酶-HPLC联用与苯酚-硫酸法测定

建立了酶-HPLC联用测定菊粉含量的色谱方法,酶-HPLC检测结果与改良的苯酚-硫酸法在测定菊粉样品时测定结果基本一致.但酶-HPLC在样品中含有蔗糖、葡聚糖等物质时,能够排除葡聚糖等的干扰,应用此方法可准确测定菊粉含量,对样品进行真伪鉴定,较苯酚硫酸法更加科学合理.     

酶-HPLC联用与苯酚-硫酸法测定菊粉含量的比较研究

建立了酶-HPLC联用测定菊粉含量的色谱方法,酶-HPLC检测结果与改良的苯酚-硫酸法在测定菊粉样品时测定结果基本一致．但酶-HPLC在样品中含有蔗糖、葡聚糖等物质时,能够排除葡聚糖等的干扰,应用此方法可准确测定菊粉含量,对样品进行真伪鉴定,较苯酚硫酸法更加科学合理．     

固体菌质中灵芝多糖含量的测定

研究了以中药渣为原料培养灵芝固体菌质，从中提取灵芝多糖的工艺条件和影响苯酚-硫酸法测定灵芝多糖的因素，结果表明：490nm，25℃，25min，1．6mL6％苯酚，7．5mL浓硫酸为苯酚-硫酸法的较优测定条件，料水比1：60，85℃，2～2．5h为提取灵芝多糖的最佳工艺条件，此条件下测定甜芝、韩芝和赤芝固体菌质中灵芝多糖含量分别为4．24％，3．35％，3．11％，子实体中多糖含量分别为1．49％，1．34％，1．58％，经TCL鉴定，提取的菌质多糖确为灵芝多糖。     

电位滴定法测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量

为建立一种测定过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的方法,本试验以氯化钠基准试剂为对照,采用电位滴定-水溶液银量法在常温下进行测定.结果表明:该方法测定线性范围为10.0～55.0 mg,r=0.999 7;方法重复性好(RSD=1.11%,n=5);准确度高,回收率为99.6%(RSD=0.88%,n=6),加样回收率为99.1%(RSD=1.39%,n=6).可作为过硫酸氢钾复合粉中氯化钠含量的测定方法.     

苯酚一硫酸法测定玫瑰花渣中多糖含量的研究

采用苯酚-硫酸法对玫瑰花渣中的多糖含量进行测定,在波长490nm处测定吸光度.实验表明:标准葡萄糖溶液浓度在5～65μg/mL之间与吸光度呈良好的线性关系.该法简便易行,准确性高,重现性好.实验探讨了测定过程的影响因素:波长、显色温度等,并通过此法测得玫瑰花渣中多糖含量为1.20%.     

怀山药多糖的提取、硫酸酯化修饰及抗氧化活性研究

为了提高怀山药多糖的应用价值,从怀山药中提取并分离纯化山药多糖,采用气相色谱/质谱(GC/MS)、傅立叶红外光谱仪、多角度激光光散射仪(MALLS)和核磁共振技术对山药多糖结构进行初步表征,然后采用氯磺酸-吡啶法对山药多糖进行硫酸酯化修饰,利用傅立叶红外光谱仪鉴定修饰结果,最后测定多糖及其衍生物的抗氧化活性。结果表明:山药多糖中主要单糖成分为葡萄糖84.5%、木糖11.4%、半乳糖2.3%、阿拉伯糖1.4%;主要结构为C3和C4位置支化的β-葡聚糖,即β-1,3-葡聚糖、β-1,4-葡聚糖,另外含少量α-葡聚糖。山药多糖的分子质量为6.6×104Da,而硫酸酯化山药多糖分子质量小于1.0×10~4 Da。在相同质量浓度下,硫酸酯化山药多糖的抗氧化活性高于山药多糖。     

DBS-偶氮胂与钍(Ⅳ)显色反应研究

钍(Ⅳ)与DBS-偶氮胂在硫酸介质中反应生成组成比为1∶2络合物,由此建立了一个测定钍的新体系.本方法测定钍(Ⅳ)的线性范围为0～2μg·mL-1,在628nm处方法表观摩尔吸光系数为ε=1.02×105L·mol-1·cm-1,检出限为7.6ng·mL-1.本法用于海带和紫菜样品中钍含量的测定,相对标准偏差分别为4.07%、4.74%,回收率分别为101.3%、101.0%.     

