微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。     

微波消解-ICP-MS法测定PET瓶中的锑

采用HNO3-H2O2微波消解电感耦合等离子体质谱法测定PET瓶中的锑。测定结果的相对标准偏差为1.4%,检出限为0.001 8mg/L。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点。经测定5个PET瓶样品中锑的总量均偏高,建议使用钛系催化剂逐步取代锑系催化剂以降低对人身及环境可能造成危害的风险。     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

一种用于测定痕量铜离子的流动注射在线富集等离子体炬原子发射光谱法

基于流动注射-在线柱预浓集一微波等离子体炬原子发射光谱,对在线浓集测定流路和各种测试条件进行优选,建立了一种测定痕量铜的新方法.得到的优化条件是:样品液富集体积为18 ml、富集时间为9 min、富集流速为2 ml/min、洗脱液流速为1 ml/min、洗脱液(HCl)浓度为2 mol/L、微波功率为110 W、载气流量为1.6 L/min、工作气(氩)流量为0.4 L/min、激发波长324.8 nm.在优选条件下,本方法的测定范围为2～40μg/L(y=41.727x-5.9883,r=0.9994),检出限达到1.0μg/L,相对标准偏差为2.66%(n=11),回收率为96%～104%.本方法无需用手工进行繁杂的样品前处理,简便易行,灵敏度高,已成功用于发电厂水汽样品中痕量铜的测定.     

食用植物油中重金属元素残留实验分析

利用微波消解方式消解食用植物油样品,结合电感耦合等离子体光谱法同时测定植物油中重金属元素残留量。实验方法适用于不同生产工艺及不同种类植物油样品中重金属离子的测试分析。研究表明,当金属离子加量为1μg/g时,加标回收率为90%~107%,测试结果的相对标准偏差为2%~7%,且重金属元素含量与食用植物油的生产工艺及食用植物油种类的相关性不显著。     

MPT-AES法测定黄瓜籽油中的Cu和Fe

以微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定黄瓜籽油中铜和铁的含量的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、硝酸和高氯酸的浓度等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素对Cu、Fe发射强度的影响。测定Cu、Fe质量浓度的检出限分别为5.3、22.1μg/L,RSD(n=6)<5%,并且测得它们的回收率分别为97.4%和102.8%,并通过加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明,MPT—AES测定黄瓜籽油中的Cu、Fe操作简便,自动化程度高,运转费用低,准确快速,是一种行之有效的分析方法。     

古汉养生精中微量元素的质谱分析

研究了古汉养生精中微量元素的测定方法.运用微波消解样品,试液用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为10～80 ng/L,回收率为92.11%～112.82%,相对标准偏差（RSD）小于4.30%.     

微波消解-MPT-AES法测定海带中钙和锌

分别使用常规消解方法与微波消解方法处理海带样品,采用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定海带中钙和锌的含量。详细考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对元素测定的影响。在最佳实验条件下测得钙和锌的检出限分别为3.5×10-3,4.62×10-2μg/mL;线性范围分别为0.04~4.00μg/mL和0.04~10.00μg/mL;精密度分别为0.76%和0.91%;加标回收率分别在98.5%~106.2%和97.8%~104.8%。结果表明,微波消解方法与常规消解方法相比精密度与准确度均较高,微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法是一种简便、快速、准确、无污染的绿色环保方法。     

ICP-MS法测定剩余活性污泥中多种重金属的实验研究

用微波消解法对活性污泥样品进行了前处理,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了样品中铜、铁、锌、锰、锡、镍、钒、铬、铅、镉、砷、汞等12种重金属的含量。结果表明,该方法在重金属质量浓度为0~200μg/L范围内,线性关系良好,相关系数在0.999 2~0.999 9之间,检出限为0.053~15μg/kg,回收率在89.4%~97.2%之间,精密度为0.8%~4.5%之间。     

微波消解-MPT-AES法测定豆制品中的金属元素

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的元素Ca,Mg,Zn,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对元素Ca,Mg,Zn,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Ca,Mg,Zn,Mn的检出限分别为3.17,8.23,9.21,1.29 ng/mL,精密度分别为1.79%,2.59%,1.20%,2.08%,加标回收率均在98.26%~100.35%。     

大气颗粒物中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定大气颗粒物中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Pb等微量金属元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后，试液直接用ICP—MS法测定上述14种元素，以Sc、Y、In、Bi作为内标物质，补偿了基体效应，选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰，确定了实验的最佳测定条件。结果表明，14种微量金属元素的检出限在0．002～0．18 μg／L之间；线性关系良好，线性相关系数γ≥0．9979；精密度良好，RSD〈3.21％；回收率在90．64％-111．21％之间。该法准确、快速、简便，应用于大气颗粒物中微量金属元素的测定，结果满意。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定祖师麻中重金属元素含量

采用微波消解技术建立电感耦合等离子体质谱法测定中药祖师麻中重金属Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn含量的方法。将样品进行微波消解,完善前处理条件,优化ICP-MS的工作参数。选取72Ge、115In、209Bi、103Rh、45Sc、6Li、159Tb、89Y作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响。采用Qcell碰撞池技术、KED模式降低了多原子干扰。测定元素标准曲线相关系数R2均在0.995以上,各元素检出限在0.003～0.193 g/L之间。用国家标准物质评价了方法准确性。研究表明,该方法线性范围宽、准确性高、精密度好,适用于快速测定不同产地的祖师麻中重金属含量,也可用于中药材的质量控制。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

