基于Fe_3O_4/Au复合基底的多环芳烃表面增强拉曼光谱分析

合成Fe3O4/Au复合磁性纳米基底,实现了对水中多环芳烃(PAHs)的测定。利用高分辨率透射电子显微镜和振动样品磁强计对所合成的Fe3O4/Au复合磁性纳米基底进行表征。结果表明:合成的复合基底为Fe3O4纳米颗粒与Au纳米颗粒交错结合在一起形成的复合物;复合基底对外加磁场具有较强的磁响应,使得基底非常易于从被测物基质中快速分离;根据对于水中5种代表性PAHs的检测结果,方法检测限为0.50~0.05μmol/L,并对实际河水样品的混合加标测定取得了理想的效果,各PAHs的特征峰可以明显地识别出来。研究合成的SERS基底结合便携式拉曼光谱仪,有望拓展SERS技术在复杂基质中多环芳烃快速检测领域的应用。     

GO/Au/Ag复合材料表面形貌调控及其表面增强拉曼效应

表面增强拉曼散射光谱（SERS）因具有高灵敏及无损检测的特点,在化学检测领域受到广泛关注. 采用原位化学还原法,制备氧化石墨烯/金/银（GO/Au/Ag）复合材料,利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线能谱仪（EDS）、紫光—可见分光光度计（UV）等手段对复合材料结构进行表征,并深入研究不同Au/Ag比例对纳米复合材料形貌和SERS的影响. 以罗丹明6G (R6G)为探针分子,研究纳米复合材料的形态对表面增强拉曼散射的影响. 研究结果表明GO/Au/Ag复合材料具有良好的SERS增强效果,且SERS信号强度与样品表面形貌以及Au、Ag含量（质量分数,全文同）有关. Au/Ag纳米颗粒表面粗糙度以及Au、Ag含量的提高可以显著增加GO/Au/Ag复合材料的SERS效果.     

硅片上Ag@Au核壳结构纳米颗粒的制备及其SERS性能

为获得一种高效和具有一定化学稳定性的表面增强拉曼散射(SERS)基底,文中通过离子溅射的方法在Ag纳米颗粒表面覆盖6 nm和10 nm的Au层,形成Ag@Au核壳结构(分别命名为Ag@Au6/Si和Ag@Au10/Si)。利用场发射扫描电子显微镜观察Ag颗粒和Ag@Au颗粒的尺寸及颗粒间隙的变化;采用共聚焦显微拉曼光谱仪测试罗丹名6G(R6G)分子在不同基底上的拉曼光谱,对比三种基底在探测R6G溶液时的SERS光谱的强度差别,计算了最佳基底的增强因子;将基底浸泡在0.5 mol·L~(-1)的双氧水中1 h之后,测试其SERS光谱强度下降程度,以此评价基底的化学稳定性。研究结果表明:Ag颗粒表面溅射了Au层后,颗粒尺寸随金层厚度的增加而逐步增加,Ag@Au10基底中颗粒间隙尺寸降低到10 nm以内。三种基底之上,保持相同的R6G溶液浓度时,R6G分子的光谱强度的顺序为Ag@Au10/SiAg@Au6/SiAg/Si,即Ag@Au10/Si基底具有最佳的增强效果,其增强因子可达2.2×10~6。Ag纳米颗粒基底在双氧水中浸泡后,SERS增强性能完全消失;Ag@Au10/Si和Ag@Au6/Si的SERS光谱强度分别下降了46.2%和81.6%,说明Au层起到了保护Ag颗粒不被腐蚀的作用,且Au层越厚,耐化学侵蚀性能越佳。在SERS检测中,Ag@Au10/Si基底具有较高的灵敏度和较高的化学稳定性,此基底具有应用于SERS领域的潜在可能性。     

树枝状Ag基底的制备及其SERS活性研究

研究了一种表面增强拉曼散射(SERS)活性Ag基底的制备新方法。通过电化学方法和液相生长方法相结合在金属Al表面制备SERS活性Ag膜。用扫描电子显微镜(SEM)表征Ag膜的表面形貌,以结晶紫(C25 H30N3Cl·H2O)为拉曼探针分子,研究了基底的SERS增强效果。研究表明:结晶紫分子吸附在Ag膜表面的SERS强度随电沉积时间的增加呈现先增强后减弱的趋势;进一步的Ag增强剂和引发剂的混合溶液对电沉积Ag膜的浸泡处理可以调节基底Ag膜的结构形态,增强电沉积基底Ag膜的SERS活性。     

