高效液相色谱法对发酵液中六种物质的同时测定

建立了简单且准确的高效液相色谱法对丙丁菌发酵过程相关的6种物质进行同时测定。采用Aminex HPX-87H型色谱柱,柱温是15℃,流动相为0.05 mmol/L硫酸,流速为0.5 mL/min,检测器选用示差折光检测器。在此条件下,发酵液中的六种物质的峰面积与浓度线性关系良好,相关系数(R2)在0.9991~1.000之间,回收率(η)为99.34%~101.11%。通过对样品的分析可知,发酵液中副产物乙酸、丁酸及底物葡萄糖质量浓度都较低,丁醇、丙酮和乙醇的产量为丙酮丁醇梭菌发酵生产的一般水平,各物质都得到良好分离,全检测用时45 min。     

参芪颗粒中黄芪甲苷含量的测定

目的：建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定黄芪甲苷含量的方法。方法：采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对参芪颗粒中黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱Agilent C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-水（32：68）,流速0.8mL/min,柱温30℃,ELSD漂移管温度105℃,载气流速2.5 L/min。结果：黄芪甲苷在30.48μg/mL～304.8μg/mL范围内线性关系良好,回收率为97.64%（,RSD=1.11%）。结论：HPLC-ELSD法具有良好的精密度和重现性,可用于参芪颗粒中黄芪甲苷含量测定的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定食品中五种防腐剂的研究

采用高效液相色谱法同时分析食品中的五种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯）.其最适测定条件为：色谱柱Agilent TC-C18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相A为100%乙腈,流动相B为0.02mol/L乙酸铵水溶液进行梯度洗脱,流速1.000mL/min,柱温35℃,检测波长254nm,进样量10μL.该方法可将5种防腐剂很好的分开,目标物检出限0.065～0.601mg/kg,回收率〉90%,相对标准偏差RSD〈5%,对市售多种类样品进行5种防腐剂的检测,操作快捷,结果较好.     

高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量

建立了高效液相色谱法测定盐酸咪唑苯脲的含量。采用Amethyst C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）;以乙腈-缓冲液（缓冲液为5mmol/L辛烷磺酸钠溶液,含0.1%（体积分数）三乙胺,用冰乙酸调节pH值为3.2）为流动相,乙腈与缓冲液体积比为30︰70;流速为1.0mL/min;检测波长为239nm;柱温为30℃。在39.32～137.62μg/mL范围内,盐酸咪唑苯脲峰面积与质量浓度呈良好的线性关系（r=0.999 3）,平均回收率约为99.50%（n=9）,RSD值约为0.52%。     

油菜磷脂中溶剂残留检测

建立用气相色谱（GC）测定油菜磷脂中残留溶剂乙醇和丙酮的方法.采用玻璃毛细管色谱柱（30 m×250μm×0.25μm）,N₂为载气,FID检测器,正丙醇为溶剂,顶空进样,外标法计算残留溶剂的含量.顶空进样条件为平衡温度70℃;平衡时间45 min;溶剂体积比30%;进样量为10 mL.乙醇、丙酮、正丙醇、均完全分离;乙醇和丙酮在25～500μg/mL的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9994;平均加样回收率乙醇为95.8%（n=5）,丙酮为98.5%（n=5）;检测限分别为乙醇17.0μg/mL,丙酮2.3μg/mL.实验方法方便简便、重复性好,结果准确.     

积雪草酸代谢物的水解及其RP-HPLC测定

建立了积雪草酸代谢物的水解方法及其定量测定方法.中药积雪草酸在体内的主要代谢物为积雪草酸葡萄糖醛酸结合物和硫酸酯结合物,实验以积雪草苷为代谢物模型药物,1 mol/L氢氧化钠乙醇(70%)水溶液为水解液,水解时间3 h,温度60℃.水解液药物浓度通过RP-HPLC方法进行检测,色谱条件为:色谱柱Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、流动相乙腈:0.3%磷酸溶液(50∶50)、流速1.0 mL/min、柱温25℃、检测波长200 nm.测定方法的回收率为(100.76±1.47)%,积雪草酸在0.5~20μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为y=10 418x-1371.8,R=0.999 9,定量限为(0.5±0.045)μg/mL(S/N=10).所建立的水解方法用于水解大鼠粪便样品,方便可行,高效液相色谱法能准确地测定积雪草酸代谢产物的含量.     

HPLC-ELSD法测定酸羊奶中水苏糖含量

建立高效液相色谱法分离、蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定酸羊奶中水苏糖含量的方法.采用Hypersil NH2（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇∶水（83∶17）,流速1mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器（ELSD）参数,漂移管温度85℃,氮气压力35Psi,增益10.结果表明,在上述条件下测得水苏糖在2.504～12.52μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.本方法操作简便、稳定,结果准确、灵敏度高、重现性好.     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

