol/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性方程为:I=0.1064C+0.2248,且相关系数R~2=0.9983。将该方法用于检测糖尿病患者的尿液,实现了对实际样品的分析和检测,具有一定的实际意义。     

Mo/CeO2作为模拟酶应用于尿酸和L-半胱氨酸检测

采用微波辅助的方法获得了具有过氧化物模拟酶的性质Mo/Ce O_2NPs纳米粒子。L-半胱氨酸对Mo/Ce O_2NPs的催化效能有明显的抑制作用,基于此构建一种快速准确测定L-半胱氨酸的比色传感方法。同时,结合利用尿酸氧化酶能够专一性酶催化尿酸作用下产H_2O_2的原理,建立了准确检测尿酸含量的比色方法。在最优条件下,L-半胱氨酸的检测范围为1. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为0. 8×10~(-5),尿酸的检测范围为2. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为1. 5×10~(-6)。此方法仪器简单,结果准确,可应用于检测实际样品中。     

化学振荡法快速测定注射用头孢他啶含量

研究以KBrO_3-CH_2(COOH)_2-MnSO_4-H_2SO_4化学振荡体系为测量体系,优化了酸性介质、温度、KBrO_3、CH_2(COOH)_2、MnSO_4等变量对体系的影响,在此基础上研究了不同浓度的头孢他啶对振荡体系周期的影响。结果表明,在5. 30×10~(-7)～2. 50×10~(-5)mol/L的浓度范围内,头孢他啶对振荡体系的周期有较大影响,且头孢他啶的浓度与加样后振荡的周期的改变量存在良好的线性关系,检出限为1. 70×10~(-8)mol/L,相关系数为0. 9967(n=10)。     

氟虫腈在B-Z化学振荡体系中的分析检测

在封闭体系中研究了氟虫腈对别洛索夫-扎鲍京斯基(B-Z)化学振荡体系的扰动,结果表明氟虫腈的加入明显的改变了振荡体系的振幅,氟虫腈的浓度在2.5×10-5～1.25×10-7 mol/L范围内与振荡体系振幅的变化值ΔA呈现良好的线性关系,相关系数为0.9976,最低检出限为1.0×10-8 mol/L以此建立了测定氟虫腈的快速、简单、灵敏的新方法。     

酶催化荧光猝灭法测定痕量葡萄糖

在pH 7.0的磷酸盐缓冲液中,葡萄糖氧化酶(GOx)催化葡萄糖与氧反应生成H_2O_2,在H_2SO_4介质中H_2O_2与I~-发生氧化还原反应生成I_2,过量的I~-与I_2生成I_3~-,I_3~-使阳离子荧光剂罗丹明6G位于553 nm波长处的荧光发生猝灭,猝灭程度与葡萄糖浓度相关,据此建立检测葡萄糖的新方法。方法线性范围为2.0×10~(-7)~1.4×10~(-5)mol/L,检出限为6.77×10~(-8)mol/L。将该方法用于血糖样品测定,加标回收率为85.0%~102.5%,操作简便、结果准确可靠。     

B-Z化学振荡法测定重酒石酸去甲肾上腺素

目前检测重酒石酸去甲肾上腺素的方法主要是高效液相色谱法(HPLC)和在检测的精密度要求不高的情况下使用中和滴定法。HPLC因分析成本较高,并不适用于日常大批量药品的检测。而中和滴定法操作步骤繁琐,其准确度及实验结果的重现性并不能够令人满意。在此,我们建立了一种B-Z化学振荡法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量的方法,在最佳实验条件下,重酒石酸去甲肾上腺素浓度在3.92×10-5~3.33×10-3 mol/L范围内,其负对数与B-Z化学振荡体系周期的改变量ΔT之间呈一良好的线性关系,线性回归方程为ΔT=-59.709(-lg C)+253.67(R~2=0.982 3),检出限为4.76×10-10 mol/L。并对可能的反应机理进行探究。与其他分析方法相比,本法具有简单、迅速、设备低廉、检测限低、灵敏度高等优点。     

碳糊电极无酶催化双氧水和葡萄糖的研究

利用普鲁士蓝(PB)与壳聚糖(CS)滴涂在碳糊电极(CPE)表面制成电化学传感电极(PB/CS/CPE),并以循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及交流阻抗法(EIS)分别考察修饰电极的性能及H_2O_2在该电极上的电化学行为。结果证明,经PB/CS配比、温度、pH和扫描速度等条件优化的修饰电极对H_2O_2的检测范围为10×10~(-6)～10×10~(-4) mol/L,检出限为2.81×10~(-7) mol/L,且同浓度典型干扰活性物质抗坏血酸(AA)、柠檬酸(CA)和尿素(UA)对H_2O_2样品的检测无明显干扰。同时,优化的PB/CS/CPE被应用于葡萄糖(Glu)样品测试,检测范围为5×10~(-5)～10×10~(-3) mol/L,检出限为2.27×10~(-7) mol/L(S/N=3),AA、UA的干扰可忽略不计。     

