直馏柴油复合脱酸剂研究

利用醇氨法复配溶剂对辽河油田直馏柴油脱酸进行研究,考察了溶剂组成、破乳剂种类和体积及各 操作条件对脱酸率及柴油收率的影响。结果表明,直馏柴油体积为20mL时,确定复配溶剂组成的体积分数为5% NH₃·H₂O、50%乙醇及45%水,破乳剂为NP6,体积为0.4μL。适宜操作条件为剂油体积比0.2,反应温度50 ℃, 处理时间60s,相分离时间20min,脱酸后柴油的酸度满足GB/T264-83中酸度小于5mg(KOH)/(100mL)的要 求,溶剂经蒸馏可回收循环使用,无三废产生,残余物经加热可以得到环烷酸。     

有机钼多金属氧酸盐在柴油氧化脱硫中的应用

通过复分解法合成了3种基于Mo8O4-26阴离子的四烷基铵钼多金属氧酸盐,并将其作为催化剂,质量分数为30%H2O2溶液为氧化剂、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([C6MIM]BF4)为萃取剂,用于柴油的催化氧化脱硫。分别考察了催化剂摩尔分数、反应温度、剂油体积比、反应时间、氧化剂用量等条件对模拟油品脱硫率的影响,确定了最优化反应条件,并将其应用于实际油品的脱硫中。结果表明,在60℃反应条件下,反应时间1h,当催化剂摩尔分数为5%、剂油体积比为1∶5、n(氧化剂)/n(硫化物)为6∶1时,该催化氧化-萃取体系对模拟油品(初始含硫质量分数为1 164μg/g)有较高的脱硫率,一次脱硫率可达95%以上。对抚顺石化公司生产的催化裂化柴油(初始含硫质量分数为850μg/g)一次脱硫率约为92%。     

固体酸催化大豆油与乙醇酯交换制备生物柴油

利用淀粉和对甲基苯磺酸合成了新型碳基固体酸催化剂,并将它应用于大豆油与乙醇的酯交换反应制备生物柴油。考察了反应时间、反应温度、醇油摩尔比、催化剂用量及使用次数等因素对生物柴油收率的影响。结果表明,新型碳基固体酸催化剂对大豆油与乙醇酯交换反应有很高的催化活性,易于分离,具有良好的稳定性。最佳反应条件为:醇油摩尔比为8∶1,催化剂质量分数为7.0%,反应时间8 h,反应温度为80℃,该条件下生物柴油的质量收率可达67.4%。     

钙镁铝复合金属氧化物催化微藻油脂制备生物柴油

采用共沉淀法制备钙镁铝类水滑石化合物,并以其作为前驱体,再经高温煅烧后制得钙镁铝复合金属氧化物催化剂,并考察了煅烧温度、碱度、碱土金属含量、醇油比和反应温度对生物柴油转化率的影响。当催化剂煅烧温度为400℃,钙镁铝物质的量比为1.5∶4.5∶2,醇油物质的量比为14∶1,催化剂质量分数4.5%,反应温度为65℃,反应时间5h时,转化率达到最高93%。因此,这类具有高活性的催化剂在制备生物柴油中有良好的应用前景。     

盐法脱除柴油中酸的研究

用碳酸钠作为脱酸剂脱除柴油中的酸。考察了脱酸工艺中各因素对脱酸效果的影响,获得了柴油脱酸的工艺条件：剂油比为0.35∶1,反应温度为330K,搅拌时间为7min,静置时间为30min。在最佳工艺条件下柴油酸度由135.52mgKOH/100mL降至5.69mgKOH/100mL,脱酸率达到95.8%,精制后柴油中的水分含量为1.4%,柴油的回收率为94.6%,达到了柴油合格指标。     

