水溶液法合成硼酸钾钙的研究

以硼酸、二水合氯化钙和氢氧化钾为原料通过水溶液法合成硼酸钾钙晶体.实验重点考察了反应溶液的PH值、反应溶液的硼钙比、降温速率这些因素对硼酸钾钙晶体影响,确定最优工艺条件.     

硼酸钾钙复盐K_2O·CaO·4B_2O_3·12H_2O的制备

以K2B4O7和CaCl2为原料,采用水溶液法合成了硼酸钾钙复盐,用单因素法确定反应物配比、反应温度、搅拌速度、加水量及反应时间等影响因素的取值范围,通过正交实验,得到了合理的工艺参数,实验的工艺条件为：去离子水450mL,K2B4O7与CaCl2的质量比为65∶7.5,搅拌转速为400r/min,反应温度为45℃,反应时间3.5h。通过化学分析、X射线衍射等分析测试方法,确定对所合成的晶体为硼酸钾钙复盐K2O·CaO·4B2O3·12H2O,斜方棱晶,长约4mm.     

H3BO3-Na2SO4-H2O体系结晶动力学研究

采用硫酸酸化中和硼砂反应制备硼酸,并结合重结晶法与离子交换树脂法,可提高硼酸产品的质量.中和反应后的溶液主要为H3BO3-Na2SO4-H2O体系,通过对体系结晶动力学的实验研究,得出了体系中硼酸结晶的最优实验条件,为高纯硼酸的制备提供实验依据.通过对体系中硼酸结晶过程影响因素的研究发现,硼酸的结晶主要受溶液过饱和度、结晶温度、结晶时间、搅拌速度及溶液中所含杂质等因素影响.实验证明,对于H3BO3-Na2SO4-H2O体系,在其它反应条件不变的情况下,浓度增大,结晶时间延长,选取适当的结晶温度和搅拌速度有利于硼酸析晶.相对于H3BO3-H2O体系,H3BO3-Na2SO4-H2O体系中所含的Na2SO4抑制了硼酸的析晶.由实验数据得到H3BO3-Na2SO4-H2O体系中硼酸的结晶动力学曲线,并建立结晶动力学方程.     

用粉煤灰在不同条件下合成A型分子筛

研究了在不同条件下高温碱熔融处理粉煤灰合成A型沸石分子筛,考察了不同碱熔融温度、不同灰碱质量比、不同水热晶化温度、不同水热晶化时间对产物的影响,用XRD、SEM和FT-IR等手段对产品进行了表征.研究结果表明,以粉煤灰为原料用水热合成法合成微孔分子筛时,在碱熔融温度为600℃,灰碱比为1∶2,晶化温度为90℃,晶化时间为24 h时能得到晶形较好、比表面积大的A型分子筛.     

不同比例Zr、Al、Ti复合氧化物的制备及其对EDTA-Cr的吸附性能研究

采用共沉淀法制备纳米介孔ZrO2-Al2O3-TiO2(记为Zr-A1-Ti)复合氧化物吸附剂,摩尔浓度比分别为2∶2∶1、3∶1∶1、1∶3∶1.考察750℃焙烧3h对复合氧化物性能的影响,并采用热重分析、示差热分析、X射线衍射和比表面积及孔径测定对复合氧化物进行表征.结果表明,不同金属比例合成的复合氧化物具有不同的晶化温度及晶型转化温度.在实验室模拟EDTA-Cr(1∶1.25)条件下对制备的各复合氧化物吸附剂进行了评价:经750℃焙烧3h所制得复合氧化物吸附剂对EDTA-铬的吸附在实验铬浓度条件下,随着铬浓度的增加吸附量增大,最大吸附量达到167mg/g.综上可得所制备吸附剂对EDTA-Cr的去除是可行的.     

β/Al-MCM-41分子筛的合成及催化酯化反应的性能

采用分步晶化法合成出分子筛β/Al-MCM-41,考察了硅铝比、水硅比(均为物质的量的比)、pH值、晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间等合成条件对分子筛结构与性能的影响,对比分子筛结构与油酸转化率,得到催化酯化反应的分子筛的较佳合成条件:硅铝比30∶1,水硅比150∶1,pH值8.5,晶化温度110℃、晶化时间24h,焙烧温度550℃,焙烧时间8h。将该条件下得到的分子筛用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察了醇油比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对油酸转化率的影响,得到了较佳的反应条件:醇油比10∶1,催化剂用量为反应物质量的5%,反应温度120℃,反应时间8h,此时油酸的转化率能达到74.77%,催化活性较高。     

无机阻燃剂硼酸锌的合成研究

介绍锌盐-硼砂合成低水合硼酸锌的实验方法,讨论原料质量比、反应温度、反应时间等因素对产品产率及组成的影响,确定最佳的合成工艺参数:七水硫酸锌和十水硼砂的质量比为1/1.2,液固质量比5/1,反应温度90℃,反应时间7 h,硼酸质量分数为10%.通过扫描电子显微镜、X射线衍射、热重分析表征硼酸锌样品.采用硬脂酸钠对硼酸锌表面处理,将硼酸锌样品填充到聚氯乙烯中测试其阻燃性能,阻燃效果比较明显.     

