室温固相法制备纳米Fe_2O_3的工艺研究

以FeCl3·6H2O和NaOH为原料,Tw een-80为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后煅烧前驱物制得纳米氧化铁。研究了表面活性剂的用量、前驱物的煅烧温度、煅烧时间对产物的影响。利用XRD对制备的纳米氧化物进行表征。结果表明,制备的产物为纳米α-Fe2O3。表面活性剂Tween-80可使产物的产率明显提高,粒径减小;随煅烧温度的提高,煅烧时间的延长,产物的粒径先减小,再增大。煅烧温度500℃,煅烧时间2h,制得的α-Fe2O3的平均粒径为21nm。     

室温固相法制备纳米Fe2O3

以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.     

流变相反应制备纳米ZnO及其表征

以H2C2O4.2H2O和ZnO为原料,用流变相反应制备了纳米ZnO.用正交实验法研究确定了最佳合成条件:用流变相反应在60℃加热3 h制得前驱物ZnC2O4.2H2O,再将前驱物在450℃热分解3 h得到纳米ZnO.通过FR-IR、TG-DTA、XRD、TEM等分别对前驱物的组成、热分解行为与纳米氧化锌的物相结构、粒径等进行了表征.通过实验现象与结果对反应机理进行了探讨. 更多还原     

纳米晶锌铁氧体的高分子凝胶法制备及电磁性能的研究

以Zn（NO3）2·6H2O,Fe（NO3）3·9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,进行了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）纳米晶的高分子凝胶法制备研究,采用XRD,TEM和波导法对干凝胶和产物进行了表征．结果表明,干凝胶表现为无定形态,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h时,形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;煅烧温度为400℃,600℃和800℃时,粉体的平均粒径分别约为10,35和80nm．纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,随着热处理温度的升高,介电损耗和磁损耗增大．     

Cr2WO6纳米晶的水热法制备及其对亚甲基蓝的选择性吸附性能

以Cr(NO3)3·6H2O、Na2WO4·2H2O为原料,去离子水为溶剂,采用水热法在不同pH条件下成功制备出颗粒状结构的Cr2WO6纳米晶。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,讨论了不同pH对Cr2WO6纳米晶的结构的影响,并对合成粉体的选择性吸附性能进行了研究.结果表明:在水热条件下,前驱体的酸碱性对合成Cr2WO6纳米晶的结构有很明显的影响,只有在弱酸条件下才可以得到Cr2WO6纳米晶.此外,与传统固相法得到的产物相比,水热条件下制备的Cr2WO6纳米晶对亚甲基蓝具有明显优越的选择性吸附性能.     

Zn(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固相化学反应研究

研究了Zn( )化合物与NaOH在室温条件下的固相反应.室温下分别将ZnSO4·7H2O,ZnCl2,Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O与NaOH按不同摩尔比(1∶1,1∶2,1∶3)在玻璃研钵中混合研磨,洗涤,抽滤,烘干得产物,产物用XRD进行物相表征.所得产物是ZnO,Zn(OH)2和ZnSO4·3Zn(OH)2.Zn( )化合物与NaOH的固相反应与其在溶液中的反应不同,反应物摩尔比不同所得固相产物也不同.     

纳米晶氧化亚铜的可控合成

采用软化学法,以氯化铜(CuCl2·2H2O)、氢氧化钠(NaOH)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、抗坏血酸(C6H8O6)等为原料,制备了单分散、粒径可控的不同形貌纳米晶氧化亚铜.探讨了不同PVP加入量对氧化亚铜形貌的影响,并通过XRD、SEM、FT-IR等对最终产物的粒径、形貌进行了表征,同时还测试了不同形貌样品对甲基橙(MeO)的吸附性能.结果表明:通过此方法制备出的晶体为纯相氧化亚铜,结晶性能好,纯度高;产物的分散性好,颗粒尺寸分布均一;PVP的加入量对氧化亚铜形貌有着重要影响,当R(R为PVP与CuCl2·2H2O的物质的量摩尔比)值为0、10、30时,制备的纳米晶氧化亚铜形貌分别为立方体、十四面体和八面体,且平均粒径为900nm;吸附性能测试表明制备的八面体氧化亚铜具有很强的吸附性能.     