简单节杆菌发酵液中羟丙基书-β-环糊精含量HPLC法分析

羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP—β-CD）的特殊结构使其能作为主体包结疏水性甾体,提高甾体的溶解度,同时作为底物／产物储存库,降低底物／产物毒性,添加到发酵液中提高了底物的转化率．利用高效液相色谱法对简单节杆菌发酵液中HP-β-CD的含量进行定量分析．采用Luna NH2 100A（4．6mm×250mm,5um）色谱柱,流动相为乙腈-水（V乙腈：V水=60：40）,流量1．0mL／min,RID示差折光检测器,进样量20uL,结果表明：HP-β—CD的浓度在2—18mmol／L的范围内线性关系良好（R=0．9999）,羟丙基-β-环糊精平均回收率（H=9）为99．35％（RSD=0．57％）．通过对发酵液中羟丙基一伊环糊精的含量分析证实,该方法具有快速、操作简便、准确、精密度好等特点,适应用于发酵液中羟丙基-β-环糊精的分析．     

HPLC法快速检测大豆乳清中的低聚糖

采用高效液相色谱法测定大豆乳清中低聚糖的含量,在大量摸索性试验的基础上,确定出色谱条件为:Hypersil-NH2柱,250 mm×4.6 mm,7μm(北京温度分析仪器厂);示差检测器;流动相:乙腈∶水=75∶25;流速:1 mL.min-1;柱温:35℃.该方法检测大豆低聚糖具有简洁、快速、灵敏、重现性好,回收率达98%以上,相对标准偏差小于4%.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

HPLC测定邻苯氨甲基苯酚的氧化降解反应

建立高效液相色谱法（HPLC）测定邻苯氨甲基苯酚（PMP）氧化降解过程中的质量浓度变化。采用Hypersil ODS-C18反向色谱柱（4．6 mm ×250 mm ,5μm）,流动相为甲醇-水（80∶20）,检测波长243 nm ,流速1 mL/min ,外标法定量测定其质量浓度。液相测定结果表明,PM P质量浓度在5～100 mg/L范围内,被测溶液质量浓度与峰面积呈良好线性关系,平均加标回收率为93．22％～107．62％;试验精密度RSD＝0．20％（n＝8）,重现性良好。该液相方法可用于邻苯氨甲基苯酚氧化反应的测定。     

VC磷酸酯的HPLC分析

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定L-抗坏血酸-2-磷酸酯含量的分析方法。采用Agi-lent Eclipse XDB C18分析柱（250mm×4.0mm,5μm）,以甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钾（pH值为4.4）为流动相,二者体积比为35∶65,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。在此色谱条件下,L-抗坏血酸-2-磷酸酯在0.01～0.10mg/mL质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9,样品平均回收率为98.24%。     

高效液相色谱法测定高纯度4-甲基邻苯二酚

研究了用高效液相色谱-反相色谱内标法测定由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚。色谱条件为:C18反相柱,流动相为V(甲醇)∶V(质量分数为0.2%的乙酸水溶液)=50∶50,紫外检测波长为282 nm,流速0.8 mL/min。4-甲基邻苯二酚的最低检测质量浓度为0.04μg/mL,在0.1～100μg/mL范围内4-甲基邻苯二酚的峰面积与质量浓度的线性关系良好(r=0.999 9)。以对苯二酚为内标物,用内标法检测由4-甲酚与低浓度过氧化氢水溶液反应生成的高纯度4-甲基邻苯二酚含量,用此方法4-甲基邻苯二酚回收率为99.9%～100.2%。     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

液相色谱法测定洋甘菊中芹菜苷质量浓度研究

探讨了用高效液相色谱仪检测洋甘菊中芹菜苷质量浓度的方法,并测定了样品中芹菜苷的质量浓度。采用依利特Sinochrom ODS-BP柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-1%乙酸（体积比为60∶40）,流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长333nm,作为测定样品中芹菜苷质量浓度的条件。结果表明,芹菜苷在0.999 9～99.99μg/mL质量浓度线性范围内线性关系良好,R2=0.999 9,平均回收率为1.04%,RSD=1.87%,测得芹菜苷在洋甘菊中的质量浓度为83.205mg/L。此方法快速、简便、准确,可用于洋甘菊中芹菜苷的HPLC测定。     

高效液相色谱法测抗氧剂3052的含量

应用高效液相色谱法建立测定抗氧剂3052含量的分析方法。方法采用WondaSil C18 （4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相用甲醇：水（95：5）,检测波长为208nm,流速1mL/min,进样量为20μL,结果显示在质量浓度为0.015~0.21mg/mL时,线性回归方程为y=49989x+33.976(r2=0.9998),样品的加标回收率在98.1%~101.5%之间。     

高效液相色谱法测定伏立康唑胶囊含量研究

为建立伏立康唑胶囊的高效液相色谱法含量测定方法,采用Hypersil-C18（25cm×4.6mm,10μm）色谱柱,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢铵溶液（pH 6.0）（V（乙腈）︰V（磷酸二氢铵溶液）=50︰50）为流动相,流速为1mL/min,进样量为20μL,检测波长为256nm.结果表明：伏立康唑在10～100mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,Y（峰面积）=3039.5＋4543X（浓度）,相关系数R2=0.9995.平均回收率为100.12%,相对标准偏差为1.22%.重复性试验相对标准偏差为0.80%.待测溶液在8h内稳定.本试验建立的高效液相色谱法准确度高,精密度好,能较好地用于伏立康唑胶囊含量的测定.