硫离子对B-Z化学振荡反应的影响

文章研究了S2-对Ce4+-Br O3--CH2(COOH)2化学振荡反应的影响。结果表明随S2-的加入化学振荡反应的活化能、诱导期和振荡周期都有不同程度的增加,并且在0~2.5×10-3 mol·L-1范围内反应的对数周期对浓度(lgtz~c)呈现良好的线性关系。文章提供了一种S2-浓度的定量分析测试方法。     

利用混沌现象在B-Z振荡体系中测定痕量铍离子

在B-Z化学振荡系统中观察最大LEs(λ_L)和诱导时间两个参数和水相中痕量铍离子浓度之间的关系,并定量测定了水相中的铍离子,探讨了水相中铍离子可被检测的最佳条件。实验表明,最大LEs指数(Lyapunov)与诱导期之积(λ_LT_i)在3.00×10~(-5)~3.00×10~(-11)mol/L的范围内和浓度的负对数有良好的线性关系,检测限为2.76×10~(-11)mol/L,相关系数为0.9976。结果是令人满意的。此外,还讨论了可能的机理。     

Fe_2O_3纳米管的模拟酶活性研究及在H_2O_2检测中的应用

合成了一种具有过氧化物酶活性的新型铁系纳米材料,通过XPS、TEM确定合成的纳米材料为Fe_2O_3纳米管,可以催化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)的氧化,在pH 3.5的醋酸盐缓冲液中形成蓝色产物。研究发现,Fe_2O_3纳米管的催化机理与乒乓机理相符,而模拟过氧化物酶的性能完全由Fe_2O_3纳米管而不是浸出液中的金属离子引起。建立了一种比色测定水中过氧化氢的方法。652 nm处吸光度的变化与H_2O_2浓度在1.07×10~(-6)～1.00×10~(-4) mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为3.22×10~(-7) mol/L。可为进一步发展基于纳米材料的模拟酶的应用提供参考。     

Ag@Co_2O_3核壳结构纳米材料的合成及其电化学传感应用

通过水热法合成了Ag@Co_2O_3核壳结构纳米球。通过在GCE上修饰Ag@Co_2O_3核壳结构纳米球,构建出了一种新型无酶肼(N_2H_4)电化学传感器。使用扫描电镜和能谱仪对Ag@Co_2O_3的形貌和化学组成进行了表征。构建的传感器对N_2H_4的氧化有良好的催化作用。Ag@Co_2O_3/GCE检测N_2H_4的线性范围是5.5×10~(-6)～0.87mol·L~(-1),检出限是1.8×10~(-6) mol·L~(-1)。建立了一种检测N_2H_4的新方法,并能拓展核壳结构纳米材料的应用。     

Fe_2O_3纳米管的模拟酶活性研究及在H_2O_2检测中的应用

合成了一种具有过氧化物酶活性的新型铁系纳米材料,通过XPS、TEM确定合成的纳米材料为Fe_2O_3纳米管,可以催化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)的氧化,在pH 3.5的醋酸盐缓冲液中形成蓝色产物。研究发现,Fe_2O_3纳米管的催化机理与乒乓机理相符,而模拟过氧化物酶的性能完全由Fe_2O_3纳米管而不是浸出液中的金属离子引起。建立了一种比色测定水中过氧化氢的方法。652 nm处吸光度的变化与H_2O_2浓度在1.07×10^(-6)～1.00×10(-6)～1.00×10^(-4) mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为3.22×10(-4) mol/L范围内有良好的线性关系,检出限为3.22×10^(-7) mol/L。可为进一步发展基于纳米材料的模拟酶的应用提供参考。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

紫外-过硫酸盐工艺去除水中磷酸三(2-氯乙基)酯的动力学原理及其降解产物

研究了紫外-过硫酸盐(UV/PS)工艺降解磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)的动力学原理和降解产物。结果表明,当[TCEP]_0=3.0μmol/L、pH值=7.0、温度为25±2℃、[S_2O_8~(2-)]_0=150μmol/L时,254 nm UV/PS工艺对TCEP去除速率常数k_(obs)为0.1240min~(-1)。在以上研究条件下,采用高分辨质谱检测到3种有机降解产物,分子式分别为C_4H_9Cl_2O_4P、C_6H_(13)Cl_2O_5P和C_2H_6ClO_4P。中性和酸性条件对反应影响不大,但强碱性条件不利于降解。NO_3~-、Cl~-对反应有所影响,腐植酸对反应的影响较大。     