新型吡嗪甲酰-L-苯丙氨酰-L-亮氨腈/缬氨腈二肽的合成

利用混合酸酐法和催化氢化经6步反应,合成了4种新型吡嗪甲酰-L-苯丙氨酰-L-亮氨腈/缬氨腈二肽,对反应条件进行了优化,利用IR、1 H NMR、13 C NMR和HR-MS对其结构进行了表征。结果表明:对于混合酸酐法,反应温度0℃,THF为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(氨基酸)∶n(Et3N)∶n(ClCOOEt)=1∶1.5∶1.5时,缩合反应的产率最高可达90%;对于催化氢化反应,以甲醇为溶剂,10%Pd/C为催化剂,催化剂的质量分数为30%,反应时间为30min时,氢化反应产率最高可达90%。该法原料价廉易得,操作简便,反应条件温和,产率较高。     

固体超强碱催化合成生物柴油

以猪油和甲醇为原料,在固体超强碱催化作用下,发生酯交换反应合成生物柴油;考察了醇油摩尔 比,催化剂质量分数,反应时间,反应温度对生物柴油回收率的影响。结果表明,醇油摩尔比为9∶1,催化剂质量为 动物油质量的2%,70℃反应3h为较理想的反应条件。     

催化裂化柴油超声氧化脱硫工艺研究

采用超声氧化法脱除柴油中硫化物,降低了柴油的硫含量。实验考察了氧化温度、氧化时间、氧化剂体积分数、催化剂体积分数等条件对柴油脱硫效果的影响。结果表明,选用甲酸与硫酸混合物作为催化剂,催化剂体积分数为2%(催化剂中甲酸与硫酸体积比为3∶2)、氧化剂体积分数为9%、反应温度为70 ℃、反应时间为60min时,采用超声氧化法脱除重油催化裂化柴油中的硫化物,再经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)萃取氧化,柴油脱硫率达到83%,十六烷值有所升高,提高了柴油的质量。     

大庆涠洲混合减二线脱蜡油糠醛精制

大庆涠洲混合减二线脱蜡油为原料,先后进行了工业装置理论塔板数标定、多级静态及中试规模的糠醛溶剂精制实验研究。结果表明,工业装置理论塔板数为2块。剂油体积比为5.47∶1的假二段实验与剂油体积比为3.2∶1的假四段实验精制油的黏度指数均可达到100,收率分别为64.07%与66.01%。具有4块理论板数的中试装置在剂油体积比为3.27∶1条件下得到的精制油黏度指数为101,收率为70.5%。精制油产品质量能够满足HVI150SN润滑油基础油的质量要求。     

新型固体碱催化剂及其催化制备生物柴油的工艺研究

研究了等体积浸渍法制备负载型N/M固体碱催化剂及催化剂催化制备生物柴油的工艺。运用扫描电镜SEM和晶体衍射仪XRD对催化剂进行表征,结合生物柴油转化率,得出催化剂制备最佳工艺为:N负载量10%,煅烧温度600℃,煅烧时间5h。采用响应曲面法中的Box-Behnken模式对影响生物柴油转化率的4个主要因素(反应温度、催化剂用量、反应时间、醇油质量比)进行优化,建立生物柴油转化率的二次多项回归模型,并对回归方程系数进行显著性检验和方差分析,结果表明模型有效可靠,且得出新型固体碱催化制备生物柴油的最佳工艺为:反应温度60℃、催化剂用量为油质量的3%、反应时间5h、醇油质量比2∶5。模型预测最高生物柴油转换率92.43%,与实测值吻合。     

壳聚糖接枝丙烯酸吸水纤维的制备及性能

在引发剂过硫酸铵的引发下,使丙烯酸在壳聚糖的大分子链上接枝聚合,制得壳聚糖接枝丙烯酸纤维,用戊二醛对纤维进行一定程度的交联;采用红外光谱仪对制得的纤维进行了结构表征;研究了反应条件对纤维性能的影响。结果表明,使纤维具有较好吸水性能的最佳工艺条件为:壳聚糖质量0.5 g,过硫酸铵与丙烯酸的摩尔比为1.5%,反应时间3 h,凝固浴无水乙醇和10%NaOH体积比为30∶70,此条件下得到纤维的吸水率为275.67 g/g。     

