ANA型硼磷酸锌分子筛的微波合成

采用微波合成法,以ZnCl2·6H2O、(NH4)2HPO4、H3BO3为反应原料,乙二醇作为助溶剂,功率400W,200℃反应2h合成出一种具有ANA拓扑结构的硼磷酸锌分子筛(NH4)16[Zn16B8P24O96],系统研究了晶种和加水量等因素对产物的影响。采用XRD、SEM和元素分析等分析方法对产物进行表征。结果表明,晶种可以控制晶体尺寸的大小,微量水的存在可以提高体系的分散性。     

ZnSe单晶气相生长输运剂Zn(NH_4)_2Cl_4的制备工艺研究

为了获得高质量的ZnSe单晶气相生长输运剂Zn(NH4)2Cl4,采用3种工艺因素和4个水平的16组正交试验设计方法对Zn(NH4)2Cl4输运剂的工艺过程进行了设计和分析研究.通过观察不同工艺下的结晶形貌,进行了物相和热重分析.研究结果表明:最合理的工艺因素为ZnCl2和NH4Cl的摩尔比为1∶1,烘干温度为130℃,结晶条件为室温静置.Zn(NH4)2Cl4的热分解过程分为3步完成,产物是ZnCl2.     

化学沉淀法处理高浓度氨氮废水

以MgSO4.7H2O和Na2HPO4.12H2O为沉淀剂,用化学沉淀法处理高浓度的氨氮废水,对影响氨氮去除的因素和各种模拟废水的工艺条件进行研究.结果表明:影响因素大小为pH值>n(Mg2 )∶n(NH4 )>n(PO43-)∶n(NH4 )>初始氨氮浓度,水质变化最佳反应条件也随着改变,在最佳条件下,氨氮去除率高达99.02%.     

纳米硼磷酸盐NaZn(H2O)2[BP2O8]·H2O的低温离子热合成与表征

硼磷酸盐是一类包含硼氧基团(BO4、BO3)和磷氧基团(PO4)的新化合物,目前所报道的硼磷酸盐几乎都在高温高压条件下合成。近几年离子法用于硼磷酸盐的合成逐渐受到关注。基于离子液体的特点,尝试了常压低温下硼磷酸盐的合成,并成功地应用于以离子液体[Emim]Br为溶剂,常压、80～100℃条件下合成纳米硼磷酸盐Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O。产物通过X–射线粉末衍射进行了物相表征,并用扫描电镜(SEM)观察其形貌。结果表明,Zn(H2O)2[BP2O8]·H2O可在80℃下,40min内快速形成,通过改变反应时间、温度和陈化时间,研究了其对硼磷酸盐纳米晶体形成及形貌的影响。     

尿囊素的合成工艺

以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶1.5,4.4 g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4 h时,尿囊素产率85.4%,产品纯度98.9%。尿囊素的结构用FT-IR1、H NMR和13C NMR进行了表征。     

Zn(Ⅱ)化合物与NaOH室温条件下固相化学反应研究

研究了Zn( )化合物与NaOH在室温条件下的固相反应.室温下分别将ZnSO4·7H2O,ZnCl2,Zn(CH3COO)2·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O与NaOH按不同摩尔比(1∶1,1∶2,1∶3)在玻璃研钵中混合研磨,洗涤,抽滤,烘干得产物,产物用XRD进行物相表征.所得产物是ZnO,Zn(OH)2和ZnSO4·3Zn(OH)2.Zn( )化合物与NaOH的固相反应与其在溶液中的反应不同,反应物摩尔比不同所得固相产物也不同.     

硝酸铅对磷酸镁水泥水化的影响及浸出毒性

重金属铅污染是重大的环境问题,利用磷酸镁水泥体系可对重金属铅进行稳定/固化。研究了不同硝酸铅掺量对磷酸镁水泥水化进程的影响,并对水化产物的晶体形貌、浸出毒性进行了探讨。研究表明:硝酸铅掺量的增加(最大掺量2.5%)对磷酸镁水泥的凝结时间影响不大,对水化产物种类(MgKPO4.6H2O和Mg3(PO4)2)无影响,但水化产物形貌有所变化。磷酸镁水泥对硝酸铅进行固化的浸出毒性试验结果(0.5mg/L左右)比国家标准要求(5mg/L)低一个数量级。EDS检测出Pb元素存在于水泥水化产物中。     

梭形Fe_5(PO_4)_4(OH)_3·2H_2O的一步水热法制备及生长机理研究

采用可控的一步水热法制备出了具有对称棱边的梭形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物。利用X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行了表征,发现产物的生长机理符合Ostwald熟化过程。研究表明:在180℃下反应96h后会得到多臂形貌的纯相Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物,且在低温下更容易获得纯相的Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O梭形产物。此外研究发现,产物在500℃热处理后具有较好的形貌和尺寸上的热稳定性。     