单模微波消解-ICP-MS法同时对大枣中19种元素的测定与分析研究

建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大枣中19种元素的方法。运用全自动单模微波消解仪对样品进行微波消解处理,通过对ICP-MS分析条件的选择及优化并上机测定,结果显示:Ag、As、Cr、Ni等12种元素标准曲线浓度范围在0～50 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,表现出良好的线性关系;Al、Ba、Cu、Fe等7种元素标准曲线浓度范围在0～1000 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,线性关系良好。对各浓度梯度元素分别1倍,2倍、10倍三水平加标回收试验,加标回收率在65%～110%之间,符合微量元素的定量分析要求。本研究所测方法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足大枣中多元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供方法技术支持。     

响应面法优化微波辅助提取奇亚籽油工艺

以奇亚籽为原料,采用微波辅助提取奇亚籽油。通过单因素设计试验研究溶剂种类、液料比、微波处理时间、微波功率对奇亚籽油提取率的影响,在单因素试验基础上采用响应面法优化提取工艺条件。结果表明:最佳条件为以石油醚与正己烷混合液(体积比为1)为提取溶剂、液料比8∶1(m L/g)、微波处理时间12 min、微波功率520 W,在此条件下奇亚籽油的提取率可达到90.02%。影响奇亚籽油提取率的因素次序为:液料比微波功率微波处理时间,液料比对奇亚籽油提取率的影响极为显著,微波处理时间和微波功率交互作用影响显著。通过气相色谱法分析奇亚籽油的脂肪酸组成,共检出5种脂肪酸,分别为棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸及亚麻酸,不饱和脂肪酸含量占87.64%,且以亚麻酸含量最高,达58.64%,表明奇亚籽油具有较高的营养价值和保健功能。研究结果为奇亚籽的开发和综合利用提供了一定的数据支持。     

微波消解-MPT-AES法测钝镍剂中的锑

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钝镍剂中金属锑的含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出了测定钝镍剂中金属锑的最佳工作条件,测得锑的检出限为1.9μg/L,线性范围在0.01～100mg/L,回收率在99.2%～100.3%,精密度(RSD)为2.10%。     

MPT-AES法测定汽油中的铜和铁

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离 子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定汽油中铜和铁的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽 气流量等实验参数对测定铜和铁的影响。实验结果表明,本方法测定铜和铁的检出限分别为5.3和22.1μg/L,方法 的精密度均小于2.83%,线性范围分别为0.05~60mg/L和0.1~100mg/L,样品测定的加标回收率均在95.1%~ 103.5%之间。本方法具有灵敏度高,样品用量少,维持费用低,结果准确,分析速度快等特点。     

蒙药阿嘎日-35中多元素的测定——微波消解/等离子体发射光谱法

采用微波消解-ICP-AES法测定了蒙古药-阿嘎日-35中的Fe,Cu,Cd,Ca,Mg,Mn,Zn,Sr,Co,Ni,Cr等金属元素的含量。实验结果表明,微波消解法快速、高效、节约试剂,并在高压密封系统中进行消解,避免了样品的污染,过程易于控制,消解效率高。微波消解/等离子体发射光谱法测定的结果,回收率为98.5%~105.1%,RSD为0.4%~2.3%。蒙古药-阿嘎日-35中含多种金属元素,尤其Ca,Mg,Sr,Fe,Zn的含量较高。     

微波提取结合HPLC-ICP-MS联用技术分析烟叶中砷的形态

建立了采用水-甲醇(1∶1)溶液微波提取,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪联用进行烟叶中砷形态分析的方法.采用阴离子色谱柱,以p H 6.0、15 mmol/L(NH4)2HPO4溶液为流动相,成功分离了As(Ⅲ)、As(V)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA),分离保留时间相对标准偏差As(Ⅲ)0.50%、As(V)0.34%、MMA 0.82%、DMA0.53%.方法的检出限以砷计As(Ⅲ)0.13μg/L、As(V)0.21μg/L、MMA 0.13μg/L、DMA 0.11μg/L,测定相对标准偏差As(Ⅲ)2.60%、As(V)1.44%、MMA 3.86%、DMA 1.54%,加标回收率As(Ⅲ)92.7%~94.8%、As(V)97.2%~105.4%、MMA 93.5%~95.3%、DMA 95.4%~101.2%.该方法灵敏度高,分离重复性好,微波一次提取分析烟叶中砷形态,同三次超声提取方法比较,结果吻合.     

微波消解ICP-AES测定废弃线路板中金属元素

采用微波消解技术对废弃线路板进行消解,应用全谱直读ICP-AES同时测定其中Ag,Au,Cu,Cr,Pb,Mn,Cd,Ni,Sn和Zn的含量。建立了微波消解法测定废弃线路板中金属元素的方法,测定了分析结果的精密度和方法的检出限和回收率。结果表明：样品分析结果的相对标准偏差小于0．5％,该方法检测限范围为0．59μg／L～5．6μg／L,该方法的加标回收率和精密度分别为95．2％-102．0％和0．11％-0．51％;铜、铅和锌的含量相对较高,其中铜的含量最高,达到28．11％,以下依次是铝、铅、铁和锌。