磷酸肌酸钠的合成研究

研究了以一水肌酸和三氯氧磷为原料合成磷酸肌酸钠的工艺过程,在实验中,通过对温度、时间等因素的改变,确定了最佳的生产工艺,从而提高了产品产率,探讨了反应温度和时间对产率的影响．实验表明：磷酸肌酸钠的合成反应温度控制在-3～3℃,反应时间应为2h;磷酸肌酸钠的析晶温度为20℃,析晶时间为2d;磷酸肌酸钠的收率可达75％以上．     

菜油脂肪酸烷醇酰胺硫酸盐和硼酸酯的合成

以菜油、甲醇和乙醇胺为主要原料合成菜油脂肪酸烷醇酰胺。烷醇酰胺经硫酸化及中和反应制得硫酸盐；经硼酸化反应制得硼酸酯。探讨了物料配比、反应温度、反应时间和溶剂对上述两种表面活性剂合成反应的影响，并对合成产品的表面活性进行了测定。结果表明，烷醇酰胺硫酸盐合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶氯磺酸∶氯仿＝１∶１．２∶１５（摩尔比），反应温度１８～２０℃，反应时间３ｈ。烷醇酰胺硼酸酯合成的最佳条件为菜油脂肪酸烷醇酰胺∶硼酸＝２∶１（摩尔比），反应时间为７ｈ     

BAPO-5的合成研究

发现用三乙胺 (Et3N)做模板剂 ,由拟薄水铝石、磷酸和硼酸水热合成BAPO -5时 ,存在两条转化路线 ,一条是由凝胶相直接生成BAPO -5,另一条是首先生成中间相 ,然后缓慢转晶生成BAPO -5。在反应混合物配料比为n(Al2 O3)∶n(P2 O5)∶n(B2 O3)∶n(H2 O) =1∶1∶0 .1∶50的条件下 ,影响转化路线的主要因素是Et3N的浓度和晶化温度。n(Et3N) /n(A1 2 O3) =1 ,晶化温度为 1 2 0～ 1 50℃ ,首先由凝胶相生成中间分子筛相CFBAPO -5,再延长晶化时间 ,或延长晶化时间同时升高晶化温度 ,CFBAPO -5可转晶生成BAPO -5;晶化温度为 1 75℃ ,则凝胶相直接生成BAPO -5。n(Et3N) /n(A1 2 O3) =1 .5,1 50℃晶化 ,凝胶相直接晶化为BAPO -5,抑制中间相生成的温度随Et3N浓度增加而下降。在合成BAPO -5时 ,一旦有中间相CFBAPO -5生成 ,由于转晶过程缓慢 ,在不能实现完全转晶条件下 ,合成的BAPO -5中存在杂晶。以上结果对合成BAPO -5条件选择具有指导意义。     

连续结晶法合成对甲苯磺酸

将甲苯和浓硫酸的反应液采出被水冷却,析出对甲基苯磺酸,而间位和邻位2种异构物留在滤液中,过滤出产品后,滤液送往反应液中继续反应,此种连续结晶耦合技术优化了工艺条件。结果表明,对甲苯磺酸合成的最佳工艺条件为n(甲苯)∶n(浓硫酸)=1.2∶1,反应温度112℃,析出晶体时的温度为80℃,q(采出液):q(水)=10∶1。在此条件下,产品纯度大于98%,收率可达90%以上。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

石油胶体分散体系理论在调和燃料油工艺中的应用

以糠醛抽出油、乙烯焦油、减压渣油为研究对象,对三种油样进行调和,在一定温度下测定粘度。采用石油胶体分散体系理论分析变化原因。结果表明：当V（糠醛抽出油）∶V（乙烯焦油）∶V（减压渣油）分别为3∶5∶1、1∶3∶1、2∶5∶1、1∶5∶1时,调和燃料油的粘度、闪点、稳定性等指标符合船用燃料油标准。     