餐余地沟油固化过程中的脱酸处理研究

本文针对餐余地沟油固化过程中酸值的影响问题,对餐余地沟油进行脱酸处理研究。通过综合考虑地沟油的脱酸和固化效果,确定最佳的脱酸条件为：针对50mL地沟油,加入2mL浓硫酸做催化剂,控制搅拌温度45℃,在地沟油、无水乙醇进料比为1:3的条件下反应1h。在此条件下,餐余地沟油的酸值可从21.5mg/g下降到4.1mg/g,基本消除了酸值对油脂固化的影响。采用脱酸后的餐余地沟油制备固体燃料块,固化产量最高可达101.5g,相应的燃烧残留率仅为16.7%。     

润滑油抽出油制取石油磺酸钠的研究

以抚顺石油一厂减五线馏分油溶剂精制后的抽出油为原料,采用发烟硫酸为磺化剂进行磺化反应制取石油磺酸,进而制取石油磺酸钠。在磺化反应过程中主要考察了反应温度、反应时间和酸油比对石油磺酸收率的影响。在酸油体积比为0.12∶1,反应温度60 ℃,反应时间45 min的条件下,磺化物质量收率为64.14%。与10%氢氧化钠中和反应,用乙醇水溶液在60 ℃条件下萃取出石油磺酸钠,并测定出萃取液中活性物质量含量为42.1%,可作为采油驱油剂使用。     

页岩油脱碱性氮化合物的研究

以抚顺页岩油为原料,加入脱氮试剂脱除碱性氮化物,考察络合反应温度、络合反应时间、剂油体积 比、络合剂与溶剂的体积比对碱性氮脱除率及精制油收率的影响。最佳的操作条件为:温度55~60 ℃,络合反应时 间5min,剂油体积比为0.07,络合剂与溶剂的体积比为1∶0.5~1∶1,静置时间35min,在此条件下,碱性氮脱除率 可达95.36%,精制油收率为91.25%。结果表明:选取的复合溶剂能有效脱除碱性氮化物,经试剂B处理后的页岩 油pH 为中性。     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。     

废内燃机油再生成基础油的脱酸研究

以废内燃机油为原料,二乙烯三胺为脱酸剂,考察了反应时间、反应温度、搅拌速度及二乙烯三胺的用量对脱酸效果的影响。实验结果表明：随着反应时间延长和反应温度的升高,脱酸率先增大后减小;随着搅拌速度和剂油比的加强,脱酸率一直增大。结合正交实验得出的最佳工艺条件为反应时间3h、反应温度160℃、转速300r/min、剂油比（g：g）1：300,此时1#废机油的酸值可以从0.5195 mgKOH/g降到0.0293 mgKOH/g,脱酸率达94.36%。对不同的废内燃机油进行脱酸——白土精制,再生油的各项理化指标均得到很好的改善,基本接近HVI型润滑油基础油的质量标准。     

石油酸分离方法的研究

采用氨水的异丙醇溶液,在比较缓和的操作条件下,通过化学反应和抽提获得良好的效果。原料油酸值由5.46mgKOH/g降低至0.04mgKOH/g;回收宝贵的环烷酸,其纯度超过石油部部颁标准二级品纯度;试剂在过程中可以重复利用。     

硼酸负载HZSM-5催化合成二乙醇胺

采用多次浸渍法制备了B2O3/HZSM-5催化剂,选择无水液氨和环氧乙烷作为原料,使用固定床进行连续生产合成二乙醇胺.考察了硼酸负载量对催化剂的孔径、孔容的影响,并探讨了最佳反应条件.实验结果表明,B2O3最佳负载量为3%,最佳反应条件为:n(液氨)/n(环氧乙烷)为10:3,温度60℃,压力1.0～3.0 MPa,体...     

H_(13)Si_2Mo_(13)V_5O_(62)·24H_2O的制备、表征及催化合成乙酸正丁酯的研究

采用分步加酸、乙醚-丙酮萃取的方法制备了H13Si2Mo13V5O62·24H2O杂多酸,通过IR、XRD、TG对其结构进行了表征.研究了其催化合成乙酸正丁酯的反应,考察了酸醇比、杂多酸用量、反应时间和反应温度等因素对反应的影响.最终确定最优反应条件为:催化剂用量为5%(按乙酸质量计算),酸醇摩尔比是1.0∶2.0,反应时间为75 min,反应温度为115℃.