聚苯胺多孔膜/金颗粒复合材料的制备及其SERS性能研究

活性较好的SERS活性基底可被应用于表面分析,本文主要研究了聚苯胺多孔膜/金颗粒复合材料的SERS性能.将聚苯胺多孔膜与氯金酸和PVP的混合溶液在80℃时分别反应15,30,60min,得到不同形貌的聚苯胺多孔膜/金颗粒复合材料,分别为微米星状、海胆状、花球状结构.然后,分别以3种复合材料为基底,以不同浓度对巯基苯甲酸溶液为待测物进行拉曼测试,发现检测限分别为10~(-9),10~(-8),10~(-6) mol/L.研究表明,聚苯胺多孔膜/金颗粒复合材料是较好的活性SERS基底.     

基于Si基沉积拉曼增强活性Au膜的制备与表征

研究了一种新的表面增强拉曼活性Au基底的制备方法,采用无电镀沉积方法,通过HF和HAuCl4的混合溶液对Si片进行处理获得具有不同形貌的Si基Au膜,利用扫描电子显微镜(SEM)分析了基底的表面形态和结构,测定结晶紫分子在基底表面的拉曼光谱。结果表明,Si基Au膜表面的表面增强拉曼散射(SERS)增强随制备时间的增加呈现先增强后减弱的趋势,增强效果优于常用的Au胶体系,是一种非常高效的拉曼活性增强基底。     

RGO/Ag/SH-β-CD纳米组装体的构筑及SERS光谱效应和超分子识别性能的研究

采用自组装与原位生长相结合的方法,以氧化还原石墨烯(RGO)为基板,银纳米粒子作为增强基底,巯基-β-环糊精(SH-β-CD)作为识别功能分子,构筑了具有表面增强拉曼光谱(SERS)效应和超分子识别性能的RGO/Ag/SH-β-CD纳米组装体。在此基础上,以结晶紫作为探针分子对该纳米组装体的SERS性能做了初步研究,并将其应用于1-萘酚、2-萘酚和苯酚分子的识别和检测。结果表明,与单纯的氧化石墨(GO)基板相比,RGO/Ag/SH-β-CD纳米组装体表现出明显的SERS增强效果,且在l-萘酚、2-萘酚和苯酚的浓度分别为10~(-5)mol/L时,RGO/Ag/SH-β-CD能通过其SERS信号的差异将其明显识别。制备的RGO/Ag/SH-β-CD纳米组装体同时具有SERS信号和超分子识别的双重功能,从而有可能在超分子识别领域中得到应用。     

双功能Fe3O4/Au、Fe3O4/Au@SiO2复合微球的构筑和磁学性质研究

给出一种温和条件下构筑Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构材料的方法,并研究所得产物的光学、磁学性质。首先,用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)对平均粒径300 nm的Fe3O4微球进行表面修饰使得其拥有大量的氨基官能团(-NH2),利用这些官能团末端的孤对电子可以共价吸附Au纳米粒子的特性,在一定条件下制备出Fe3O4/Au复合纳米结构材料,不经过任何表面处理利用St?ber方法在室温条件下对其进行SiO2包覆,得到Fe3O4/Au@SiO2复合材料。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和结构进行表征,并利用紫外-可见(Uv-Vis)分光光度计和超导量子干涉仪(SQUID)对产物的光学和磁学性质进行分析。结果表明,由于所含金浓度太低,Fe3O4/Au复合材料并没有显示金纳米粒子的特征表面等离子体共振吸收峰;Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构均显示出超顺磁性和高的饱和磁化率。     