分光光度法测定氨纶中的钛含量

用硫酸、双氧水消解氨纶中的氧化钛.在硫酸-盐酸介质中,Ti4＋与二安替比林甲烷生成黄色可溶性络合物.在410nm波长,11次测定的相对标准偏差为0.58%-0.73%,钛含量的检出限为0.273μg.L^-1,回收率达98.1%-103.2%.该方法简便、快速.     

裸燕麦麸β-葡聚糖的提纯分离及结构研究

从裸燕麦麸皮中提取β-葡聚糖,用硫酸铵沉淀法对粗提物进行初步纯化得到组分POG,利用离子交换柱色谱和Sepharose CL-4B凝胶柱色谱对POG进一步纯化得到组分POG11和POG12,用气相色谱测定了它们的单糖组成,并经荧光吸收表明组分POG11为β-葡聚糖,用酶法测定其β-葡聚糖含量为98.6%,高效液相色谱显示该组分相对分子质量为2.62×106,红外光谱和13C核磁共振表明POG11是混合键(1→3)(1→4)-β-D-葡聚糖.     

苯扎溴胺消毒液中亚硝酸钠的催化光度法测定

利用硫酸介质中,亚硝酸根离子对溴酸钾氧化中性红褪色的催化效应,建立了测定亚硝酸钠含量的新方法.方法简便,快速,测定亚硝酸钠的线性范围为0.10～3.2μg/mL,用于苯扎溴胺消毒液中亚硝酸钠含量的测定,结果满意.     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

FCC汽油加氢异构化催化剂的制备及降烯烃反应研究

制备了不同Pt质量分数的Pt/HZSM-5双功能FCC汽油加氢异构化催化剂,在活性趋于稳定的双功能催化剂上,利用连续流动微反-色谱装置,进行了催化裂化汽油加氢异构化反应的研究。在250～330℃,1.0～3.0MPa反应条件下,考察了催化汽油加氢异构化反应产物分布,按单分子反应机理,建立了催化裂化汽油中烯烃加氢异构化反应网络。结果表明,当w(Pt)>0.33%时,Pt/HZSM-5双功能催化剂具有较好的加氢和异构活性,在保证辛烷值不下降的条件下,可使催化裂化汽油中烯烃加氢饱和,达到降低汽油烯烃和提高安定性的目的。     

氢化物发生—原子吸收法测定炼油工业渣泥中的砷

本文报导了氢化物发生-原子吸收法(HG—AAS)测定炼油工业所产生的渣泥中砷的测定方法.研究了仪器的最佳工作条件,样品处理和实验条件,考查了共存离子的干扰.用本法测定渣泥中的砷,灵敏度为0.7ng/mL/1%吸收,检出限为0.8ng/mL,变异系数小于40%,回救率为95%～105%,方法的线性范围为0.0～10.0ng/mL。     

含磺酸基的介孔分子筛SBA-15-SO_3H催化合成乙酸乙酯

考察了几种液体和固体酸催化剂的酯化反应性能,筛选出合成乙酸乙酯反应性能较好的固体酸分子筛催化剂SBA-15-SO3H。对该催化剂的反应性能进行研究,重点讨论了反应温度,醇酸配料比、反应时间、催化剂加入量等因素对酯化反应结果的影响。得到最佳操作条件为:反应温度100℃,醇酸摩尔比为1,反应时间3～4h,催化剂的用量为每摩尔乙酸0.2g。催化剂的重复使用结果认为该催化剂具有较好的稳定性,SBA-15-SO3H分子筛催化剂是替代液体酸合成乙酸乙酯的理想固体酸催化剂。     

