水溶液中二氧化氯及系列氧化物的测定

根据碘离子在不同ｐＨ值与ＣｌＯ２、Ｃｌ２、ＣｌＯ２＾－、ＣｌＯ３＾－发生不同反应原理,提出同时分析含氯系列氧化物的方法。相对标准偏差１．２％￣６．５％,加标回收率可达９２．６％￣９４．８％。该方法不仅可用于测定二氧化氯发生器产物各组分的浓度,还能用于测定给水和废水处理中的二氧化氯。     

喷涂车间生产废水处理工艺研究

介绍一种可行的喷余车间生产废水处理工艺．研究废水的混凝沉淀性能及ＰＯ３￣－＿４和金属离子Ｐ￣２＋＿ｂ，Ｚｎ２￣＋＿ｎ，Ｎ￣２＋＿ｉ的化学沉淀特性，并根据试验结果，给出沉淀的最佳工艺条件．     

丙烯腈-醋酸乙烯酯乳液聚合的研究

考察了以Ｋ＿２Ｓ＿２Ｏ＿８－ＮａＨＳＯ＿３为引发剂，ＰＶＡ为乳化剂时ＡＮ－ＶＡｃ进行乳液共聚，研究了各种因素对ＡＮ与ＶＡｃ共聚的影响。试验结果表明，聚合速度随引发剂、乳化剂及单体比ＡＮ／ＶＡｃ的增加而增加，也随温度升高而增加。共聚物的特性粘度随乳化剂浓度增加而增大，随引发剂ＡＮ／ＶＡｃ值增加及温度升高而降低。校适宜的聚合条件为温度５０～６０℃，引发剂的质量分数为０．４％～１．５％。乳化剂的质量分数为０．４％～０．６％，单体配比ＡＮ／ＶＡｃ在１：２～１：６之间、其转化率在７１％以上。     

N，N－二甲基（十二烷基）叔胺催化剂的研制

已经开发出国产十二醇直接胺化法生产Ｎ，Ｎ－二甲基烷基（十二烷基）叔胺高活性（醇转化率９９％），高选择性（叔胺收率９４－９５％）工业催化剂。发现ＳｉＯ＿２－Ａｌ＿２Ｏ＿３载体的ＳｉＯ＿２／Ａｌ＿２Ｏ＿３对催化活性，叔胺收率有明显影响，负载金属量在２５～３０％为催化剂较理想的负载量，并初步讨论了这些发现，提出了催化剂表面一定Ｃｕ／Ｎｉ的双金属合金颗粒可能是反应催化活性中心的观点。     

低二氧化碳和低磷化氢混合熏蒸储粮害虫和害螨的研究

本文利用浓度４～１５％的低ＣＯ＿２和剂量为０．６～４ｇ／ｍ￣３的磷化铝对小麦、稻谷进行了混合熏蒸。多次试验表明：用浓度为８～１２％的ＣＯ＿２气体和浓度０．１８ｇ／ｍ￣３的磷化氢气体混合熏蒸能有效地杀死长角谷盗等１２种常见害虫和粗脚粉螨等６种常见螨类及大量为害的书虱，处理后的粮食经渡夏储藏为安全粮。熏蒸２４小时后仓内ＣＯ＿２和ＰＨ＿３达到均匀分布。     

BASF K_（8－11）催化剂一氧化碳变换反应动力学研究

利用内循环式无梯度反应器进行了ＢＡＳＦＫ＿（８－１１）催化剂ＣＯ变换反应本征动力学实验．在温度３９０～４３０℃，压力０．１～２．０ＭＰａ范围内，ＣＯ变换反应动力学与幂函数模型和Ｌａｎｇ－ｍｕｉｒｌ－Ｈｉｎｓｈｅｌｗｏｏｄ表面反应模型都有较好吻合．实验得到的反应速率方程分别为：     

高灵敏度催化动力学分光光度法测定食品中痕量汞

研究了Ｋ＿４〔Ｆｅ（ＣＮ）＿６〕－硫脲－Ｈ＿２ＳＯ＿４测定痕量汞的催化显色新体系。Ｈｇ（Ⅱ）的浓度在０～１．０２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守Ｂｅｅｒ定律，间接摩尔吸光系数ε′＿（６１５）＝６．６×１０￣５Ｌ·ｍｏｌ￣（－１）·ｃｍ￣（－１）．回收率９０．２％～１０２．０％，变异系数２．０８％。该法用于饮料等食品中痕量汞的测定获得令人满意的结果。     