双功能Fe_3O_4/Au、Fe_3O_4/Au@SiO_2复合微球的构筑和磁学性质研究

给出一种温和条件下构筑Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构材料的方法,并研究所得产物的光学、磁学性质。首先,用3-氨丙基三甲氧基硅烷(APS)对平均粒径300 nm的Fe3O4微球进行表面修饰使得其拥有大量的氨基官能团(-NH2),利用这些官能团末端的孤对电子可以共价吸附Au纳米粒子的特性,在一定条件下制备出Fe3O4/Au复合纳米结构材料,不经过任何表面处理利用St?ber方法在室温条件下对其进行SiO2包覆,得到Fe3O4/Au@SiO2复合材料。借助场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)对产物的形貌和结构进行表征,并利用紫外-可见(Uv-Vis)分光光度计和超导量子干涉仪(SQUID)对产物的光学和磁学性质进行分析。结果表明,由于所含金浓度太低,Fe3O4/Au复合材料并没有显示金纳米粒子的特征表面等离子体共振吸收峰;Fe3O4/Au,Fe3O4/Au@SiO2复合纳米结构均显示出超顺磁性和高的饱和磁化率。     

盐酸羟胺还原法制备Fe3O4/Au磁性纳米复合微粒

Fe3O4/Au磁性纳米复合微粒由于具有一些奇异的物理特征而被广泛的应用于各个领域。因此,有关磁性纳米复合颗粒的制备已成为目前的一个研究热点。实验中用还原法制备了Fe3O4/Au纳米复合微粒,通过扫描电子显微镜对其表面形貌进行了观测,结果表明,制备的FeO/Au纳米复合微粒呈球形,颗粒间没有明显团聚,大小均匀,分散性好。     

纳米表面增强拉曼散射基底的研究进展

随着纳米科技的快速发展,表面增强拉曼散射(SERS)被赋予了新的发展动力.通过梳理表面增强拉曼散射技术特点和国内外纳米表面增强拉曼散射基底的研究进展,分析发现SERS基底存在的排列无序、重复性和均匀性差等缺点,限制了深入研究SERS增强机理及其技术的广泛应用.SERS基底直接影响其增强效应,具有SERS高增强能力、均匀性和可重复性的活性基底将得到学界的关注与发掘.     

ZnO及Au-ZnO中空微球的制备及其气敏性研究

以二水合醋酸锌及氯金酸为主要原料,通过微波水热法快速合成ZnO及Au-ZnO.使用X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对样品的组成及结构进行表征.研究发现,制备的材料具有中空微球结构,直径约为4μm.以制得微球构筑旁热式气敏元件,并采用静态配气法测试了不同掺金量的气敏元件对乙醇、甲醇、丙酮和氨气等气体的敏感性能.分析结果表明,小粒径的Au纳米粒子负载在ZnO表面,提高了表面的粗糙度和比表面积,除此之外,Au活化了乙醇分子,促进了乙醇和氧离子在表面的化学反应,导致Au负载的ZnO对乙醇具有灵敏度高、检测下限低、选择性好、响应和恢复迅速等优点.     

黏土多孔材料负载纳米质子化氮化碳(g-C3N4)及其增强光催化性能研究

在蒙脱石的层间域插入季铵盐和正硅酸乙酯.通过水热控制和pH调节使正硅酸乙酯围绕季铵盐胶束水解形成二氧化硅.通过煅烧去除季铵盐胶束,形成蒙脱石多孔材料.将通过质子化和超声处理的纳米级石墨相氮化碳(g-C3N4)负载到多孔蒙脱石多孔材料孔道结构中.通过扫描电镜(SEM)表征了其表面形貌、颗粒大小和微观结构;利用物理氮气吸附-脱附表征其孔道结构;用傅里叶变换红外(FT-IR)表征了表面的官能团;通过X-射线衍射仪(XRD)分析其有序晶体结构和层状结构.通过对水相中罗丹明B的降解研究其光催化性能.实验结果表明,负载纳米级g-C3N4的蒙脱石多孔材料具有优异的光催化降解有机物的能力.     

磁性金属有机骨架材料Fe3O4/IRM OF-3的制备及其吸附性能的研究

采用水热合成法制备Fe3O4/IRM OF-3复合材料,以其为吸附剂对亚甲基蓝溶液进行吸附。采用紫外可见分光光度计测定吸光度并计算吸附量,以其作为评价指标,考察合成材料对亚甲基蓝的吸附能力;采用扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)等手段对Fe3O4/IRM OF-3材料进行表征。结果表明,合成材料为质地均匀、表面多孔的磁性纳米材料;当振荡时长为50min、pH值为6、吸附剂用量为6mg、亚甲基蓝溶液浓度为6mg/L时,吸附效果最佳,饱和吸附量达到42. 93mg/g; Fe3O4/IRM OF-3纳米复合材料对亚甲基蓝具有良好的吸附效果。     

