Betaine·HCl-6EG-nNiSO_4·6H_2O低共熔离子液体电沉积镍镀层

以盐酸甜菜碱(Betaine·HCl)、乙二醇(EG)和六水合硫酸镍(NiSO_4·6H_2O)制备的Betaine·HCl-6EG-nNiSO_4·6H_2O低共熔离子液体为电解液,在碳钢(CS)基体上电沉积出平整致密的金属镍镀层.采用旋转黏度计和电导率仪分别测定了其黏度和电导率.在测试条件下,其黏度为3.918~55.19 m Pa·s,电导率为1.109~0.199 S/m.循环伏安测试结果表明Betaine·HCl-6EG-nNiSO_4·6H_2O(n=0.071)低共熔离子液体中Ni~(2+)在CS电极上的电化学还原过程可以描述为Ni~(2+)→Ni~0,其起始还原电位为-0.56 V.对CS基体上的沉积层进行XRD和EDAS测试,分析结果表明镀层为具有面心立方晶型结构的金属镍.SEM结果表明得到的镍镀层晶粒细小致密且均匀.镀层截面组织金相照片和线性扫描能谱图表明沿CS基体各处均得到厚度分布均匀且与基体结合良好的镍镀层,其厚度约为11μm.     

ChCl-EG低共熔溶剂的物化性质

以氯化胆碱(ChCl)和乙二醇(EG)混合共熔,合成了氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂(ChCl-EG DESs).研究了ChCl-EG DESs的熔点、密度、黏度、电导率和热稳定性等物化性质与其组成和温度的关系.结果表明摩尔比为1∶5的1ChCl∶5EG DES具有最低共熔点温度,为205 K;温度从293 K升高到373 K,1ChCl∶2EG DES的密度由1.121 1 g/cm~3下降到1.073 3 g/cm~3,而且密度与温度呈线性关系;随着温度升高以及EG摩尔分率增大,ChCl-EG DESs的黏度减小,温度为343 K时,1ChCl∶4EG DES的黏度最低,为5.56 m Pa·s;ChCl-EG DESs的电导率随温度升高而增大,随EG摩尔分率增大,先增大而后减小,当温度为343 K时,1ChCl∶3EG DES的电导率最高,为16.2 m S/cm;热分析结果表明,1ChCl∶2EG DES在398 K以内具有热稳定性;ESI-MS测试分析表明,1ChCl∶2EG DES中主要的阴阳离子分别为[Ch_nCl_(n+1)]~-、[EG·Cl]~-·2H_2O、Ch~+和Ch_(n+1)Cl_n~+.     

生物法处理电镀铬废水的研究

主要研究生物法处理电镀铬[Cr^6 ]废水,采用生物技术从电镀淤泥中分离出高效还原杆菌－脱硫孤菌,探讨菌量、铬离子浓度、溶液值、作用温度和时间等因素对还原杆菌去除溶液中铬离子效率。结果表明,在菌废比为１：１．４,温度控制为２０－３５℃,pH控制在５－７,最佳作用时间１６－２０h,[Cr^6 ]=75mg/L时,Ｃr^6 去除率可达９９．９％。     

酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO在噻吩类氧化脱硫中的应用

在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以质量分数30％的H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO中,将柴油中的噻吩硫氧化为矾类物质,并通过离子液体将其萃取,同时考察了反应温度、反应时间和离子液体用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件：3mL油样（含硫质量分数为500μg／g）,n（离子液体）／n（Na2WO4·2H2O）=40：1,0．7mL双氧水,333K,2h,脱硫率为97．4％。反应结束后,通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用4次,其催化活性基本不变。     

铬、锆、铝含量的连续测定

本文将氧化还原滴定与配位滴定相结合,对铬、锆、铝多金属鞣剂中铬、锆、铝含量的连续测定进行了探讨。配制K2Cr2O7、Zr^4＋、Al^3 含量已知的混合溶液,用碘量法测出铬含量;再利用Zr^4 与Cr^3 、Al^3＋同EDTA配合能力的差别,先在pH＝0．5－1时滴定Zr^4 ,再在pH=5-6时返滴Cr^3 、Al^3 总量,由Cr^3 、Al^3 总量中扣除Cr^3 的量得到铝含量。     

