磷酸盐激光玻璃凝胶防潮膜和减反膜

采用溶胶-凝胶方法制备(CH3)2Si(OC2H5)2预聚体涂膜液以及掺入SiO2悬胶体涂膜液改性,采用旋转法在掺钕磷酸盐激光玻璃棒端面涂制防潮膜,热处理后膜层固化.SiO2改性的CH3O防潮膜,热处理后的膜层耐摩擦性能明显改善.然后旋转涂制第二层多空性SiO2减反膜,涂膜胶体通过硅酸乙脂碱催化水解缩聚制得,减反膜的折射率为约1.25,玻璃棒涂膜后激光波长1 053 nm减少表面反射率6.5%-7.5%,双层膜激光破坏阈值12 J/cm2,1 053 cm/1 ns,膜层表面粗糙度(RMS)2.523 nm.直径20-70mm长380mm的玻璃棒涂膜后,在高功率激光装置制中使用期为5年.     

颗粒尖性炭负载TiO2薄膜的制备与性能研究

研究了溶胶－凝胶法制备以及颗粒活性炭为载体的TiO2膜（TiO2/GAC）,通过筛选膜组成和考察各组成的相对含量,确定了溶胶－凝胶体系的最佳组成;通过考察涂层次数、涂层方式、煅烧温度、咻温时间等因素的影响,确定了涂膜工艺的最佳方案,对所制备的负载TiO2的活性碳进行了吸附性能和光催化降解性能考察,结果表明,涂膜之后的活性炭具有良好的光催化降解性能,且原有的吸附性能受影响甚小,膜稳定性试验表明,历经10h (每小时1次）H2SO4／NaOH洗涤,碱洗使光催化解性能有所下降,酸洗则无明显影响。     

复合陶瓷膜转动涂膜方式及转动滑移浇铸模型研究

本文在管状载体上首次采用转动滑移浇铸方式涂膜,制得无龟裂等膜面缺陷的Ａｌ２Ｏ３复合膜管;建立了该涂膜方式的过程模型,并确定凝胶膜中铝的浓度为Ｃｇ＝１２～１４ｍｏｌ·ｌ－１,该数值与溶胶浓度无关,模型值与实验值误差界于－１９～１８％。     

溶胶-凝胶法制备SiO2 无机膜的影响因素

以正硅酸乙酯为先驱体, 乙醇为溶剂, 用溶胶-凝胶法在Al₂O₃ 基体上制备了SiO₂ 无机膜, 就pH 、化学添加剂、热处理过程中升温速率、正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比对无机膜质量的影响进行了研究。结果表明, pH 影响正硅酸乙酯的聚合速度, 从而直接关系到膜层的质量, pH 为1 .8 时, 凝胶时间最长;加入化学添加剂N , N -二甲基甲酰胺能够防止膜层龟裂;在后续加热过程中, 升温速率是影响膜层质量的主要因素, 控制升温速率应该分为两个阶段, 在210 ℃之前应控制升温速率在0 .5 ℃/ min , 在210 ～ 600 ℃应控制在1 ℃/ min;正硅酸乙酯和乙醇的摩尔比为1∶6.08 时的涂膜周期比1∶13.64 时的涂膜周期短。     

FAS-SiO2纳米复合薄膜制备及其憎水性能分析

采用溶胶 凝胶技术在玻璃衬底上制备出透明均匀的憎水性纳米复合薄膜 .实验表明 ,硅醇数量和SiO2 膜网络孔隙率是影响憎水性能好坏的主要因素 .H2 O/TEOS大 ,水解与缩聚充分 ,硅醇多 ,孔隙率高 ,SiO2 膜网络中驻留的氟代烷基硅烷 (FAS)多 ,憎水性好 .较佳溶胶配比是TEOS∶Ethanol∶H2 O =1∶10∶5～ 2 .5 .与硅烷偶联剂比较 ,FAS的憎水效果好 .FAS SiO2 纳米复合薄膜与水的接触角可达到 111° ,表面自由能小于 13mJ/m2 ,透光率大于 95 % ,薄膜附着强度大于一级 .薄膜表面自由能可以根据Fowkes提出的表达式估算     

用于压电悬臂梁的PZT厚膜的溶胶-凝胶制备及表征

研究了一种用于制备硅基压电悬臂梁的PZT厚膜溶胶-凝胶工艺.该工艺通过采用交替旋涂法,将PZT溶胶与PZT纳米粉混合形成浆料,再和澄清PZT溶胶交替涂覆在Au/Cr/SiO2/Si的硅基悬臂梁结构上,当达到所需的厚度后再进行热处理.实验证明,热处理温度在650℃,处理时间15 min时,XRD结构表征显示PZT厚膜获得钙钛矿相结构,SEM中厚膜断面清晰,表面紧密、均匀、平整.铁电性能测试表明矫顽场为50kV/cm,饱和极化强度为54μC/cm2,剩余极化强度为30μC/cm2.同时,硅基悬臂梁结构采用典型的半导体光刻工艺,利用BHF/HCl溶液成功地刻蚀了PZT厚膜,并运用微机械加工技术刻蚀出硅悬臂梁结构.     