水热前驱溶液pH值对Sm2O3微晶相组成及显微结构的影响

以SmCl3·6H2O和NaOH为起始原料,采用水热法可控制备了Sm2O3微晶．利用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）分别对产物的物相和形貌进行了表征．结果表明：在水热条件下,反应温度为200℃,前驱溶液PH为9时,水热产物主晶相为Sm2O3,杂相为Sm（OH）2C1,呈现细棒状结构．在800℃下煅烧,保温1h均可得到纯的Sm2O3立方相微晶．随着pH值的增大,所制备的Sm2O3微晶的形貌变成规则的棒状结构,当pH为9时,棒状结构尺寸约为0．2～0．3μm．     

层状化合物Bi_2W_2O_9的制备及其酸交换性质研究

采用高温固相法合成了层状Bi2W2O9,随后通过酸化处理得到H2W2O7·nH2O。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)对产物进行了表征。结果表明,采用高温固相法可获得层状结构的Bi2W2O9,层间距1.2 nm。经酸交换后的H2W2O7.nH2O仍保持层状结构,但层间距略变小。     

CdS纳米粉体的室温固相合成

以元机盐CdSO4·8H2O和Na2S·9H2O为原料,室温固相合成纳米CdS粉末;所得CdS粉末用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等方法进行了表征,其粒径约13nm.     

K5CoW12O40·3H2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。     

纳米氧化锌的制备及表面改性

以草酸与醋酸锌为原料,用室温固相合成法首先合成出前驱物二水合草酸锌,再经过460℃热分解2 h,得到纳米氧化锌.分别用十二烷基苯磺酸钠,硬脂酸钠对产物进行改性,通过X-射线粉末衍射、透射电镜对产物进行物相分析及形貌表征,用分光光度计研究了其在有机介质中的分散性.结果显示改性的纳米氧化锌粒径在30~70 nm,其分散性能明显好于未改性的纳米氧化锌.     

Keggin型配合物H_5PMo_(10)V_2O_(40)催化剂催化氧化反应研究

以钼酸钠、偏钒酸钠、磷酸二氢钠为原料合成H5PMo10V2O40.通过IR进行表征,确认所合成的化合物中多酸阴离子仍保留Keggin结构.将新合成的H5PMo10V2O40杂多酸应用到苯甲醛氧化合成苯甲酸反应中,考察了催化剂用量、氧化剂30%H2O2的用量、反应时间、反应温度等对苯甲酸收率的影响.最佳工艺条件为催化剂苯甲醛=1.9×10-31(摩尔比),n(H2O2)n(苯甲醛)=6.5 1,反应时间2.5 h,反应温度80℃.苯甲酸的收率达到85%以上.     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

均匀沉淀法制备纳米MgO

以硝酸镁和尿素为原料,聚乙二醇为分散剂,用均匀沉淀法合成了氢氧化镁,并将其煅烧制得纳米MgO.讨论了反应温度、反应时间、反应物配比对氢氧化镁产率的影响.确定了合成氢氧化镁工艺;用视比容分析方法确定了制备纳米MgO煅烧工艺;并通过SEM对纳米MgO的形貌进行了分析,得到了平均粒径为50 nm分散较好的纳米MgO.实验合成氢氧化镁的最佳条件为:反应温度125℃;反应时间5h;反应物配比(尿素/Mg(NO3)2.6H2O)为6:1;最佳煅烧工艺为:温度500℃,时间2h.     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己二酸

探讨以30%H2O2为氧源,H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂对氧化环己酮合成己二酸反应的催化活性,较系统地研究了ZrO2-WO3负载磷钨酸的用量、反应温度、H2O2用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:在n(环己酮)∶n(H2O2)∶n(H3PW12O40/ZrO2-WO3)=100∶294∶0.1,反应温度为110℃,反应时间3 h的最佳条件下,己二酸的收率可达44.7%。     

铝酸钙的微波合成与表征

铝酸钙是一种很有发展前景的环保型无机阻燃剂。以结晶氯化铝、氢氧化钠、氯化钙、氢氧化钙为原料,探讨了在微波辐射下合成铝酸钙(3CaO.Al2O3.6H2O)的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素对反应的影响。通过优化试验,确定了合成3CaO.Al2O3.6H2O的适宜反应条件。结果表明:加入结晶氯化铝19.3g、氢氧化钠13.4g、氯化钙2.2g、氢氧化钙3.0g、水75.8mL,其中n(Al):n(OH-)=1∶4.2、n(Ca)∶n(Al)=3∶4.0、w(固)∶w(液)=1∶2.0;微波设定温度为100～115℃,微波辐射总时间为55min时,产品产率约为90%。采用TG-DTA及FE-SEM分析方法对产品的性质进行表征,分析结果显示产品的脱水温度约为298℃,产品的粒径小于5μm。     

水热法制备微晶氧化亚铜

以CuSO4·5H2O和NaOH为原料,山梨醇、木糖醇为还原剂,采用水热法制备了相同条件下不同还原剂的微晶Cu2O用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对其进行了表征．结果表明,当n（OH^-）：n（Cu^2＋）：n（还原剂）=4：1：1,水热温度为180℃,反应时间为20h时,生成产物全部为Cu2O,其形貌为八面体状．     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。