1-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐制备及密度、电导率的测定

用N-甲基咪唑与溴乙烷为原料反应制得[Emim]Br,再以[Emim]Br和无水醋酸钠为原料,丙酮为溶剂进行反应制得离子液体l-甲基-3-乙基咪唑醋酸盐（[Emim]Ac）．测定[Emim]Ac在288．05K至338．14K之间的密度、电导率,计算得出相应温度下[Eimm]Ac的摩尔电导率．结果表明,[Emim]Ac的密度随温度的升高而减少,[Emim]Ac的电导率和摩尔电导均随温度的升高而增大．用多项式结合最小二乘法分别拟合了[Emim]Ac的密度、电导率和摩尔电导率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0007g／cm^3,0．0115mS／cm,0．1872mS·cm^2／mol．     

AlCl3/urea类离子液体电沉积铝

类离子液体是近年发展起来的一种新型溶剂,它不仅具有离子液体独特的物理化学性能,还具有合成简单、价格低廉等优点,在电沉积铝技术方面具有广阔的应用前景。但目前相关的作用机制还未明确,而这些对于开发类离子液体电解生产铝和电解精炼铝的新工艺又至关重要。因此,本文以三氯化铝/尿素(AlCl3/urea)类离子液体为电解质,利用电导率仪、黏度计、线性扫描伏安法、场发射电子扫描显微镜(FE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)等测试手段研究了AlCl3/urea类离子液体的物理化学性质、铝在电解质中的电化学行为以及铝沉积产物的形貌和物相结构。系统分析AlCl3/urea摩尔比和温度对体系电导率和黏度的影响,研究温度对铝离子析出电位、铝离子还原反应过程动力学、沉积铝形貌和结构的影响规律。结果表明,相同条件下,摩尔比为1.3:1的AlCl3/urea电解质电导率最大,黏度最小,物理化学性质较为优良,且其电导活化能为19.82kJ·mol-1。研究发现升温促进了电荷迁移反应,使得金属铝的析出电位正移,交换电流密度增大,说明较高的温度有利于加快Al(III)离子在铜基体上的还原。FE-SEM结果表明温度的变化对铝沉积产物的表观形貌影响不大,均由不规则的微米块体组成,但对粒径和致密性有一定影响。XRD结果分析表明晶粒的生长方式也受到了温度的影响,但都具有(111)晶面优先取向。     

硫酸氢盐离子液体萃取氧化脱硫研究

合成了一系列烷基碳链长度不同的1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐离子液体,以质量分数为35％的H2O2为氧化剂,考察了萃取时间、剂油体积比、温度等不同条件对模拟油品的脱硫效果,确定了最佳脱硫实验条件;在最佳实验条件下,考察反应体系对FCC汽油、柴油的脱硫效果。结果表明,[C3mim]HSO4离子液体的脱硫效果最好。在V（[C3mim]HSO4）／V（H2O2）／V（模型油）-1：1：30,60℃的条件下反应90min,对模拟油品及实际油品均有较高的脱硫率,对模拟油品一次脱硫率为88．38％,对抚顺石化公司石油二厂的FCC柴油的一次脱硫率在80％以上,FCC汽油经一次脱硫后,硫的质量分数下降至10μg／g以下,显示了很高的工业应用前景。     

电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+薄膜的发光特性研究

采用电化学沉积法制备Gd2O3∶Eu3+荧光薄膜,通过调节Eu3+离子掺杂浓度来探究具有最佳发光效果的薄膜,利用XRD、SEM,PL光谱和EDS测试分析该种材料的物相构成及表面形貌.结果显示:电化学沉积法制备的薄膜结晶效果好,具有立方晶体结构,掺杂离子Eu3+离子均匀地分布在薄膜中;制备出的荧光薄膜有良好的发光强度,当Gd(NO3)3·6H2O与Eu(NO3)3·6H2O的体积比为10∶1时发光强度最大,但当Eu3+离子掺杂浓度过大时,会出现荧光淬灭现象,电化学沉积法可以制备出具有良好发光性能的荧光薄膜.     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O

A new compound,[Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]2^12, complex [Co（dien）2]^2＋ cation, protonated [dienH3]^3＋ , and forteen crystallization water molecule.     