溶胶凝胶法制备纳米TiO2薄膜及其性能的研究

目的 制备纳米TiO2薄膜并研究涂膜层数与催化性能的关系.方法 采用溶胶凝胶法并利用提拉技术制备纳米TiO2薄膜.应用朗伯-比尔定律分析其光催化活性,利用金相显微镜观察单层和多层薄膜的表面形貌,用红外光谱和XRD分析所制备薄膜材料的结构,利用甲基橙溶液研究该薄膜的光催化性能.结果 溶胶凝胶法在500℃的热处理温度制备了结晶良好的锐钛矿相结构的纳米TiO2薄膜材料,晶粒尺寸为40～80 nm;控制提拉速度和加入乙酰丙酮,能使薄膜的缺陷减少;涂膜层数为5层时光催化性能比1层到4层时好,这是由于5层时薄膜表面更均匀、更致密,但是层数增加也使薄膜的内应力增加,致使表面产生裂纹.结论 涂膜层数增加均使TiO2光催化性能得到提高,镀膜层数较少时,膜层较好,5层镀膜时膜层产生了裂纹.     

超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni粉末的制备及其工艺研究

采用溶胶-凝胶法(SOL-GEL)与碳热还原法制备了超细Ti(C,N)-Mo2C-Ni金属陶瓷粉末,并通过X-ray衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等检测手段,对正交试验中得出的最佳制备工艺下的产品的组织结构与形貌进行了分析.研究结果表明:当pH为4,H2O和Ti(OBu)4的物质的量之比为6∶1,Sucrose和Ti(OBu)4的物质的量之比为4∶1,干燥温度为60 ℃时,所制得粉末的晶粒最小,外形成块状,颗粒尺寸约150～2 000nm,且凝胶时间较短.     

碱催化制备溶胶-凝胶ZrO2薄膜及性能研究

以Zr(OC3H7)4为前驱体,二甘醇为络合剂,在氨水的碱性条件下,水解制备ZrO2溶胶,并加入聚乙烯吡喏烷酮(PVP)来提高膜层的激光损伤阈值,提拉法涂膜.采用粘度、粒度分布、IR、DSC、XRD、AFM等测试手段对溶胶和薄膜性能进行表征.结果表明,ZrO2溶胶具有较好的粘度稳定性;薄膜表面均匀平整;ZrO2-PVP溶胶颗粒粒径分布比ZrO2溶胶的集中;ZrO2凝胶粉在329℃附近由非晶态转变为四方晶相结构,在600℃时已有单斜晶相结构出现,随温度的升高由四方晶相向单斜晶相结构转变;加入PVP能有效提高膜层的激光损伤阈值,ZrO2膜的激光损伤阈值为10.2 J/cm2(1064nm,1 ns),ZrO2-PVP膜的激光损伤阈值为14.17 J/cm2(1064nm,1ns).     

PVDF/TiO_2复合平板超滤膜的制备与性能研究

采用自制纳米TiO2溶胶、商品化纳米TiO2粒子溶胶表面涂覆PVDF膜制得PVDF/TiO2复合膜.通过纯水通量、截留率、接触角以及抗污染性能等实验,考察了不同粒径、浓度的纳米TiO2溶胶对PVDF膜性能的影响,并利用FT-IR和SEM表征了该复合膜的微观构造.结果表明:复合膜的分离性能得到提高,且自制纳米TiO2溶胶改性的PVDF膜综合性能较优异,其接触角由改性前的85.0°降至46.0°,并且去离子水清洗50min后,通量恢复率稳定在95%以上;FT-IR分析显示,复合膜表面羟基数有所增加;SEM观察表明,在PVDF膜表面镶嵌和吸附有一定量纳米TiO2粒子使复合膜呈现出良好的抗污染性能.     

