N-(2-呋喃甲基)-N-甲基-3,6-二氧代-1,4-环己二烯氯化铵的合成

以对苯二酚和糠胺为原料、质量分数95%的乙醇为溶剂合成N-(2-呋喃甲基)-N-甲基-3,6-二氧代-1,4-环己二烯氯化铵.对苯二酚和糠胺物质的量比为1∶2,在60℃下反应5h,再转变为盐酸盐形式,经柱层析分离方式得红色针状晶体,收率为42%.对产物结构进行红外、紫外、核磁及质谱表征.     

2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌的合成

以对苯二酚和3-羟基丙胺为原料,甲醇为溶剂合成2,5-二[（3-羟丙基）氨基]-1,4-苯醌。对反应产物进行了红外、紫外和质谱等表征。通过实验,得出优化的反应条件：苯二酚和3-羟基丙胺的物质的量比为1∶5,反应时间为4 h,反应温度为50℃,产品的产率为54.26%。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

4-氨基-2-甲基-1-丁醇的合成

设计并合成了一种重要药物中间体4-氨基-2-甲基-1-丁醇。以异丁烯醇、乙酰氯为初始原料,经酯化反应、氢甲酰化反应、胺化还原反应和水解反应制得目标产物。经优化后的反应条件如下:氢甲酰化反应中膦配体/铑催化剂的摩尔比为4∶1,反应温度为120 ℃,合成气（CO/H₂）压力为3 MPa,反应得到中间体醛;胺化还原反应中兰尼镍/底物醛的质量比为1∶20,H₂压力为0.9 MPa,反应得到中间体胺。最后,通过核磁共振氢谱对产物进行了表征,确认目标产物为4-氨基-2-甲基-1-丁醇。产物的总收率为62%。该合成路线原料易得,条件温和,流程简便,有实现工业化生产的价值。     

二氧化碳捕集中2-氨基-2-甲基-1-丙醇溶剂的热降解

2-氨基-2-甲基-1-丙醇（AMP）水溶液及AMP与其他有机胺的混合溶液被认为是一类具有商业应用前景的二氧化碳捕集吸收剂.在使用有机胺捕集二氧化碳的工艺中,胺的降解性质是评价胺的重要因素之一.在密闭间歇玻璃高压釜中研究了AMP的热降解,利用阳离子色谱对降解样品中AMP的浓度进行了测定.在温度低于140℃及氮气氛围的实验条件下,仅仅由温度引起的AMP热降解可以忽略.实验结果表明,二氧化碳的存在能导致AMP明显降解,但AMP降解速率比相同条件下一乙醇胺（MEA）的降解速率要低.AMP的热降解速率随二氧化碳装载量的增大而增大.通过气相色谱-质谱联用仪对AMP主要热降解产物进行了表征,并对二氧化碳引起的AMP热降解的可能机理进行了讨论.     

N-烷基-氨基丙烯酸酯的合成新方法研究

研究了以乙酸乙酯、甲酸乙酯、氢化钠、胺等简单化合物为原料经两步一锅煮的方法合成β-烯胺酯,并考察了溶剂、投料比、碱等条件对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:甲苯为溶剂,投料比为n(乙酸乙酯)∶n(氢化钠)∶n(甲酸乙酯)∶ n(胺盐酸盐)=1.0∶1.0∶1.2∶1.2,得到目标产物β-烯胺酯的收率为73％.用不同胺的盐酸盐参与反应,以中等收率得到相应的N-烷基-氨基丙烯酸酯.仲胺选择性得到反式产物,伯胺得到顺反异构混合物,并以顺式产物为主.     

R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的不对称合成

以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯):n(对甲苯磺酰氯):n(三乙胺)=1:1:1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为,n(对苯二酚):n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2:1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认.     

