醇热法制备氧化铜-多孔氮化硼纳米纤维复合物

以多孔氮化硼(p-BN)纳米纤维为基底,通过醇热法在其表面原位生长氧化铜(CuO)纳米晶体,最终制得p-BN@CuO纳米复合材料,并对其光催化性质进行测试.研究结果表明,簇芽状CuO负载在直径约50 nm的一维p-BN纳米纤维基底的表面,此结构一方面利用p-BN纳米纤维作为载体分散氧化铜纳米晶体;另一方面,簇芽状CuO纳米晶体拓宽了p-BN纳米纤维的性质.CuO纳米晶体在p-BN纳米纤维表面的均匀负载,使得p-BN@CuO纳米复合材料对可见光有响应并对有机染料具有良好的催化降解性能.     

不同形貌微/纳米ZnO的制备及光催化降解活性

以Zn(NO_3)_2·6H_2O、Zn(Ac)_2·2H_2O为锌源,NaOH、无水Na_2CO_3为碱源,采用不同的实验方法与工艺制备了绒球状、棒状、针状、晶须状等7种不同微观形貌与比表面积的微/纳米ZnO粉体材料。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对产物进行结构和性能表征。配制紫林兰G工业染料稀溶液,选取7种不同形貌的ZnO微/纳米材料作为光降解催化剂,分别在自然光和400W紫外光下对其进行光催化降解性能的对比研究。结果表明,单纯的紫外光也能使染料溶液脱色,但很难达到彻底降解的目的,而微/纳米ZnO在紫外光或可见光下都能使染料溶液彻底降解。不同形貌微/纳米ZnO的光催化降解活性不同,材料的光催化降解活性与粉体材料比表面积高度相关。对于染料稀溶液,因直接沉淀法制备的产物经煅烧而获得的粉体比表面积达36.3m2/g,显示更高光催化活性。不管何种形貌催化剂,在紫外光下的降解速率要比自然光下的快。     

NaTaO_3光催化剂的溶剂热法制备及其性能研究

采用溶剂热法在温和的条件下制备粒径在200~300 nm、结晶较好的NaTaO3纳米晶体。并借助X射线衍射、发射-扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等手段分别对其晶相、微观形貌进行表征。结果表明:水热体系140℃即可得到纯的NaTaO3晶体,升高反应温度有利于钙钛矿结构纳米NaTaO3晶体的生长;乙醇体系不能得到NaTaO3晶体,而乙醇/水混合体系在120℃可得到纯NaTaO3。用5 mg.L-1藏红T溶液作为降解液进行光催化降解实验,结果表明所得样品有较高的催化活性。     

溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以Na2WO4和Pb(NO3)2为原料,通过沉淀反应制备PbWO4晶体。考察Pb(NO3)2溶液的pH值对PbWO4的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbWO4晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb-WO4的晶型和形貌。室温下,以300nm为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb-WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbWO4的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

溶液pH值对PbWO4晶相和形貌的影响

在30℃下,以NazWO4和Pb（N03）2为原料,通过沉淀反应制备PbW04晶体。考察Pb（NO3）2溶液的pH值对PbW04的晶型和形貌的影响。通过XRD、Raman和SEM等表征,发现在酸性和碱性溶液中分别得到了梭状和八面体状的四方晶相PbW04晶体,而在中性溶液中,得到单斜晶相PbWO4纳米带,表明pH值显著影响Pb—WO4的晶型和形貌。室温下,以300m为激发波长研究产物的固体荧光光谱,发现碱性条件下得到的四方相Pb—WO4八面体具有最强的绿发光带,表明PbW04的荧光性质受其晶型和形貌影响。     