Au@Ag双金属纳米粒子制备及其SERS性能

以金纳米粒子为核,采用柠檬酸钠直接还原法成功制备了Au@Ag核壳结构双金属纳米粒子。用透射电镜对其结构与形貌进行了表征,研究了其紫外-可见吸收特性及表面增强拉曼散射(SERS)性能。结果表明:核壳结构在20~30nm,分散性好;相比于单纯的Au纳米粒子,Au@Ag核壳结构双金属纳米粒子具有较强的紫外-可见吸收峰。以4-ATP为探针,研究了其表面增强拉曼散射效应,发现该核壳结构对4-ATP各个峰位均具有更明显的表面增强拉曼散射效应,特别是在1 000~1 500cm-1范围内的增强效果明显好于纯金纳米颗粒。     

Fe_3O_4@C纳米材料制备及其药物缓释性能

以乙酰丙酮铁和蔗糖为原料,碳酸钠作为沉淀剂,采用溶剂热法制备磁性Fe3O4@C纳米材料.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对磁性Fe3O4@C纳米材料的组成、形貌及尺寸进行表征,并探究了磁性Fe3O4@C纳米材料对氯霉素的吸附性能及对卡那霉素的缓释性能.研究结果表明,该纳米材料具有良好的药物吸附及缓释性能.     

纳米TiO2、SiO2－x的紫外屏蔽性能分析及其在聚酯中的应用

介绍了纳米材料TiO2和SiO2-x粉体,应用透射电子显微镜、X射线衍射仪、紫外分光光度计等对纳米TiO2和SiO2-x的表面形貌、微观结构进行了表征。通过实验证明了纳米TiO2具有优良的吸收紫外线的性能;而纳米SiO2-x具有较好的反射紫外线的性能,纳米材料有催化作用,缩聚时加入纳米材料,能减少缩聚时间。     

Au改性TiO2纳米粒子的制备及其光催化活性

以自制的TiO：纳米粒子为前驱物,利用浸渍法制备了表面修饰Au的TiO2纳米粒子,并利用TGDTA、XRD和TEN等手段对样品进行了表征．以光催化降解苯酚为模型反应,考察了焙烧温度和表面修饰Au的量对Au／TiO2纳米粒子光催化活性的影响．结果表明：Au以原子簇形式沉积在TiO2纳米粒子表面;在实验条件下,表面修饰量ω(Au)=0．5％,焙烧温度为500℃时,Au／TiO2纳米粒子样品具有最佳的光催化活性．     

纳米TiO_2、SiO_(2-X)的紫外屏蔽性能分析及其在聚酯中的应用

介绍了纳米材料TiO2 和SiO2 X 粉体。应用透射电子显微镜、X射线衍射仪、紫外分光光度计等对纳米TiO2 和SiO2 X 的表面形貌、微观结构进行了表征。通过实验证明了纳米TiO2 具有优良的吸收紫外线的性能 ;而纳米SiO2 X具有较好的反射紫外线的性能。纳米材料有催化作用 ,缩聚时加入纳米材料 ,能减少缩聚时间     

氧化石墨烯包覆磁性纳米粒子复合材料的制备及其对亚甲基蓝的模拟吸附

制备了一种氧化石墨烯包覆磁性纳米粒子复合材料,并运用X射线衍射、扫描/透射电镜、傅里叶红外光谱、振动样品磁强计对该复合材料进行了表征。研究结果表明,该复合材料具有Fe3O4核、氧化石墨烯壳的核壳结构,复合材料中皱纹丝状的氧化石墨烯紧密和磁性纳米粒子相连,Fe3O4成单晶状。该复合材料的制备首先在球形的Fe3O4纳米粒子表面包覆SiO2涂层,再在涂层表面赋予-NH2基,最后和氧化石墨烯反应,最终得到具有核壳结构的复合材料。对复合材料的吸附性能进行了初步模拟测试,以亚甲基蓝为吸附质,对溶液pH值、吸附剂量对吸附量的影响以及吸附等温线进行了研究,结果表明该复合材料能够在吸附后在外加磁场下快速分离,是一种优异的吸附剂。