低聚甲基氢硅氮烷的合成工艺改进

以甲基氢二氯硅烷为原料,正己烷为溶剂,通过氨解法合成低聚甲基氢硅氮烷.利用红外光谱(FT-IR)表征该低聚物的结构.通过正交试验选择最佳反应条件,考察反应温度、反应时间和反应溶剂用量对产物收率的影响.实验结果表明:反应时间、反应温度和溶剂用量均对低聚物的收率产生影响,其影响强弱顺序为溶剂用量反应温度反应时间.最佳反应条件为溶剂用量与甲基氢二氯硅烷的体积比6.7∶1,反应温度0℃,反应时间4 h,其产率可达88.20%.     

聚碳硅烷类有机硅树枝状大分子的合成及表征

聚碳硅烷类有机硅树枝状聚合物综合了有机硅和树枝状大分子的特点，成为近代化学界研究的热点。本文详细介绍了以四甲基四乙烯环四硅氧烷为核，烯丙基溴化镁和甲基氢二氯硅烷为增长单体的二代树枝状大分子的合成步骤，并对其进行了相关表征。     

二环己基二甲氧基硅烷的合成

采用Pd/C作催化剂 ,由二苯基二甲氧基硅烷经加氢制得二环己基二甲氧基硅烷。加氢反应的适宜条件为 :温度 ( 110～12 5 )℃ ,氢气压力为 ( 4 0～ 5 5 )MPa,催化剂 /原料 (g/kg)为 2 0 0～ 3 0 0 ,溶剂 /原料 (g/ g)为 0 9。二苯基二甲氧基硅烷的转化率大于 99% ,二环己基二甲氧基硅烷产率最高可达到 92 1% ,纯度大于 95 %。     

羟甲基硅油的合成研究

以二甲基环硅氧烷(DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该工艺的最佳反应条件为:反应温度130～140℃,反应时间4h,硫酸用量(催化剂)为2%.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑合成工艺

研究了1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺：经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20-25℃下反应3 h,得到1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑.1-（2,6-二氯-4-三氟甲基苯基）-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%（HPLC）,收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素：投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为：2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为：1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点：141-142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.     

1-羟基环己基苯基甲酮合成新工艺研究

研究了以环己甲酸为起始原料,经酰化、傅克反应制得环己基苯基甲酮,再与氢氧化钠在四氯化碳及相转移催化剂的存在下反应生成1-羟基环己基苯基甲酮的新工艺.较佳反应条件是傅克反应温度为78℃,n(环已甲酰氨):n(三氯化铝)=1:1.1,n(环己甲酰氯):n(苯)=1:4,回流反应时间4 h;a羟基化反应时间为10 h.在较佳工艺条件下反应总收率达65%,纯度98.2%.1-羟基环己基苯基甲酮产品结构由IR、1H NMR确认.该过程所用原料较为廉价、操作简便,具有工业化应用前景.     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．     

N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成

研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯（MPC）的新颖合成,整个合成分为两步完成：①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲（DPU）,通过实验确定最佳工艺条件为：反应温度170℃;n（苯胺）∶n（尿素）=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中（氮气保护）无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为：反应温度170℃,n（N,N′-二苯基脲）∶n（甲醇）=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。     

二环己基二甲氧基硅烷的合成

采用Pd/C作催化剂,由二苯基二甲氧基硅烷经加氢制得二环己基二甲氧基硅烷。加氢反应的适宜条件为温度(110～125)℃,氢气压力为(4.0～5.5)MPa,催化剂/原料（g/kg）为200～300,溶剂/原料（g/g）为0.9。二苯基二甲氧基硅烷的转化率大于99%,二环己基二甲氧基硅烷产率最高可达到92.1%,纯度大于95%。