镧掺杂纳米TiO_2薄膜的制备及对甲醛的光催化降解

采用sol gel技术 ,在细玻璃管表面制备了La掺杂复合TiO2 薄膜光催化剂。通过SEM、XRD和UV VIS等测量手段对该催化剂表面形貌、薄膜相组成、光吸收特性进行了表征和研究。结果表明 ,薄膜表面为多孔状 ,粒子晶型为锐钛矿相 ,适当的La掺杂可以细化晶粒并且有效提高薄膜对紫外光 (λ <387nm)的吸收。在一个封闭循环装置中考察了甲醛气体的光催化降解。甲醛的光催化降解曲线是吸附和降解共同作用的结果 ,其降解率随初始浓度的升高而增加。实验发现热处理温度为 5 0 0℃、镧掺杂量 1 5 %(质量分数 )时催化剂活性最高     

纺锤状CuO纳米晶制备及催化性能的研究

采用水热法,以醋酸铜为铜源,氢氧化钠为沉淀剂,聚丙烯酸为软模板,通过调控不同的合成参数,制备了纺锤状CuO纳米晶。同时重点探讨了聚合物种类和碱的浓度对CuO纳米晶产物形貌的影响。采用HRTEM、SEM、XRD、EDS、Raman等对产物的形貌、结构、成分、光学性质进行了表征。结果表明产物是纯的单斜CuO纳米单晶。并考察了纺锤状CuO纳米晶对甲基橙在H2O2协同作用下超声催化降解作用。     

金属Co催化直流碳弧放电产物的研究

在直流碳弧法的阳极棒中掺入金属Co作催化剂生产单壁碳纳米管和碳包Co纳米晶 对产物进行了X射线衍射分析 ,用高分辨电镜观察单壁碳纳米管和碳包Co纳米晶的形貌 ;并比较了碳包Co的含量对Co纳米晶产量和粒径大小的影响 ;研究结果表明阳极棒中Co的加入有利于曲卷状的石墨结构碳纳米管和碳包Co纳米晶的形成 ,而纳米晶粒的粒径大小则随Co含量的增多而增大     

乙醇淬火对纳米CuO光催化剂的改性研究

设计了一种通过乙醇淬火来修饰纳米氧化铜表面的简单方法。首先将纳米氧化铜加热至800 ℃, 然后立即浸入无水乙醇中淬火。通过罗丹明B的光催化降解表明, 在紫外-可见光照射下, 表面修饰后的纳米氧化铜比修饰前的纳米氧化铜具有更好的光催化性能。电子顺磁共振测试表明, 通过快速的无水乙醇淬火, 氧化铜中出现了高浓度的氧空位, 这些氧空位有效地提升了氧化铜的光催化性能; X射线衍射和光电子能谱测试表明, 通过无水乙醇淬火, 氧化铜中出现了氧化亚铜和铜, 这可能会形成CuO-Cu₂O异质结以及Cu-CuO/Cu₂O肖特基异质结, 促进电荷-空穴分离, 有效地提升改性氧化铜的光催化性能。实验表明溶剂淬火方法能有效地修饰金属氧化物的表面, 增加氧化物中的表面氧空位, 甚至形成异质结, 提高材料的表面活性。     

蒙脱石基TiO2光催化材料制备表征及应用研究

蒙脱石作为基材,采用溶胶-凝胶法和改型、改性制备得到TiO2/钙基蒙脱石,TiO2/钠基蒙脱石及TiO2/有机蒙脱石3种复合光催化材料.采用XRD、FT-IR、AFM、SEM等测试技术对材料进行表征分析,结果表明:复合光催化材料中TiO2均以锐钛矿相存在,TiO2晶体平均粒径为12-27 nm.钙基蒙脱石表面纳米TiO2晶体以单体结晶状尖端突出向上发育;钠基蒙脱石表面纳米TiO2以连生体结晶状形成晶体薄膜;有机蒙脱石表面纳米TiO2晶体颗粒则以团聚状分布.当用于降解偶氮染料废水的条件为:废水浓度400 mg/L,催化剂浓度3 g/L,紫外光催化反应60 min时,3种光催化材料对偶氮染料废水的降解脱色率分别为95.87%,96.28%和71.07%.     