固体超强酸S2O2-8/ZrO2催化合成缩醛

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由 ZrOCl₂ 和(NH₄)₂S₂O₈制备了S₂O^2-₈ /ZrO₂催化剂。用XRD,FT-IR,NH₃-TPD对其进行了表征,研究了焙烧温度对其酸性、结构和催化性能的影响。XRD 结果表明具有较高T型晶相峰。FT-IR分析表明S₂O^2-₈ /ZrO₂ 表面以双桥鳌合状配位化合物形式结合。研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在 n(丁醛) / n(乙二醇) =1:1 .4,催化剂质量分数为0 .25%,反应时间为 50 min的最佳条件下,丁醛乙二醇缩醛的收率可达95.8%;在n(苯甲醛)/ n(乙二醇)=1∶1 .25,催化剂质量分数为0 .5%,反应时间为50 min的最佳条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达 88 .8%。     

Li/Ti摩尔比对Li4Ti5O12负极材料组成、结构和电化学性能的影响

采用高温固相法制备不同锂钛摩尔比条件下的样品,探究锂钛摩尔比对钛酸锂的组成、结构和电化学性能的影响。通过X-射线衍射仪和扫描电子显微镜测定材料的组成、结构和形貌。结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.82之间可得到纯相的Li₄Ti₅O₁₂;低锂钛摩尔比（0.74、0.76）存在TiO₂杂相,其晶胞参数要高于Li₄Ti₅O₁₂;然而高锂钛摩尔比（0.84~0.88）会产生Li₂TiO₃杂相。不同锂钛摩尔比（0.78~0.84）制备的样品形貌接近无明显差异,晶粒尺寸在1~6 μm之间。电学性能结果表明:锂钛摩尔比在0.78~0.84之间时,适量提高锂含量有助于提升材料的比容量,过量提高会使材料的循环稳定性和倍率性能变差。锂钛摩尔比为0.82得到的Li₄Ti₅O₁₂比容量［198 （mA·h）/g,0.5C］、循环性能和倍率性能最优。     

Bi2S3-MoS2/石墨烯复合材料的合成及电化学储锂性能

为了研发高性能的锂离子电池负极材料,采用水热法合成了Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯复合材料,利用X-射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、高分辨透射电镜（HRTEM）、热重分析（TGA）和X-射线光电子能谱（XPS）对复合材料进行表征,讨论复合材料的微观结构对电化学储锂性能的影响. 特别是,当Bi与Mo的物质的量之比为1∶4时,Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯的电化学储锂可逆比容量可以达到1 140 mA·h/g,并具有稳定的循环性能. 当充放电电流密度为1 000 mA/g时,其高倍率特性为886 mA·h/g. Bi₂S₃-MoS₂/石墨烯复合材料优异的电化学储锂性能主要由于MoS₂具有更少的层数和较多的边缘以及Bi₂S₃纳米粒子具有更均匀的粒径,并能很好地分散在石墨烯表面,增强了复合材料容纳锂离子的能力,改善了储锂电极过程的动力学性能.     

撞击流法制备纳米级上转换发光材料NaYF4:Yb，Tm

针对上转换材料制备过程中存在的产品大小不均匀,形状不规则,发光效率低下,且制备温度高,条件苛刻等问题,本文采用撞击流法制备纳米级上转换发光材料NaYF₄:Yb,Tm,通过正交法对实验条件进行了探讨,并通过激光粒度分布、XRD、SEM以及荧光光谱对样品进行了表征。结果表明:氟化钠与稀土离子的物质的量之比为12∶1、EDTA与稀土离子物质的量之比1∶1,反应时间2 h、反应温度60 ℃时制备出的产品产率最高。此外,还研究了锻烧温度对产品晶型及形貌的影响,结果表明:450 ℃焙烧时可得发光效果更好的六方相β-NaYF₄:Yb,Tm,该产品在980 nm激光的激发下会发出明亮的400~550 nm的可见光。     

OA⁃ZnCl2/SG催化剂的合成及其氧化脱硫性能

以正辛酸?氯化锌型低共熔溶剂（OA?ZnCl₂）为添加组分、硅胶（SG）为载体,经溶胶?凝胶过程合成OA?ZnCl₂/SG负载型催化剂。采用红外光谱、X射线衍射、N₂?吸附脱附和扫描电镜等技术对催化剂的结构进行分析。以OA?ZnCl₂/SG为吸附剂和催化剂、双氧水为氧化剂,研究其氧化脱硫性能。考察了低共熔溶剂的负载量、反应温度、n(H₂O₂)/n(S)、催化剂质量和不同硫化物对脱硫效果的影响。结果表明,在最佳条件下催化剂的脱硫率达到95.6%,经过5 次循环后脱硫率降为89.7%。     

NiMoP/C复合材料的制备及其电催化析氢性能

以四水合钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]为钼源、六水合硝酸镍[Ni(NO3)2?6H2O]为镍源、H3PO4为磷源,采用溶液凝胶法制备前驱体,然后通过化学气相沉积法制备了块状NiMoP/C复合材料.采用XRD、SEM、TEM、XPS、Raman和N2-等温吸附脱附等测试技术,对NiMoP/C复合材料的物理化...     