合成工艺对金属有机骨架材料HKUST-1的影响

采用溶剂热法合成了金属有机骨架HKUST-1晶体.考察了反应工艺条件(如反应温度、金属离子和配体的摩尔比及反应物溶液的pH值)对晶体结构和性能的影响,采用SEM、XRD、TGA及FTIR等分析技术对样品进行了表征.结果表明,在50~150℃的范围内,随着温度的升高,晶体的粒径逐渐增大,在100~150℃时,晶体的形貌比较规则,但温度对晶体晶型结构的影响不大;金属离子与配体的摩尔比n(Cu2+)/n(H3BTC)对晶体形貌和结构影响明显,当摩尔比在2∶1和3∶1时,可以得到形貌较规则且符合标准晶体结构的HKUST-1,但当两者摩尔比大于4∶1以后,产物的形貌变得不再规则,晶体结构也与标准HKUST-1晶体产生了偏差;只有当反应溶液的pH值在7~8时,才能合成标准的HKUST-1晶体.     

化学沉淀法去除废水中高浓度氨氮研究

本文采用Mg SO4·7H2O和Na2HPO4·12H2O,使含有高浓度NH3-N废水中的氨生成Mg NH4PO4·6H2O结晶沉淀,以此回收废水中高浓度NH3-N.本研究考察了p H值、反应时间t、试剂用量配比对废水中NH3-N去除率的影响.研究结果表明,反应的适宜p H值为8-10之间,过高的p H会破坏形成的晶体结构,导致固定氨从Mg NH4PO4·6H2O中游离出来,对氨氮去除产生不利影响.在参数值p H值为8.0、反应时间t为20min、各试剂离子的量的比Mg^2＋∶NH4^＋∶PO4^3-=1.5∶1∶1.5的最佳条件下,废水总中NH3-N浓度由初始1 981mg/L降低至5mg/L,去除率达95%.化学沉淀法在回收废水中高浓度氨氮的同时,形成了鸟粪石结晶沉淀,是一种优良的缓释肥原料.     

添加剂对稻草灰熔融特性影响的实验研究

为了给生物质热化学转化中灰结渣和聚团问题的解决提供参考和依据,在小型实验装置上对稻草、稻草与添加剂混合物进行了燃烧试验.通过热力平衡计算软件选出合适的添加剂,添加剂包括Al粉、Si粉、Al2O3、SiO2、Ca3(PO4)2、CaSiO3、CaCO3、Al2(SO4)318H2O、CaSO4、CaO、(NH4)H2PO4等,通过对样品燃烧生成的底灰进行观测分析,选择较理想的添加剂(NH4)H2PO4,Al2(SO4)318H2O,CaSO4,CaO,CaCO3.理想添加剂样品底灰的XRD测试结果表明,(NH4)H2PO4可将稻草中钾转化为高熔点的K2CaP2O7;CaSO4和Al2(SO4)318H2O则可将碱金属钾以K2SO4形式固定在底灰中;CaO,CaCO3不直接与碱金属反应,但可与系统中的其它元素进行反应,促进稻草中熔融态钾的转化析出.实验结果表明,添加剂是解决由碱金属引起的秸秆灰熔融问题的有效途径之一.     

Electroless copper-phosphorus coatings with the addition of silicon carbide （SiC） particles

Cu-P-silicon carbide(SiC)composite coatings were deposited by means of electroless plating.The effects ofpH values,temperature,and different concentrations of sodium hypophosphite(NaH2PO2·H2O),nickel sulfate(NiSO4·6H2O),sodium citrate(C6H5Na3O7·2H2O)and SiC on the deposition rate and coating compositions were evaluated,and the bath formulation for Cu-P-SiC composite coatings was optimised.The coating compositions were determined using energy-dispersive X-ray analysis(EDX).The corresponding optimal operating parameters for depositing Cu-P-SiC are as follows:pH 9; temperature,90℃; NaH2PO2·H2O concentration,125 g/L; NiSO4·6H2O concentration,3.125 g/L; SiC concentration,5 g/L; and C6H5Na3O7·2H2O concentration,50 g/L.The surface morphology of the coatings analysed by scanning electron microscopy(SEM)shows that Cu particles are uniformly distributed.The hardness and wear resistance of Cu-P composite coatings are improved with the addition of SiC particles and increase with the increase of SiC content.     