水热合成纳米羟基磷灰石粉末及其结构表征

羟基磷灰石 (HA)已广泛用作人体硬组织的修复和替换材料 ,采用CaCO3 和CaHPO4·2H2 O的混合物为前驱物 ,在 2 0 0℃下经 8h的水热处理获得了晶粒完整、粒度在 10 0nm以下的柱状或针状HA晶体。借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜 (SEM)及红外光谱 (FTIR)对HA的晶相组成、形貌、大小及化学组成进行了分析。实验结果表明 :当前驱物钙磷比Ca/P为 1.2时 ,水热产物主要为Ca2 P2 O7,前驱物钙磷比Ca/P为 1.6 7和 2 .0时 ,水热产物只有HA ,并且随Ca/P比的增加 ,进入磷灰石结构的结构CO3 2 -的量增加 ,引起晶格畸变 ,晶粒尺寸降低。这种纳米晶体在形态、结构和组成上与人骨相似 ,更有利于作为生物医用材料应用     

水热法制备海绵钛负载二氧化钛膜及性能研究

以多孔海绵钛为载体,2 mol/L H2O2为氧化剂,0.15 mol/L KOH为矿化剂,在水热条件下一步合成了颗粒大小约为0.5 μm的四方状锐钛矿海绵钛负载TiO2膜.以XRD、SEM观察海绵钛负载TiO2膜晶型、形貌,以亚甲基蓝为目标降解物研究了其光化性能催化,并探讨了水热时间对产物TiO2膜晶型、形貌及光催化性能的影响.结果表明,12 h为最佳水热时间,海绵钛负载TiO2膜有着最佳的光催化性能:光催化反应60 min,亚甲基蓝溶液的降解率达99%.采用该法制备的TiO2光催化剂回收简单,反复利用后,其光催化性能无明显下降.     

Cu1.1S纳米晶的制备及光催化应用

硫化铜纳米材料具有禁带宽度窄的特点，以氯化铜，1-十八烯和油胺为原料，利用高温热解法合成硫化铜纳米晶。所合成的硫化铜利用XRD，TEM，吸收光谱，红外光谱等手段对其进行表征分析。实验结果证明我们所合成的硫化铜纳米晶为Cu_1.1S，形貌为粒子状，并且分散均匀，应用在光催化中，发现在紫外和可见区硫化铜有比较高的光催化活性。用35 W氙灯光照40min后，我们发现利用硫化铜作为催化剂亚甲基蓝的降解率可达到97.8%。     

球状氧化镓纳米晶的制备及其性能

以硝酸镓为镓源,采用简单的溶剂热法制备了氧化镓纳米晶.通过X-射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDX)等对其进行了表征.结果表明:油酸的加入量为5mL和水/乙醇体积比为1∶4时,所制备的氧化镓纳米晶组成及形貌最佳,并在此基础上,探讨了氧化镓纳米晶的形成机理.同时以臧红T和吡罗红B为目标降解物,探讨了不同形貌氧化镓纳米晶与光催化性能的关系,并通过电化学阻抗测试对其光催化结果进行了验证.     

尖晶石型LiMn_2O_4亚微米粉体的制备与结构性能表征

采用无机盐溶胶凝胶法制备了LiMn2O4尖晶石亚微米粉体,探讨了工艺参数对LiMn2O4化合物形成的影响。采用XRD、SEM、TEM研究了样品的晶体结构及其表面形貌,以其作为光催化剂对水溶性染料（活性艳红K-2G）进行了光催化性能研究,通过吸光度法表征了样品的光催化活性,采用重铬酸钾法研究了降解后染料溶液的化学需氧量,并根据配位场理论探讨了光催化反应的机理。结果表明,800℃热处理的LiMn2O4样品已完全形成尖晶石型晶体结构,晶粒呈长约300-400nm,宽约1.0-200nm,厚约100nm的短柱状,在可见光辐射下对染料溶液的降解脱色率和总有机碳去除率分别为76．5％和53．3％,是一种新型具有可见光活性的催化材料。     