碱性溶液中H_2O_2-S_4O_6~(2-)反应动力学及机理研究

S_4O_6~(2-)是S_2O_3~(2-)氧化过程重要的中间产物。在p H值9.5~11.0范围内,用毛细管电泳方法对S_4O_6~(2-)的H_2O_2氧化反应进行了动力学研究。在反应溶液中检测到的产物包括S_2O_3~(2-)、S_2O_6~(2-)和S_3O_6~(2-)。在动力学研究中发现,氧化剂H_2O_2的浓度对S_4O_6~(2-)的降解速率影响不大,这可能是由于H_2O_2-S_4O_6~(2-)氧化体系中,优先发生的反应不是S_4O_6~(2-)的氧化,而是它的碱性分解反应,H_2O_2只对S_4O_6~(2-)的降解产物进行氧化。在考察p H值范围内,S_4O_6~(2-)的氧化降解速率受pH值影响较大,但速率常数与S_4O_6~(2-)碱性分解反应速率十分接近。提出了13步反应机理,通过数值拟合计算得到的动力学曲线与实验曲线较好地吻合。     

基于铜离子催化的比色法检测焦磷酸根

Cu~(2+)能有效地催化过氧化氢(H_2O_2)和2,2'-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)反应,引起体系吸光度的变化。利用焦磷酸根(PPi)易与Cu~(2+)发生螯合作用而降低反应体系吸光度的原理检测PPi。实验考察并优化了pH值,Cu~(2+)浓度,H_2O_2浓度,反应时间。在最优条件下,PPi的浓度在1.0×10~(-6)～1.0×10~(-4) mol/L范围内与吸光度有较好的线性关系。采用所建立的方法对人血清样品进行加标实验,加标回收率在98.5%～102.4%之间,RSD的数值均小于5.0%。     

紫菀的电化学指纹图谱研究

通过别洛索夫-扎鲍京斯基(B-Z)振荡反应研究不同产地中药紫菀鉴别的鉴别,将紫菀粉末加入H2SO4-Ce(SO4)2-CH2(COOH) 2-KBrO3中,干扰化学振荡体系,用电化学工作站记录数据,并对温度、紫菀用量等反应条件进行了考察,确定体系的最佳实验条件为12 mL(3.0 mol/L)H2SO4溶液、3 mL(0.1 mol/L)Ce(SO4)2溶液、6 mL(1.0 mol/L)CH2(COOH)2和3 mL(0.2 mol/L)KBrO3溶液,温度310 K、加入0.4g紫菀粉末,获得了不同产地紫菀的电化学指纹图谱.通过对不同产地中药材紫菀电化学指纹图谱的研究,发现不同产地的紫菀的指纹图谱主要参数有较大区别.该方法简便、准确、可靠,可方便的用于不同产地紫菀的鉴别.     

一种用于钍离子检测的荧光探针的合成及其性能研究

本实验通过水杨醛与丙二酰肼的缩合反应合成了一种荧光探针L_1,探究了探针L_1识别Th~(4+)的最佳条件,建立了荧光检测分析Th~(4+)的方法.实验表明在pH值为2.5,V(DMF):V(H_2O)=1:1的检测媒介中,Th~(4+)浓度在0~1.1×10~(-4)mol/L范围内,探针的荧光强度与Th~(4+)浓度呈良好的线性关系(R~2=0.98),检出限为9.23×10~(-8)mol/L。     

酶催化荧光猝灭法测定痕量葡萄糖

在pH 7.0的磷酸盐缓冲液中,葡萄糖氧化酶(GOx)催化葡萄糖与氧反应生成H_2O_2,在H_2SO_4介质中H_2O_2与I^-发生氧化还原反应生成I_2,过量的I-发生氧化还原反应生成I_2,过量的I^-与I_2生成I_3-与I_2生成I_3^-,I_3-,I_3^-使阳离子荧光剂罗丹明6G位于553 nm波长处的荧光发生猝灭,猝灭程度与葡萄糖浓度相关,据此建立检测葡萄糖的新方法。方法线性范围为2.0×10-使阳离子荧光剂罗丹明6G位于553 nm波长处的荧光发生猝灭,猝灭程度与葡萄糖浓度相关,据此建立检测葡萄糖的新方法。方法线性范围为2.0×10^(-7)(-7)¹.4×101.4×10^(-5)mol/L,检出限为6.77×10(-5)mol/L,检出限为6.77×10^(-8)mol/L。将该方法用于血糖样品测定,加标回收率为85.0%(-8)mol/L。将该方法用于血糖样品测定,加标回收率为85.0%¹02.5%,操作简便、结果准确可靠。