自配消解液测定复杂水样COD方法改进

以回流法为基础自配消解液对复杂水样化学需氧量测定研究,对于含悬浮物较多复杂水样进行了预消解均化,通过增加硫酸汞与原水样的预反应环节,提高硫酸汞的利用效率,改进方法后达到了批量测定、取样均匀有代表性、测定结果与国标法一致的效果.     

重铬酸钾滴定法测定热焖渣中金属铁

采用重铬酸钾滴定法测定热焖渣中金属铁,具有准确度高、操作简单、速度快等特点。本方法在隔绝空气的条件下,采用三氯化铁分解试样,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,测定金属铁含量。     

COD开管消解测定法的试验研究

COD作为水质监测中的重要指标,其测定方法有重铬酸钾法、恒温密封消解法等,但操作上都存在问题.本论文主要研究COD开管消解测定法.该方法以测定COD值的重铬酸钾标准法为基础,在复合催化剂存在的条件下,对具有确定COD理论值的系列邻苯二钾酸氢钾标准溶液进行开管消解--分光光度法比色定量溶液的COD值,以最小二乘法拟合得到不同适用范围的较准曲线,并以此较准曲线测定实际水样的COD值.本实验采用实验室内质量控制方法,对开管消解测定法的准确度、精密度进行研究,并与密闭消解法相对比.开管消解测定法测定COD标准样品所得到的值与保证值相比较相对误差为4.07%,而且试剂消耗少、试验成功率高,是一种快捷、简便而高效的测定水样COD值的新方法.     

德国罗威邦公司COD消解液的改制

德国罗威邦公司(Lovibond)ET99731型COD分析仪消解液进口价格昂贵,为了降低ET99731型COD分析仪的成本,对COD消解液的配方进行改制研究。消解液的配方为:每支2.86 mL,其中每支含有2 mL硫酸-硫酸银溶液(10 g/L),0.4 mL重铬酸钾溶液(51.925 g/L),0.2 mL硫酸-硫酸汞溶液(0.24 g/mL),0.26 mL十二水合硫酸铬钾溶液(16.923 g/L)。改制消解液加标回收率在96.75%~102.75%,误差范围满足设备要求。测定范围在50~1 000 mg/L之间。实验结果表明改制消解液能降低分析仪使用成本,且具有良好的使用效果。     

微波辐射稻壳生物质解毒Cr(Ⅵ)

农林生物质解毒Cr(Ⅵ)是一种廉价的环境修复方法。以稻壳和重铬酸钾为研究对象,通过微波辐射作用,研究生物质对Cr(Ⅵ)的解毒行为,探索微波/生物质解毒Cr(Ⅵ)的实验条件。实验考察了微波功率、微波辐射时间、重铬酸钾与稻壳的质量比对Cr(Ⅵ)的解毒效果的影响。研究结果表明,稻壳对Cr(Ⅵ)的有明显解毒效果,在微波功率为800 W,作用时间为4 min,重铬酸钾同稻壳的质量比为1∶7的条件下,Cr(Ⅵ)的解毒效果可达98%以上。生物质稻壳有潜在修复受Cr(Ⅵ)污染环境的利用价值。     

微波消解法测定高氯废水的COD探讨

高氯废水中氯离子的存在会严重干扰COD的测定。本文采用微波消解法测定高氯废水的COD,结果表明,采用此方法时氯离子对COD测定结果的影响小于传统重铬酸盐法。当氯离子质量浓度在0~30 000 mg/L、COD≤500 mg/L时,可添加一定量的硫酸汞进行COD的测定,相对误差≤±5%,满足国标允许范围。对实际水样页岩气压裂返排液进行测定时,微波消解法能够消除Cl-对COD测定干扰,测定结果准确可靠。     

无汞法快速测定化学需氧量探讨

为寻找一种既能缩短时间、降低费用、减少污染,又能满足测定化学需氧量(COD)要求的方法,在硫、磷混酸中以MnSO4作催化剂,AgNO3、KCr(SO4)2.12H2O作Cl-的掩蔽剂,采用重铬酸钾氧化法,无汞快速测定COD。经实验验证,该法的最佳测定条件是:MnSO40.2g;H2SO4-H3PO420mL(H2SO4∶H3PO4=1∶2体积比);回流时间15min。     

硝酸-氢氟酸消解ICP-MS测定海洋沉积物中多种金属元素

分别采用HNO_3-HF-HCl O4和HNO_3-HF-H_2SO_4消解体系电热板消化,国家标准物质绘制工作曲线,ICP-MS测定海洋沉积物中17种金属元素。试验结果表明,选择合适的酸消解体系消化样品,优化仪器条件参数,各元素测定的线性相关系数良好,方法检出限为0.005~1.2μg/g,精密度均小于4.05%。选用海洋沉积物(GBW07316、GBW07334和GBW07335)和水系沉积物(GBW07309)国家标准物质进行验证,测定值均在误差范围内。该法快速简便且符合分析要求,适合批量海洋沉积物样品的测定。     

消落带土壤全氮测定方法比较

采用开氏法和过硫酸钾消化法对24个消落带土壤样品全氮含量进行测定,并对测定结果进行比较分析。结果表明:由于开氏法测定全氮的结果不包括硝态氮和亚硝态氮,因而开氏法测定结果均低于过硫酸钾消化法;2种方法之间高度正相关,相关系数为0.928(sig < 0.01);过硫酸钾消化法操作简单、成本低、速度快、测定结果更可靠,可以代替开氏法进行消落带土壤氮含量的测定。       

无汞法快速测定化学需氧量探讨

为寻找一种既能缩短时间、降低费用、减少污染,又能满足测定化学需氧量(COD)要求的方法,在硫、磷混酸中以MnSO4作催化剂,AgNO3、KCr(SO4)2·12H2O作Cl-的掩蔽剂,采用重铬酸钾氧化法,无汞快速测定COD.经实验验证,该法的最佳测定条件是MnSO4 0.2g;H2SO4-H3PO4 20mL(H2SO4H3PO4=12体积比);回流时间15min.     