Preparation and Composition—Structure—Thermal Stability Relation of a Novel Open—framework Vanadium Phosphate （H3NCH2CH2NH3）3[（VO）4（PO4）2（HPO4）4]

A novel open-franmework vanadium(IV) phosphate (H3NCH2CH2NH3)3[(VO)4(PO4)2(HPO4)4](short for V2P3-en)has been prepared.It is synthesized hydrothermally in the presence of ethylenediamine(en)at 170℃ for 5 days by self-assembly form sturcturally simple precursors V2O5,H3PO4and H2O.The compound is characterized by means of Fourier transform-infrared spectroscopy(FT-IR),Thermogravimetry-differenti8al thermal analysis(TG-DTA),X-ray powder diffraction analysis(XRD) and Scanning electron microscopy (SEM) \.Furthermore,the composition-structure-thermal stability relation of V2P3-en is exploed in terms of crystal chemistry,and the potential approach to the enhancement of its thermal stability is proposed.     

磷酸－铵脱水缩聚动力学

本文研究了化学纯ＮＨ４Ｈ２ＰＯ４、农用磷铵及在二者中添加ＺｎＳＯ４·７Ｈ２Ｏ的脱水缩聚动力学，并用纸色谱法分析出了缩聚产物中聚磷酸盐的组成。实验结果表明，农用磷铵的脱水缩聚较纯磷铵的脱水缩聚容易进行。     

立方体形Ag3PO4可见光光催化剂的制备及其性能研究

以AgNO3、Na2HPO4和NH3.H2O为主要原料,利用银氨辅助法成功制备出了在可见光照射下具有高的光催化活性的立方体形Ag3PO4光催化剂.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和紫外可见光谱仪(UV-Vis)等分别对Ag3PO4样品的晶相组成、微观形貌和吸光度等进行了表征,并且考察了该光催化剂在模拟太阳光照射下对罗丹明溶液的光催化降解效果.结果表明,所制备出的立方体形Ag3PO4晶体是由6个{100}晶面包裹而成,与球形的Ag3PO4样品相比,立方体形的Ag3PO4样品表现出更优越的光催化活性,这主要是由于由高活性的{100}晶面主导的立方体形Ag3PO4样品对可见光有更高的吸收能力、更高的电子与空穴分离效率,以及更多的光催化活性中心.     

Phase diagram of binary system C_(12)Zn-C_(18)Zn

The solid-solid phase transitions in the perovskite type layer materials (n-C12H25NH3)2ZnCl4 (C12Zn) and (n-C18H37NH3)2ZnCl4 (C18Zn) that are one kind of potential thermal storage material, were synthesized and, at the same time, a series of their mixtures C12Zn/C18Zn were prepared. The experimental binary phase diagram of C12Zn/C18Zn was established by means of differential scanning calorimetry (DSC) and X-ray diffraction. In the phase diagram a stable solid compound (n-C12H25NH3)(n-C18H37NH3)ZnCl4 (C12C18Zn) and two eutectoid invariants were observed. It is noticeable that the phase diagram contains solid solution ranges.     

阻燃木材的燃烧特性分析（二）

根据木材阻燃机理,以磷-氮体系阻燃剂为主进行复配,获得3组配方（质量比）：三聚氰胺∶磷酸∶硼酸=2∶2∶3;聚磷酸铵∶双氰胺=2∶1;尿素∶双氰胺∶磷酸=1∶3∶4。每组配方分别配制浓度为5%,10%,15%的阻燃液,采用浸渍法在恒温80℃下,浸渍24 h处理白杨木材试样。利用锥形量热仪在热辐射功率为50 kW/m2的条件下,对阻燃处理后的木材试样以及空白试样进行燃烧特性分析。实验结果表明,三聚氰胺、磷酸、硼酸组成的配方在增强木材试样的耐火性、抑制试样产烟量和一氧化碳生成率方面效果显著;聚磷酸铵APP、双氰胺组成的配方在控制木材试样燃烧速度和降低总热释放量方面效果显著;尿素、双氰胺、磷酸组成的配方在提高载药量、降低热释放速率、延长点燃时间、抑制二氧化碳生成率方面效果显著;3组配方在降低木材试样的质量损失率和有效燃烧热方面效果相近。综合各项分析结果,确定尿素、双氰胺、磷酸按1∶3∶4的比例（质量比）配制浓度为15%的阻燃液为最佳配方。     

应用溶剂热组合化学方法研究过渡金属对层状磷酸铝化合物[C_6N_4H_(21)][Al_3P_4O_(16)]的影响

利用组合化学方法研究了不同过渡金属及用量对化合物[C6N4H21][Al3P4O16]合成的影响.实验结果显示,铁、锌、钴、锰等二价化合物的存在会使三乙烯四胺(TETA)发生异构化,转变为4,(2-乙胺基)二乙基三胺(TREN),从而导致3-D开放骨架磷酸铝[C24N16H91][Al9-xMx(PO4)12].nH2O的生成(M=Zn2+,Mn2+,Fe2+,Co2+).     

磷酸镁水泥的研究

用氧化镁（MgO）和磷酸二氢铵(NH