β沸石催化的酯化反应

实验考都沸石催化剂对氯乙酸与苄醇的酯化反应的催化性能，得到了良好的实验结果；考察了催化剂用量、反应物投料比、反应时间等因素对反应结果的影响：对催化剂的可循环利用性能进行了考察。实验结果表明β沸石对氯乙酸与苄醇类化合物的酯化反应具有优异的催化活性，反应收率达到73％；β沸石用量以酸质量的20％为宜，醇酸摩尔配比以1．2：1最好，反应时间可控制在200min以内；溶剂选择以苯为最佳。     

杂多酸催化合成氯乙酸酯

用杂多酸作催化剂,对丁醇、戊醇和己醇与氯乙酸的液相酯化反应进行了研究.考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比、带水剂用量对酯化反应的影响,得到合成这些酯的较适宜条件.与催化剂硫酸相比,其反应速度快,工艺简单,副反应少,对设备腐蚀小,减少了废水.此催化剂再生容易,可反复使用.     

酯化法处理低含量醋酸水溶液

采用酯化法,以十二烷基磺酸铁为催化剂使异辛醇与醋酸反应,对质量分数为6%的低含量醋酸水溶液的处理进行了研究。考察了反应时间、催化剂质量、醇酸摩尔比等因素对醋酸转化率的影响。结果表明,最佳反应条件为:当质量分数为6%的醋酸溶液为100mL时,醇酸摩尔比为3∶1,十二烷基磺酸铁质量为0.6g,99℃下反应6h后醋酸转化率达68.6%。不仅有效地降低了溶液中的醋酸含量,产物乙酸异辛酯还是重要的化工产品,具有环保和经济双重价值。此法具有催化剂用量少、不水解、反应条件温和、速度快、转化率高、无污染等优点,操作简单安全,有着良好的实用前景,对于其它有机酸稀溶液如甲酸、柠檬酸等的处理也有借鉴作用。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以自制的十二烷基磺酸铁作为催化剂,对由苯甲醛和乙二醇为原料合成苯甲醛乙二醇缩醛的反应进行了研究,分别考察了醛醇比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响.反应的优化条件为:n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.3,催化剂的用量占反应物总质量的1.6％,环己烷作为带水剂,反应时间是90 mi...     

稀土固体超强酸催化合成氯乙酸十二酯的工艺

为了减少生产过程中的废液排放以及降低生产成本,利用稀土固体超强酸催化氯乙酸和十二醇合成氯乙酸十二酯的方法替换原有的氯乙酰氯和十二醇缩合的方法.以稀土(镧)钛系固体超强酸为催化剂,用单因素试验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数.以加入0.09 mol十二醇为基准,醇与酸物质的量之比为1∶1.15,催化剂用量的质量分数为2.8%(以醇的质量计),反应温度为135 ℃,反应时间3.0 h.结果表明,在优化工艺条件下氯乙酸十二酯产率可达97.79%,且该催化剂易于回收,经过简单处理可重复使用多次,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

硅钨酸－锰配合物的合成及其催化活性

为了减少生产过程中的废液排放并降低生产成本,合成了硅钨酸－锰席夫碱配合物作为酯化反应的催化剂,通过红外光谱检测了催化剂的组成,并将其用于氯乙酸与十二醇酯化合成氯乙酸十二酯. 用单因素实验法研究了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间以及催化剂重复使用次数对酯化反应产率的影响,并对合成的产品进行气相色谱分析后得到了优化工艺参数. 结果表明,催化剂在反应时间为３ ｈ,ｎ（十二醇）∶ｎ（氯乙酸）为１∶１．１５,催化剂用量为３．０％（相对于十二醇的质量分数）时,酯化产率可高达９７％,且催化剂可循环使用４次. 该催化剂在酯化反应中催化效果好,可方便地回收,且具有优异的稳定性,能重复使用多次,是高效绿色催化剂.     

用十二烷基苯磺酸催化制备尼泊金甲酯

介绍了以十二烷苯磺酸为催化剂,醇酸直接酯化制备尼泊金甲酯的方法,同时对影响酯化反应因素的醇酸摩尔比,催化剂用量,反应时间进行了正交试验,得出了最佳酯化条件是：醇酸摩尔比１０：１,催化剂用量１．１３ｍｏｌ;反应时间４ｈ平均产率可达８６％,还对产品进行了熔点测定和元素分析。     

氯乙酸异丙酯的合成研究进展

详细介绍了目前国内应用不同催化剂合成氯乙酸异丙酯的方法。催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂,这些催化剂在化学反应中的使用改善了反应条件,提高了产品的收率,但各种方法均有不足。从产品收率来看,无机盐是有利的催化剂,副反应较少,环境污染较小,但有一定腐蚀性;从催化剂的保管、运输、使用来看,磺酸类催化剂较好,产品收率也不低;阳离子交换树脂和负载型催化剂易从反应体系中分离,操作方便,后处理简单。     