Orlicz函数空间的W~*KR,E_(N)KR

在Ｂａｎａｃｈ空间中引入了Ｗ￣＊ＫＲ的概念，它有较ＫＲ，ＷＫＲ更弱的性质。并且在赋Ｌｕｘｅｍｂｅｒｇ范数的Ｏｒｌｉｃｚ函数空间中，得到了具有Ｗ￣＊ＫＲ性的充分必要条件，即Ｍ∈Δ＿２，且Ｍ（ｕ）是严格凸的。在赋Ｏｒｌｉｃｚ范数的Ｏｒｌｉｃｚ函数空间Ｅ＿Ｍ中，得到了具有Ｅ＿（Ｎ）ＫＲ性质的充分必要条件是，Ｍ（ｕ）严格凸且Ｍ２·     

金属间化物（Sm_（1－x）Y_x）_2Fe_（17）N_y结构的X射线衍射研

通过Ｘ射线衍射等手段对赝三元金屑间化物（Ｓｍ＿（１－ｘ）Ｙ＿ｘ）＿２Ｆｅ＿（１７）Ｎ＿ｙ（ｘ＝０，０．２．０．４．０．６，０．８和１．０；２＜ｙ＜３）的晶体结构及自旋磁结构进行了研究。由试验结果得出以下结论：１）当Ｙ的含量ｘ为０．４时，已出现两相共存现象，但两相中以Ｔｈ＿２Ｚｎ＿（１７）型结构相为主，Ｔｈ＿２Ｎｉ＿（１７）型结构相为次；当Ｙ的含量了达到０．６时，其晶体结构由Ｔｈ＿２Ｚｈ＿（１７）型结构变为Ｔｈ＿２Ｎｉ＿（１７）型结构；２）当Ｙ的含量ｘ在０．８～１．０的范围内，存在自旋磁结构的变化，即由易Ｃ轴各向异性变为易Ｃ平面各向异性；３）杂质相（α－Ｆｅ相）的含量随着Ｙ含量ｘ的增加而减小。     

机械活化苛性钠分解柿竹园白钨矿的研究

根据柿竹园白钨矿的矿物特征，对机械活化ＮａＯＨ处理柿竹园不同的白钨矿进行了研究。试验表明，在一定的碱用量下，保温时间时分解率有明显的影响，因此，控制合适的保温时间对分解过程至关重要。在碱用量分别为理论量的２．６￣２．８倍、２．８￣３．０倍，２．７０￣３．１５倍，保温温度１６０℃，保温３０￣４０ｍｉｎ的条件下，处理含ＷＯ３质量分数分别为６３．７％，５３．９８％的白钨矿，钨分解率平均值分别可达９８．７     

乳化技术-原子吸收法测定涂料催干剂中钴、铅

将涂料催干剂样品溶解在体积比为1∶1的丙酮-甲基异丁基酮混合溶剂中,再用乳化剂OP将样品溶液乳化而配制成均匀、透明或半透明的样品乳浊液,建立了乳化技术-火焰原子吸收光谱法快速测定涂料催干剂中钴、铅的新方法。介质对试液的粘度、表面张力和火焰的燃烧性质无影响,试液的粘度与水的粘度一致,可以以水为参比。用工作曲线法测定,对样品处理条件、介质的影响、线性范围、背景吸收干扰及检出限进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于0.9%,加标回收率为95.4%～104.3%。质量浓度线性范围:钴为0～10mg/L、铅为0～12mg/L。检出限:钴为0.067mg/L、铅为0.17mg/L。     

快速、准确测定化学耗氧量及消除干扰的研究

本文提出了一种以重铬酸钾为氧化剂在新的条件下快速及准确测定化学耗氧量(COD)的方法。文中研究了消化过程的各种条件(硫酸浓度、消化时间)。对消除氯离子的干扰也进行了详细研究,结果表明,采用硝酸银和硝酸铋联合掩蔽法可以取代标准重铬酸钾法中采用的硫酸汞法,从而可避免使用刷毒的硫酸汞。文中还研究了本方法对某些有机化合物的氧化率,测定了各种类型的水样,结果表明,本方法具有广泛的适应性,适于现场应用。     