酸改性膨润土处理苯酚废水的工艺研究

以辽宁膨润土和硫酸为主要原料制备了改性膨润土,并研究了改性膨润土吸附苯酚废水的工艺条件。结果表明：使用改性膨润土0.3 g处理浓度为20 mg/L的苯酚废水,固液比为6 g/L,常温吸附1.5 h,苯酚浓度去除率达到65%~70%;改性膨润土对高浓度苯酚的浓度去除率较低浓度的更好,浓度去除率达到75%。     

用丁二酸酐和二乙醇胺合成超支化聚合物的研究

目前,国内外超支化聚合物的合成有两种方法,即"一步法"和"准一步法",所用反应大部分是多官能团ABx(x≥2)单体的自缩聚反应或烯烃的可控自聚合反应。应用准一步法由丁二酸酐和二乙醇胺为起始原料初步合成了几种超支化聚合物;确定了适宜的合成路线和合成反应条件,考察了带水剂和封端剂的影响,并对合成出的超支化聚合物的一些简单性质进行了初步测试。试验结果表明,第一步反应时间很短为1h,第二步缩合脱水反应时间为10h(甲苯为带水剂),第三步封端脱水为10h。甲苯为带水剂较好;封端剂苯甲酸、丙烯酸、α-甲基丙烯酸对产物收率、粘度、溶解性、颜色等的影响不大,产物收率在90%以上,比浓对数粘度在0.035～0.060dL/g之间。     

大孔Ｎｉ２Ｐ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂的制备及加氢脱硫性能研究

采用酸沉淀法制备大孔γ－Ａｌ_２Ｏ_３为载体,并用浸渍法制备Ｎｉ_２Ｐ（２５％）／γ－Ａ１_２Ｏ_３催化剂。ＢＥＴ、ＸＲＤ、压汞法的分析结果显示：合成大孔γ－Ａｌ２Ｏ３载体晶型良好,且具有适宜比表面积和孔结构。催化剂经原位还原处理后,以柴油为原料在连续固定反应装置上,考察了催化剂的制备条件及反应条件对催化剂加氢脱硫活性的影响。结果表明：当载体合成温度为８０℃,反应ｐＨ为８,反应条件为温度３６０℃、压力４．０ＭＰａ、空速１．０ｈ^－１、氢烃体积比５００∶１时,催化剂的加氢脱硫活性最好,柴油的脱硫率可达９８．２％。     

汽油中碱性氮的脱除

采用盐酸抽提法、液－固吸附法、络合法脱除汽油中的碱性氮,并对脱除效果进行了考察。结果表明,对盐酸抽提法,最佳盐酸浓度应控制在０．０５～１．０ｍｏｌ·Ｌ－１,最佳抽提时间为２０ｍｉｎ;对液－固吸附法,液固比控制在１～５,碱性氮脱除效果最好;对络合法,络合剂浓度控制在１５％～２０％为最佳。在以上条件下碱性氮脱除率均可达９０％以上。     

KBrO3-酸性铬兰K体系催化光度法测定痕量甲醛

在硫酸介质中,基于痕量甲醛对溴酸钾氧化酸性铬兰K有显著的促进作用,建立了测定痕量甲醛的动力学催化光度法.方法的线性范围为0.6～3.4 mg·L^-1,检出限为3.0×10^-3mg·L^-1.用该方法对废水中甲醛含量进行了测定,并与乙酰丙酮法比较,结果满意.     

银试样的电解液制备及工艺参数优化

为了有效地分析银试样的微观组织及形变织构,结合透射电镜和电子背散射衍射,制备了银试样的电解液,优化了电解抛光工艺参数.研究结果表明：利用配比为硫酸50mL＋冰乙酸115mL＋高氯酸6mL＋甲醇350mL＋草酸12g＋硫脲77g的电解液,分别在温度为0～25℃,电压为5～25V,时间为3～5min和温度为0～25℃,电压为15～20V的条件下,对试样Φ3mm×0.1mm和10mm×3mm×2mm进行电解抛光,获得了大薄区的透射电镜试样和标定率高达85%的电子背散射衍射试样.