3-十二烷基蒽醌磺酸的合成研究

以十二烷基苯和苯酐为起始原料，经酰基化、关环和磺化三步反应合成了3—十二烷基蓖醌磺酸；并进一步改进和优化了合成工艺条件：即在催化剂三氯化铝过量50％并有三乙胺存在的条件下，中间体2—(4—十二烷基苯甲酰基)苯甲改收率为72．45％；关环反应采用氯仿作溶剂，利用类似分水器的装置有效控制反应温度以减少碳化，2—十二烷基蒽醌的收率为68．1％。环化反应采用l，2—二氯乙烷作溶剂，用氯磺酸作磺化剂，在回流温度下进行磺化反应，3—十二烷基蒽醌磺酸的收率为85．75％。     

耐温强酸性阳离子交换树脂合成柠檬酸三丁酯

以一种大孔耐温强酸性阳离子交换树脂为催化剂,由柠檬酸与正丁醇合成柠檬酸三丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯化反应的影响,得出合成柠檬酸三丁酯的最优化条件为:醇酸摩尔比为5:1,催化剂用量为柠檬酸质量的12％,反应时间为4h,反应温度为150℃,产品的收率达90％以上,并对合成的产品进行了红外光谱分析及折光率的测定。通过与732型强酸性阳离子交换树脂的催化活性进行比较,证明这种树脂具有较高的催化活性。     

微波辐射作用下氯乙酸异丙酯的合成

利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍.     

磷钨酸铋催化合成油酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,并进行相关表征,对磷钨酸铋催化正丁醇和油酸的酯化反应进行了研究,考察了磷钨酸盐的种类,醇油物质的量比,催化剂用量,反应时间,反应温度等因素对酯化率的影响。结果表明,在回流条件下,醇油物质的量比为1.8∶1,催化剂质量为油酸质量的5%,反应时间控制在4 h,酯化率可达到90.05%。     

二苯胺甲烷磺酸盐催化合成乙酸仲丁酯

以二苯胺甲烷磺酸盐为催化剂,对乙酸与仲丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对乙酸仲丁酯酯化率的影响。实验结果表明,在最佳反应条件为:当乙酸的物质的量为0.1mol,醇酸摩尔比为1.4,二苯胺甲烷磺酸盐质量为0.8g(约3.2mmol),带水剂环己烷的体积为8mL,反应时间为45min,酯化率达95.7%,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。催化剂重复使用5次仍保持较高活性。合成反应条件温和,反应时间较短,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。同时,对产品的红外光谱进行了表征。     

固体酸催化条件下水杨酸异丙酯的合成研究

用成熟的方法合成了固体酸SO4^2-／Fe2o3,并将其作为催化剂代替浓硫酸以异丙醇和水杨酸为原料合成水杨酸异丙酯．研究了催化剂的类型对水杨酸异丙酯酯化产率的影响;考查并优化了固体酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件．实验结果表明：以固体酸为催化剂时酯化反应的产率明显高于其他催化剂催化条件下酯化反应的产率,并且在优化的工艺条件下,投料比为1：5（水杨酸：异丙醇）、催化剂占15％、反应7小时,得到水杨酸异丙酯的酯化产率最高。     

酸催化合成ω-吖啶戊酸的工艺条件优化

在路易斯酸和质子酸既作为催化剂又作为溶剂的条件下,二苯胺与己二酸通过酸催化环合反应生成ω-吖啶戊酸。分别考察了常见催化剂、反应时间、反应温度、催化剂用量、底物投料比等因素对最终产品收率的影响。实验结果表明,HF活性较高、反应时间6h、反应温度60℃、n(催化剂)/n(底物)=3、n(二苯胺)/n(己二酸)=1∶3时,其产品ω-吖啶戊酸最高收率达到82.6%。通过NMR、MS和元素分析对产品ω-吖啶戊酸进行表征,结果表明产物为ω-吖啶戊酸。HF作为催化剂使得反应温度低、产品易于分离精制、产品纯度较高。     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

磷钨,硅钨杂多酸催化合成己二酸双酯

讨论了酸醇比、反应温度与时间、催化剂用量、共沸剂种类及用量等对收率的影响。该催化剂与硫酸、盐酸等催化剂相比 ,反应温度低、活性高、选择性好 ,后处理简单 ,不腐蚀设备。收率可达 90 % ,此法同样可制备己二酸双丙酯、己二酸双戊酯等     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。