COD开管消解测定法的试验研究

COD作为水质监测中的重要指标,其测定方法有重铬酸钾法、恒温密封消解法等,但操作上都存在问题.本论文主要研究COD开管消解测定法.该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液进行开管消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的较准曲线,并以此较准曲线测定实际水样的COD值.本实验采用实验室内质量控制方法,对开管消解测定法的准确度、精密度进行研究,并与密闭消解法相对比.开管消解测定法测定COD标准样品所得到的值与保证值相比较相对误差为4.07%,而且试剂消耗少、试验成功率高,是一种快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

微波密封消解快速测定化学需氧量

用微波密封消解法，通过测定标准物质化学需氧量的消解时间、催化剂用量等，确定出COD测定的最佳实验条件，并通过实际水样进行验证．研究结果表明：选择同标准法的20mL水样，采取减少33％硫酸银用量，仅需20min即可完成消解．所测COD值与标准法测定值基本吻合．方法的准确度较好，并且与标准法具有明显的可比性．     

快速密闭催化消解测定水中COD的方法改进

标准法测定水中化学需氧量虽然方法相对成熟,但是在分析大量水样时效率低,而且催化剂Ag2SO4的价格昂贵。通过改进快速密闭催化法并以MnSO4代替Ag2SO4为催化剂,用量为5.0 g/L;消解时间为30min,测定了标准溶液和五种不同来源污水中的COD值,结果表明:本法与标准法测定值无显著性差异,精密度和准确度均能满足测定要求。     

微波消解法测定高氯废水的COD探讨

高氯废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定。本文采用微波消解法测定高氯废水的COD,结果表明,采用此方法时氯离子对COD测定结果的影响小于传统重铬酸盐法。当氯离子质量浓度在0~30 000 mg/L、COD≤500 mg/L时,可添加一定量的硫酸汞进行COD的测定,相对误差≤±5%,满足国标允许范围。对实际水样页岩气压裂返排液进行测定时,微波消解法能够消除Cl-对COD测定干扰,测定结果准确可靠。     

微波消解光度法测定水中化学需氧量

在H2 SO4溶液中 ,采用密封微波消解水样 ,分光光度法于 35 0nm测定过量Cr(Ⅵ ) ,建立了间接测定化学需氧量的新方法 .样品处理时间由原来的 2h缩短为 3min ,该法具有操作简便 ,测定快速等优点 .已用于废水中COD的测定 ,结果与文献值一致     

高浓度含盐废水COD测定中CI^—的影响及消除

对于高氯离子质量浓度,低COD值的水样,用国标法测定COD值时会产生较大误差,且误差随着CI^-质量浓度的增加而增大。通过实验探讨了高氯子质量浓度对水样COD测定的影响及消除影响的方法。结果表明：采取不掩蔽CI^-测定水样的COD总量,减去氯离子自身产生的COD值,能较准确地反映水样的COD值且结果重复性好。     

快速、准确测定化学耗氧量及消除干扰的研究

本文提出了一种以重铬酸钾为氧化剂在新的条件下快速及准确测定化学耗氧量(COD)的方法。文中研究了消化过程的各种条件(硫酸浓度、消化时间)。对消除氯离子的干扰也进行了详细研究,结果表明,采用硝酸银和硝酸铋联合掩蔽法可以取代标准重铬酸钾法中采用的硫酸汞法,从而可避免使用刷毒的硫酸汞。文中还研究了本方法对某些有机化合物的氧化率,测定了各种类型的水样,结果表明,本方法具有广泛的适应性,适于现场应用。     

快速测定化学需氧量的方法

利用分光光度法、微波密封消解法测定水样中的化学需氧量,并把测定的精密度、准确度与国标回流法相比较,结果证明:分光光度法、微波消解法是测定化学需氧量的快捷方法,具有省时、省试剂、工作效率高的特点.     

水环境监测COD测定方法及其进展

在水环境监测中,COD(ChemicalOxygen Demand,简称COD)既"化学需氧量"是一项十分重要的指标,也是我国总量控制的主要指标之一,在水污染控制、管理和节能减排中起了很大的作用.COD的测定方法主要以氧化剂的类型来分类,最常见的是重铬酸钾法(Dichromate Method)和高锰酸钾法(Permanganate Method).传统的COD采用酸性介质下的回流2h的方法,耗费时间比较长.为此,近几年来出现了:密封消解发、快速开管消解法、新型催化剂、微波消解法、声化学消解法、光催化消解法等.本文简要总结了水环境监测COD的测定方法及其最新进展情况.     

密封消解法测定CODMn

目的探索采用密封消解测定高锰酸盐指数的新方法,为监测和防治提供及时、可靠的数据.方法该法以《水和废水监测分析方法》中的标准法为基础,用密封消解法代替水浴加热,消解后仍然用滴定法测定,同时为了消除KMnO4自身分解对测定结果的影响,研究采用分光光度法建立吸光度和KMnO4浓度曲线测定自分解消耗量,并从滴定测定结果中扣除,保证了结果的准确性.结果标准曲线的相关系数r=0.999 8,消解时间15 min、温度150℃,测定结果的相对标准偏差小于2%,相对误差在5%~6%之间,精密度与准确度均能满足要求.结论在95%的置信度下,与标准法进行t值检验（t〈2.23）,说明两种方法不存在显著性差异.研究表明高锰酸盐指数测定的密封消解法具有省时节能、试剂用量少、操作简便、可批量处理等优点.     