用MnS04作催化剂测定废水COD

用硫酸锰代替硫酸银作催化剂,对密封消解法测定废水中化学需氧量的条件进行了优化．通过正交试验,对测定过程中的几种主要影响因素进行了讨论,得出了影响因素的排序：消解温度〉消解时间〉催化剂用量．同时,得出了本测定方法的最优操作条件为：消解温度165℃,消解时间8min,硫酸锰用量0．05g．该方法准确度和精密度同标准方法大致相同,且操作方便快捷、分析费用低,适用于批量水样的测定．     

一株同步脱氮脱硫菌的分离鉴定及其代谢特征

为改善传统脱氮工艺中需要外加有机碳源从而增加运行费用的缺点,采用平板夹层培养和Hungate厌氧培养技术相结合的方法,从土壤中分离到一株能够同时利用硫化物和硝酸盐的化能自养型兼性厌氧菌3-1F.16S rDNA测序分析表明,该菌与红平红球菌的相似性达99%.菌株3-1F的代谢特征表现为接种后24 h后进入对数生长期,60 h达到生长高峰,此时,硫代硫酸盐和硝酸盐的利用率分别超过94%和75%,代谢产物以单质硫和氮气为主,含少量硫酸盐.目前,具备同步脱硫脱氮功能的红平红球菌尚未见报道,该菌株的获得为研究废水同步脱硫反硝化工艺并通过生物强化方式提高工艺的处理效能提供了微生物资源.     

火焰原子吸收光谱法测定人发中锌含量

研究了人发中微量元素锌的火焰原子吸收光谱测量方法,采用微波消解和HNO3、HClO3混合酸消解的方法对发样进行消化处理,再用火焰原子吸收光谱法来测定发样中锌的含量.结果表明,火焰原子吸收光谱法操作简单,灵敏度高,微波消解方法测量结果偏低.     

羟基乙酸生产废水的资源化研究

采用浓缩结晶法回收羟基乙酸生产废水中的硫酸铵.研究了脱水率对硫酸铵回收率及硫酸铵晶体中羟基乙酸的吸附损失等的影响,确定了适宜的回收工艺条件;以PCW-6为萃取剂,采用络合萃取法回收废水中的羟基乙酸,探讨了各因素(酸度、络合剂浓度、油水比、温度、萃取平衡时间)对羟基乙酸萃取率的影响;确定以NaOH溶液作为反萃剂,讨论了萃取剂用量对反萃率的影响等,确定和优化了萃取和反萃的工艺条件.结果表明,在本研究的最佳工艺条件下,硫酸铵的总回收率接近100%,羟基乙酸的回收率可达92%.     

微波密封消解快速测定化学需氧量

用微波密封消解法，通过测定标准物质化学需氧量的消解时间、催化剂用量等，确定出COD测定的最佳实验条件，并通过实际水样进行验证．研究结果表明：选择同标准法的20mL水样，采取减少33％硫酸银用量，仅需20min即可完成消解．所测COD值与标准法测定值基本吻合．方法的准确度较好，并且与标准法具有明显的可比性．     

微波消解法在硅酸盐分析中应用探讨

用微波消解法来分解硅酸盐试样具有快速、简单、经济的特点,在生产控制上具有一定的推广作用.采用微波消解法来分解水泥成品、半成品,通过在不同的微波火力、微波时间等条件下来测定氧化钙含量.结果发现:在敞开容器中,采用微波小火来消解水泥熟料只需用2 min就完全;消解水泥生料时也只需用4 min就消解完全,并且对消解时所需酸用量也作了分析,获得了满意的结果.同时,对微波消解法应用于硅酸盐分析的发展前景作了扼要评述.     

微波消解-分光光度法测定汽油中的铜

采用微波消解方法消解汽油样品。详细考察了微波消解样品用量、酸种类及用量、消解时间、功率和压力对消解效果的影响,并应用正交设计选择了微波消解的最佳工作参数,建立了用微波消解-分光光度法测定汽油中铜的方法,与常压溶样方法测定结果吻合,且两种方法的加标回收率均在97.3%～101.5%。微波法的相对标准偏差(n=5)小于1.45%,比常压溶样法小,符合企业产品精密度的要求。实验结果表明,该法样品用量少,省酸,操作简单,减少环境污染,改善工作环境。     

带有Smith预估器的模糊控制系统仿真研究

比较了Matlab中利用模糊控制工具箱进行模糊控制器设计的两种方法，对其适用性作了讨论。以一类大延迟、大惯性系统为研究仿真案例，提出采用模糊控制加Smith预估器方法的控制方案，并表明该方法具有较好的控制效果。