溶剂热法制备室温铁磁性Cr掺杂CdS纳米棒

以硫粉（S）、氧化镉（CdO）和六水氯化铬（CrCl3·6H2O）为原料,用溶剂热法成功地合成了增强铁磁性能铬掺杂CdS纳米棒．X射线衍射（XRD）测试表明Cr掺杂CdS纳米棒为纤锌矿结构．透射电镜（TEM）表征不同Cr掺杂CdS的形貌为纳米棒,纳米棒长为200～300nm,直径为50～70nm．电子能量散射谱（EDS）表明产物由Cr、Cd、S三种元素组成．振动样品磁强计（VSM）测试表明未掺杂的CdS为弱铁磁性,然而Cr掺杂CdS为强铁磁性,Cr掺杂量在x=0．0000到x=0．0727范围内,饱和磁化强度随掺杂量的增加而增加,Cd1-xCrxS（x=0．0727）纳米棒的饱和磁化强度为8．884（10emu／g）．     

纳米硼磷酸盐NaZn(H2O)2[BP2O8]·H2O的低温离子热合成与表征

硼磷酸盐是一类包含硼氧基团(BO4、BO3)和磷氧基团(PO4)的新化合物,目前所报道的硼磷酸盐几乎都在高温高压条件下合成。近几年离子法用于硼磷酸盐的合成逐渐受到关注。基于离子液体的特点,尝试了常压低温下硼磷酸盐的合成,并成功地应用于以离子液体[Emim]Br为溶剂,常压、80～100℃条件下合成纳米硼磷酸盐Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O。产物通过X–射线粉末衍射进行了物相表征,并用扫描电镜(SEM)观察其形貌。结果表明,Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O可在80℃下,40min内快速形成,通过改变反应时间、温度和陈化时间,研究了其对硼磷酸盐纳米晶体形成及形貌的影响。     

[HSO3-pmim-]^＋[HSO4]^-的制备及其催化废餐油制备生物柴油的研究

由1,3-丙烷磺内酯和N-甲基咪唑通过两步法制备出B酸离子液体[HSO3-pmim-]^＋[HSO4]^-,并采用KBr压片的方法测得原料1,3-丙烷磺内酯、N-甲基咪唑以及产物的FTIR图谱,逐一分析官能团的吸收峰,得出制备的离子液体和理论[HSO3-pmim-]^＋[HSO4]^-分子结构中的特征吸收峰一一对应,证实了其准确结构,并优化其催化废餐油制备生物柴油的条件,最佳工艺下收率达到90．82％,离子液体可重复利用3次。     

普鲁士蓝衍生物Cd2[Fe(CN)6]·2H2O 纳米棒的合成与表征

以聚乙二醇(PEG-400)为表面活性剂,采用水热法合成了直径约为500 nm的普鲁士蓝衍生物Cd_2[Fe(CN)_6]·2H_2O纳米棒。将其旋涂到氧化铟锡(ITO)玻璃上制成薄膜,用电化学工作站对薄膜进行循环伏安测试,测得该薄膜的氧化电位为0.32 V,还原电位为0.26 V。     

H2／（Ar＋H2）流量比对AZO薄膜结构及光电性能的影响

在Ar＋H2气氛下,用RF磁控溅射法在室温下制备Al掺杂的ZnO（AZO）薄膜,研究H2／（Ar＋H2）流量比对薄膜结构和光电性能的影响。结果表明,在沉积气氛中引入H2可以提高AZO薄膜的结晶质量,降低AZO薄膜的电阻率,提高其霍尔迁移率和载流子浓度;H2／（Ar＋H2）流量比为5％时,AZO薄膜的最小电阻率为1．58×10^-3Ω·cm,最大霍尔迁移率和载流子浓度分剐为13．17cm^2·（V·s）^-1和3．01×10^20cm^-3;AZO薄膜在可见光范围内平均透光率大于85．7％。     