使用MnSO4作重铬酸钾法测定COD代用催化剂的机理探讨

报导了使用ＭｎＳＯ４作重铬酸钾法测定ＣＯＤ代用催化剂时所发生的现象，使用紫外－可见分光光度仪确定了中间产物Ｍｎ３＋的存在，提出了ＭｎＳＯ４的催化机理．     

重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量

确定了试样以盐酸分解,重铬酸钾滴定法测定金属铁和亚铁合量,再减去金属铁含量,通过换算得到氧化亚铁含量。通过对不同条件下的试验优化,建立了重铬酸钾滴定法测定金属化球团中氧化亚铁含量试验方法,其测定结果的相对标准偏差为0.41%~0.94%,回收率大于96.0%。     

近红外光谱法测定废水化学需氧量

为快速确定废水的污染程度，研究了运用近红外光谱法测量废水化学需氧量（COD）的可行性.实验用水样共180个，其中COD标准溶液（邻苯二甲酸氢钾标准溶液）水样22个,污水处理厂的废水水样158个.每一水样分成两组：一组测其800~2600 nm谱区近红外光谱，另一组测其COD，并把该化学值作为标定该水样光谱的“真值”.对水样近红光谱用偏最小二乘法（PLS）回归建模，分别建立标准液水样和废水样的COD预测模型.标准液水样的理论COD值与预测值之间的相关系数为0.9999,交叉验证均方差（RMSECV）为15.14 mg/L；污水处理厂废水水样的COD实测值与预测值之间的相关系数为0.9453,预测标准差（RMSEP）为35.4 mg/L.实验结果表明，用近红外光谱法测量废COD是可行的.     

双波长等吸收分光光度法测定COD

建立了双波长等吸收分光光度法测定COD的方法。采用双波长分光光度法的原理,以Cr2O72-的最大吸收波长443 nm为测定波长,Cr3+的等吸收波长552 nm为参比波长,消除了Cr3+对Cr2O72-测定的影响。该方法与化学需氧量测定的国家标准滴定法以及库仑滴定法之间没有明显的差异。该方法具有成本低、污染小、选择性好等特点,用于废水样品测定结果满意。     

钛铁矿中钛-铁连续测定试验方法影响因素分析

用Na2O2分解试样,试样溶液经酸化后,隔绝空气条件下,用铝将Ti4+还原后,直接用重铬酸钾标液滴定钛;然后调节溶液近中性,用二苯胺磺酸钠做指示剂,用重铬酸钾标液滴定铁。本方法可实现钛铁矿中钛和铁的快速连测,避免了重复熔样,缩短了分析时间。但选择合适的滴定条件,使Ti3+的滴定终点明确,是应用此方法的关键。     

重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法定量分析发酵液中乙醇的比较研究

为了比较重铬酸钾氧化比色法和气相色谱法测定乙醇体积分数的效果,采用这2种方法分别定量分析已知体积分数的标准液和未知体积分数的发酵液.分析和比较统计结果发现：定量分析发酵液乙醇体积分数时气相色谱法较准确,成本较高;重铬酸钾氧化比色法可以用于发酵液乙醇体积分数的批量分析,成本较低.     

化学需氧量(COD)测定方法改进及银盐的回收利用

在标准方法的基础上提出了一种新的快速、实用的测定COD的方法,即采用烘箱进行消解,无需回流装置或高压反应釜,消解时间从2h缩短到了20 min,大大降低了实验成本,还可以成批消解水样。测试后的废液中的硫酸银进行回收再利用。通过对多种工业废水的测定,精密度、准确度达到测定要求。     

重铬酸钾对玉米根尖毒性效应的细胞遗传学研究

以玉米(Zea mays L.)根尖为材料,研究了重铬酸钾(K2Cr2O7)对玉米根尖的致畸效应。以不同浓度的重铬酸钾为诱变剂,测定玉米根尖细胞的微核率、有丝分裂指数和染色体畸变率。结果表明:重铬酸钾能诱发较高频率的微核率,即在一定的质量浓度范围内(0￣25.0 mg/L)其微核率随重铬酸钾处理浓度的升高而增加,但高于一定质量浓度(25.0￣100.0 mg/L)反而呈下降趋势;不同质量浓度的重铬酸钾均能使玉米根尖细胞有丝分裂指数增大,还能诱导玉米根尖细胞产生较高频率的染色体畸变,在质量浓度为50.0 mg/L时,玉米根尖细胞的有丝分裂指数最大;畸变率最高,且产生多种类型的染色体畸变。因此,重铬酸钾对玉米根尖细胞具有明显的致畸效应,在一定范围内可以指示环境中重铬酸钾的污染程度。