硬质合金高温化学气相沉积TiC涂层工艺研究

采用高温化学气相沉积在YG8基体上制备TiC涂层, 研究沉积温度、沉积时间、H₂流量、H₂/CH₄(流量比)以及TiCl₄流量对镀层的抗弯曲强度、膜基结合力及表面显微硬度的影响, 并通过正交试验优化工艺参数。结果表明:当沉积温度为1 000℃, 沉积时间为90 min, H₂流量为400 ml, H₂/CH₄(流量比)为15:1, TiCl₄流量为80 mL时, 镀层具有优良的性能, 抗弯曲强度达到1 100 N, 表面显微硬度达到3 228 HV, 膜基结合力达到90 N。       

碳酸丙烯酯的CaMnO3催化尿素醇解合成

为研究钙钛矿型催化剂对尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应的影响,采用溶胶凝胶法制备了一系列锰基钙钛矿型催化剂,利用X射线衍射和二氧化碳程序升温脱附对催化剂进行表征分析,并考察了其在尿素醇解合成碳酸丙烯酯反应中的活性。结果表明,CaMnO₃表面大量的强碱性活性位点使其具有较高的催化活性。以柠檬酸为络合剂,n（柠檬酸）∶n（总金属离子）=1∶1,1 100 ℃焙烧5 h的条件下制备了表面碱中心数最多且结晶度最好的CaMnO₃;并以CaMnO₃为催化剂,在n（PG）∶n（Urea）=4∶1,催化剂用量质量分数为0.42 %,170 ℃下反应2 h的条件下,碳酸丙烯酯收率达91.1%。     

V2O5/g⁃C3N4催化剂的制备及其模拟油中硫化物的脱除

以三聚氰胺、偏钒酸铵、硼酸为前驱体,通过煅烧法制备V₂O₅/g⁃C₃N₄催化剂。采用XRD、FT⁃IR、XPS、SEM和BET等技术对催化剂的结构与形貌进行表征。以V₂O₅/g⁃C₃N₄为催化剂,乙腈为萃取剂,H₂O₂为氧化剂对模拟油中二苯并噻吩（DBT）的脱除进行考察。探究了反应温度、催化剂质量、萃取剂体积、n(H₂O₂)/n(S)以及不同硫化物等因素对脱硫效果的影响。在模拟油体积为5.0 mL、萃取剂乙腈体积为3.0 mL、n(H₂O₂)/n(S)=8、催化剂质量为0.02 g、反应温度为30 ℃和反应时间为60 min的最佳条件下,DBT的脱除率达到91.9%,经过5次催化剂再生后脱硫率仍可以达到85.7%。     

PVP改性PDMS/PAN中空纤维复合膜提升表面亲水性

为了改善气体分离复合膜中聚二甲基硅氧烷（PDMS）过渡层与极性分离层的界面结合,利用高极性的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）修饰聚丙烯腈（PAN）中空纤维支撑的PDMS气体分离膜表面,以提高PDMS表面极性和亲水性并减少对气体渗透速率的不利影响. 利用X射线光电子能谱（XPS）证实利用溶液浸渍法可以将PVP接枝在PDMS表面对其修饰,并且随着浸渍时间的增加,PVP接枝量逐步增加,修饰效果逐渐增强. 实验结果表明,交联剂1,3,5-苯三甲酰氯（TMC）增强了PDMS表面的PVP接枝改性,PVP修饰使PDMS表面的水接触角降低到21.1°,显著提高了PDMS表面亲水性和极性,从而有利于PDMS层和极性分离层的紧密结合. PVP修饰使得CO₂对其他气体（H₂、CH₄、N₂）的选择性随TMC/PDMS摩尔比的增加而逐渐降低,气体选择性CO₂/H₂、CO₂/CH₄、CO₂/N₂的最大峰值分别为3.9、3.8、11.8.