鲭鱼罐头中7种多氯联苯的测定——亚临界水萃取-气相色谱法

建立了同时检测鲭鱼罐头中7种多氯联苯(PCBs)的亚临界水萃取-气相色谱分析方法。亚临界水中加入活性炭纤维为固相萃取剂,在200℃的条件下,提取40 min,随后,用2 mL乙酸乙酯洗脱。结果表明,该方法测定PCBs含量的线性范围为0.001~0.100μg/mL;在2.0、10.0、50.0μg/kg(n=6)的添加水平下,回收率在79.4%~91.0%之间,测定结果的相对标准偏差(RSD)为3.1%~12.3%;检出限(S/N=3)为0.016~0.046μg/kg;定量限(S/N=10)为0.048~0.139μg/kg。该方法绿色环保、稳定、可靠,适用于鲭鱼罐头中多氯联苯的检测。     

内插TOC系数法测定水体中COD研究

运用废水样品“归一化”处理理念，基本解决了废水TOC测定中悬浮物、共存离子（硫酸根、硝酸根、磷酸根、氯离子、硫离子等）、高含量无机碳（IC）、高碱高盐等因素的干扰，实现了废水TOC的正常测定.运用测定区间“限定化” 理念研究了全省造纸、酿酒、印染、农药、制药、淀粉、味精、橡胶、化工、焦化、电厂等主要行业废水，以及污水处理厂废水和地表水、饮用水等水体TOC与CODCr相关关系.在“归一化”和“限定化”条件下，TOC与CODCr具有良好的相关关系，由此提出了“内插TOC系数法”这一新的COD测定方法.     

海水中微量铬测定的极谱法分析研究

在0.2 mol/L乙酸钠缓冲介质中,加入二乙烯三胺五乙酸（简称DTPA）及硝酸钠,通过测试条件的优化,建立了DTPA-NaNO3-NaAc脉冲伏安法测定海水中总铬的方法。检测范围为0.18-50μg/L,最低检出质量浓度是0.06μg/L,样品加标回收率在93%-101%,对1.00μg/L的标准溶液测定相对标准偏差RSD为2.19%。该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中微量铬的测定。     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

火力发电厂高纯水中痕量氯离子的测定——共沉淀富集分光光度法

本文研究以磷酸铅盐作为载体共沉淀富集氯离子,高速离心分离后,用硝酸铁—高氯酸溶液溶解沉淀,加硫氰酸汞—甲醇溶液分光测定火力发电厂高纯水中痕量氯离子的方法。文中论述了本方法的原理和分析条件。方法的灵敏度为0.0026/PPbCl~-;检测限浓度为2PPbCl~-。氯离子浓度为5PPb和10PPb时,六次分析结果的标准偏差分别为0.003和0.002(吸光度单位)。测定除盐水样的回收率为88～98%。本方法所用仪器简单,分析手续方便。实验证明;本方法对于测定火力发电厂高纯水中痕量氯离子具有实用价值。     

琼脂中微量元素的测定--非完全消化-火焰原子吸收法

用非完全消化法处理琼脂样品,即先用浓硝酸消解样品,再用乳化剂TritonX-100溶解消解产物而配制成一均匀透明的样品溶液。建立了非完全消化-火焰原子吸收法测定琼脂中钙、镁、铁、锌的新方法。以La3+作为钙、镁的释放剂消除样品中共存元素的干扰。试验表明,试液的粘度与其空白溶液的一致。对样品处理条件、背景吸收干扰、检出限及特征浓度进行了考察。质量浓度的线性范围(mg/L)为:钙0～14,镁0～0.8,铁0～7,锌0～1。测定结果的相对标准偏差不大于2.2%,测定结果与灰化法一致,相对误差小于±2.3%。可见,在火焰原子吸收光谱法中,以非完全消化法取代灰化法处理琼脂样品是可行的。     

毛细管气相色谱测七叶皂苷钠中有机溶剂残留量

应用毛细管气相色谱分析七叶皂苷钠中有机溶剂乙醇、乙酸乙酯和甲醇的残留量;采用PEG-20M毛细管柱,FID检测器。结果表明,乙醇在0．0101～0．1009mg/mL,乙酸乙酯在0．0099～0．0999mg/mL,甲醇在0．0061～O．0606mg／mL的质量-体积分数范围内线性关系良好,线性相关系数均达0．999。用毛细管气相色谱法测定七叶皂苷钠中有机溶剂残留量,操作简单,实验结果准确可靠。     

钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量

采用钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含量,考察了波长、显色时间、显色剂用量、硝酸溶液的加入量和温度对测定结果的影响.结果表明,温度和硝酸溶液的加入量对测定结果影响不大;最佳测定条件为:波长355 nm,显色液加入量为1 mL,室温下进行,显色时间15 min;加标回收率为99.3%-104.0%,相对标准偏差RSD为4.96%.该法能够很好地满足羟基磷灰石中磷含量的快速测定.