尖晶石型LiMn2O4亚微米粉体的制备与结构性能表征

采用无机盐溶胶一凝胶法制备了LiMn2O4尖晶石亚微米粉体,探讨了工艺参数对LiMn2O4化合物形成的影响.采用XRD、SEM、TEM研究了样品的晶体结构及其表面形貌.以其作为光催化剂对水溶性染料(活性艳红K-2G)进行了光催化性能研究,通过吸光度法表征了样品的光催化活性,采用重铬酸钾法研究了降解后染料溶液的化学需氧量,并根据配位场理论探讨了光催化反应的机理.结果表明,800℃热处理的LiMn2O4样品已完全形成尖晶石型晶体结构,晶粒呈长约300～400 nm,宽约100～200 nm,厚约100 nm的短柱状.在可见光辐射下对染料溶液的降解脱色率和总有机碳去除率分别为76.5%和53.3%,是一种新型具有可见光活性的催化材料.     

Nd掺杂YF_3截角八面体微纳米晶体的合成与表征

通过一种简单的水热方法制备Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体.用X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电镜（FE-SEM）、透射电子显微镜（TEM）等对产物的形貌和晶体结构进行表征.结果显示,利用水热法可以成功制备大量的、形貌相同的、Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体.同时,简单研究了Nd掺杂YF3截角八面体微纳米晶体形成机理及光学性能.     

表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌及光致发光性能的影响

以硝酸锌、氢氧化钠为原料,采用水热法制备出氧化锌微纳米晶,并研究了表面活性剂对氧化锌微纳米晶形貌的影响,探讨了不同形貌氧化锌微纳米晶的生长机理。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及光致发光谱(PL)等测试手段对产物的结构、形貌和光学性能进行了表征。结果表明,借助表面活性剂CTAB、SDBS、PVPK90可分别制得片状、棒状和花状纤锌矿型氧化锌微纳米晶,3种形貌的氧化锌微纳米晶均具有光致发光特性,尤其片状ZnO微纳米晶的光致发光峰最强。     

表面活性剂辅助水热合成VO2纳米晶

在水热条件下,以V2O5溶胶为钒源、表面活性剂——十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）为模板剂合成了两种VO2（B）纳米晶,即纳米粉和纳米针;用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和红外光谱表征了材料的表面形貌和晶体结构．结果表明：纳米晶的晶体结构是VO2（B）相．单斜结构,纳米粉的粒径d=50-100nm：纳米针直径d=50—100nm,l=1—2μm．分析了表面活性剂和水热反应时间对产物粒径和形貌的影响：表面活性剂可以将产物粒径有效地控制在纳米尺寸内,随着水热反应时间的延长,晶体化程度越完全;伴随颗粒大小的增加,产物的形貌从纳米球、纳米棒逐渐过渡到纳米针;并对不同形貌的VO2纳米晶形成机制作了理论探讨．     

纳米TiO2粉体的制备及其性能研究

分别采用水热合成法和溶胶一凝胶法制备了纳米TiO2粉体，并通过XRD分析、TEM分析对制备的样品进行了表征。结果表明，水热合成法制备的纳米TiO2粉体晶型为锐钛矿型，晶体平均粒径为9．2nm，颗粒粒径为10nm左右；溶胶一凝胶法制备纳米TiO2粉体既有金红石型，也有锐钛矿型，其具体形态取决于煅烧温度，晶体平均粒径为10．2～70．8m，颗粒粒径为23～80m．以纳米TiO2对亚甲基兰的60min降解率为评价指标，考察纳米TiO2对有机物的光催化降解性能，结果表明溶胶一凝胶法制备的纳米TiO2粉体对亚甲基兰的降解性能低于水热合成法制备的纳米TiO2粉体。