GC—MS法分析Fenton法处理焦化废水难降解有机物规律

利用Box-BehnkenDesign（BBD）的响应面分析方法（RsM）,对Fenton试剂法处理焦化废水4个主要因素：初始pH、H2O2用量、EH2O2]／[Fe^2＋]摩尔比及反应时间的交互影响进行了分析,得到二次响应曲面模型,表明COD的去除率与各因素存在显著的相关性,以[Fe2＋]：[H2O2。]（摩尔比）和Hzoz投加量交互影响最为显著。以优化条件pH值为3．60、m（H2O2）：re（CODcr）为1．95、[Fe2＋]／EH2O2]摩尔比为1：7．43、反应时间30．8min,分别处理原水、缺氧池出水、二沉池出水,COD去除率达到44．60％、47．30％、56．59％．GC—MS分析Fenton氧化法处理前后水样,表明Fenton体系中产生大量的·OH自由基,主要对焦化废水中的挥发酚类和含氮杂环化合物类污染物苯环上的c—c键进行攻击后断裂,降解产物以石油烃类为主及部分的酯类、醇类等．好氧工艺和Fenton法对挥发酚类去除效果显著．     

UV/O3/H2O2协同体系光降解兰纳素橙OR的研究

讨论UV／O3／H2O2协同体系对兰纳素橙OR的光降解情况，与O3、UV、O3／UV的处理效果进行了比较，研究了pH值、O3、H2O2对兰纳素橙OR光降解的影响．结果表明：UV／O3／H2O2协同体系可以很好地降解水中的兰纳素橙OR，其降解速率大于O3／UV、O3、UV体系；在弱碱性的条件下，兰纳素橙OR在这一体系中的光降解速率最快；强酸性条件下，电导率上升最高；兰纳素橙OR光降解速率随O3流量的增加而增加，电导率在O3流量为20L／h时出现峰值；在一定的H2jO2质量浓度范围内，兰纳素橙OR的光降解速率与电导率提高程度随H2O2质量浓度的升高而增大，但过高时，兰纳素橙OR的光降解速率会减慢，电导率提高程度减弱；UV是影响电导率变化的主要因素，其随UV强度的增加而增加。     

Pt电极上CO2水解析氢反应的研究

摘要：利用循环伏安法,研究了CO2-H20体系在Pt电极上的析氢反应,与单纯析氢反应相比,还原峰电位发生负偏移,还原峰电位为-0．5V．并通过计算,得出在pH=4附近C02扩散系数Dco2 =3.02 Х 10^-10 m^2/s,H＋扩散系数DH＋ =4.93 Х 10^-9 m^2/s,电极表面的反应层厚度μ=√DH＋/（kbc°HCO-3）及H＋的浓度分布函数CH＋=C°H＋[1-exp{-x√kbc°-HCO2/DH＋}].为电流法测定CO2气体浓度的方法提供了基础参考数据．     

Sr_3Al_2O_6基质中Eu~(3+)的还原

掺磷是一种促进铕离子还原的新方法。本文研究了掺磷量对Sr3Al2O6基质中Eu3+还原的影响,探讨了还原样品中铕离子价态的稳定性。实验表明,磷进入了晶体格位并引起晶格常数改变,调整(NH4)3PO4.3H2O掺入量可以得到仅发出黄绿色光的Sr3Al2O6:Eu荧光材料;虽然掺磷对Eu3+的还原有非常显著的促进作用,但掺磷量足够大时仍不能使Sr3Al2O6基质中的Eu3+完全还原;在高能紫外光照射下,掺磷样品中残余的Eu3+有被还原的趋势,这对于改进铕离子的还原方法有一定的促进作用。