渣油废催化剂回收制备拟薄水铝石

采用渣油废催化剂为原料,考察了焙烧温度,液固比及pH等因素对金属回收率的影响;通过正交实验考察了原料配比、焙烧温度、焙烧时间、液固比及水浸时间对氧化铝转化率的影响,并采用N2物理吸附⁃脱附、XRD和SEM进行表征。结果表明,在焙烧温度800 ℃和液固比为5∶1时,钼和钒的浸出率可以达到94.0%以上;控制pH为1时,钼酸回收率可以达到97.6%;通过正交实验,确定了氧化铝回收条件：原料配比1.5,焙烧温度900 ℃,焙烧时间3 h,液固比5∶1,水浸时间15 min。     

化学沉淀法去除废水中高浓度氨氮研究

本文采用Mg SO4·7H2O和Na2HPO4·12H2O,使含有高浓度NH3-N废水中的氨生成Mg NH4PO4·6H2O结晶沉淀,以此回收废水中高浓度NH3-N.本研究考察了p H值、反应时间t、试剂用量配比对废水中NH3-N去除率的影响.研究结果表明,反应的适宜p H值为8-10之间,过高的p H会破坏形成的晶体结构,导致固定氨从Mg NH4PO4·6H2O中游离出来,对氨氮去除产生不利影响.在参数值p H值为8.0、反应时间t为20min、各试剂离子的量的比Mg^2＋∶NH4^＋∶PO4^3-=1.5∶1∶1.5的最佳条件下,废水总中NH3-N浓度由初始1 981mg/L降低至5mg/L,去除率达95%.化学沉淀法在回收废水中高浓度氨氮的同时,形成了鸟粪石结晶沉淀,是一种优良的缓释肥原料.     

PVP防沾色皂洗剂的复配与性能

采用无毒、水溶性高分子化合物PVP为原料,经复配制备活性染料皂洗剂,研究其在不同皂洗条件下的防沾色、去浮色效果及染色牢度。实验结果表明,当PVP∶AEO-9∶SDS质量组成比为5∶5∶1时,皂洗剂表现出良好的防沾色和去浮色效果。通过正交实验确定其最佳工艺条件,即皂洗剂浓度4 g/L、皂洗时间20 min、皂洗温度90℃、pH值9、浴比1∶50,皂洗后染色织物耐洗色牢度、耐摩擦色牢度,尤其湿摩擦牢度较常规BP、PVP单一组分皂洗剂均约有1级提高。     

辽河油田减二线柴油中环烷酸的脱除

针对辽河油田减二线柴油含酸量高的特点,分别采用醇氨法和四甲基氢氧化铵法脱除柴油中的环烷酸,着重考察了脱酸剂组成和剂油比对脱酸效果的影响。实验结果表明,醇氨法脱酸在反应温度313K、反应时间1h、脱酸剂与柴油的体积比为1∶2、脱酸剂中氨水的体积分数为30%的条件下,脱酸率最高,可达95.80%;四甲基氢氧化铵法脱酸在反应温度333K、反应时间1h、脱酸剂与柴油的体积比为1∶5、脱酸剂中四甲基氢氧化铵的质量分数为5%的条件下,脱酸率最高可达98.24%,并用FTIR对辽河油田减二线柴油中环烷酸的结构进行了鉴定。     

药物中间体二硫化二苯并噻唑的合成

为制得高品质医药中间体二硫化二苯并噻唑(DM),采用环境友好型氧化剂H2O2和有机溶剂,将二巯基苯并噻唑(M)一步氧化得到DM。通过对反应时间、反应温度、物料配比等因素进行考察,最终得到最佳工艺条件:温度40℃,加料时间1 h,反应时间3 h,碳酸钠5%(以M重量为基准),n(M)∶n(H2O2)=2∶1.1,有机溶剂3倍(以M重量为基准)。在此条件下,DM的熔点可达185℃,纯度高达99%,加入极少量表面活性剂,使最终产率高达96%。     

响应面法优化蛋氨酸锰的合成

以蛋氨酸和一水硫酸锰为原料合成蛋氨酸锰,在单因素试验的基础上,选择氢氧化钠用量、反应温度和反应原料摩尔配比为影响实验结果因素,通过响应曲面中心复合法优化蛋氨酸锰的制备工艺条件,并建立二次回归方程.优化的最佳条件：n(蛋氨酸)∶n(MnSO₄·H₂O)=2.006∶1,n(MnSO₄·H₂O)∶_n(NaOH)=1∶2,反应温度为80℃,产率可达85.37%.采用红外光谱、热重及XRD粉末衍射验证产物发生络合反应且不含结晶水,采用EDTA法和凯氏定氮法进行含量分析,得蛋氨酸锰的分子结构式为Mn(C₅H₁₁O₂NS)₂.