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。     

染料中间体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺的合成研究

以4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸为原料,经乙酰化保护氨基和羟基,再将4-乙酰氧基-6-乙酰氨基-2-萘磺酸钠用氯磺酸／氯化亚砜将磺酸基转变为磺酰氯,然后与脂肪胺甲胺缩合生成磺酰胺,最后经水解除去乙酰基合成了染料中M体4-羟基-6-氨基-N-甲基-2-萘磺酰胺。产物结构经红外光谱、元素分析与质谱确证。     

对苯二酚-二[2,3(3,4)-二氰基苯基]醚的合成、表征与性质研究

在室温条件下,以二甲基亚砜为溶剂、氢氧化锂为催化剂,将3-硝基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈分别与对苯二酚反应合成了两种对苯二酚二氰基苯基醚化合物,用1H NMR、IR、HPLCMS对产物进行了表征,讨论了催化剂用量及反应时间对产率的影响,并对两种产物的紫外-可见光谱及荧光光谱进行了初步研究.     

（Dy_（0．65）Tb_（0．25）Pr_（0．1））_2（Fe_（1－x）A

报道了（Ｄｙ０．６５Ｔｂ０．２５Ｐｒ０．１）２（Ｆｅ１－ｘＡｌｘ）１７赝二元化合物的结构及居里温度随合Ａｌ量变化的一些观测结果，并运用Ｘ射线衍射强度理论，计算了该种化合物的衍射强度，确定了Ａｌ原子在晶体中所占的晶位，由此，定性地说明了居里温度升高的原因。     

A light-weight high-entropy alloy Al_(20)Be_(20)Fe_(10)Si_(15)Ti_(35)

A light-weight high-entropy alloy(LWHEA) Al_(20)Be_(20)Fe_(10)Si_(15)Ti_(35) has been developed to have unique mechanical properties and oxidation resistance. One major and two minor phases are observed in the as-cast microstructure. The density of the alloy is3.91 g cm~(-3), and its hardness is HV 911, which is higher than quartz. The hardness and hardness to density ratio are the highest of all light-weight alloys reported before. In addition, it has excellent oxidation resistance at 700℃ and 900℃, which far exceeds that of Ti-6 A1-4 V. Thus, the combination of properties is promising for high-temperature applications, which require light weight,wear-resistant and oxidation-resistant components.     

Single-negative properties of Ba_2Co_（1.8）Cu_（0.2）Fe_（12）O_（22） and Ba_3Co_2Fe_（23.4）Zn_（0.6）O_（41） hexagonal ferrites

The electromagnetic properties of Ba2Co1.8Cu0.2Fe12O22 (Co2Y) and Ba3Co2Fe23.4Zn0.6O41 (Co2Z) were studied by measuring microwave scattering parameters.In the transmission spectra of Ba2Co1.8Cu0.2Fe12O22,a forbidden band emerges due to ferromagnetic resonance,and the permeability will turn to negative in the vicinity of the ferromagnetic resonance frequency.In the complex permittivity spectra of Ba3Co2Fe23.4Zn0.6O41,the negative permittivity can be obtained due to dielectric resonance.Therefore,Co2Y and Co2...     

(Li_(0.5)Fe_(0.5))_(0.7-y)Zn_(0.3)C_(oy)Fe_2O_4铁氧体磁性的研究

在Li－Zn铁氧体（Li0.5Fe0.5）0.7ZnFe2O4基础上,用Co2 离子代换其中的（Li Fe3 ）0.5离子,研究了（Li0.5Fe0．5）0.7－yZn0.3CoyFe2O4（y＝0．00;0．005;0．01;0．02;0．03）铁氧体磁性与Co2 离子代换换量y之间的关系,结果表明：随着Co2 离子代换量的增大,晶格常数增大,而气隙率及居里温度减小,当代换量y＜0．005时,饱和磁性极化强度增大。     

Crystal Structure of a New Compound :Na_(2.1)Ba_(0.9)Cu_(0.1)Nb_(4.9)O_(14.3)

Single crystal of a new compound Na2.1Ba0.9Cu0.1Nb4.9O14.3 was synthesised for the first time. The crystal structure has been determined by single crystal X-ray diffraction and the final R value is 0. 0559. The compound crystallizes in a tetragonal unit cell [a = 12. 442(3) A and c = 3. 954 A ]with space growp P4/mbm and Z=2. The compound is in tetragonal tungsten-bronze type structure but some oxygen vacancies exist in the structure. The structure of the compound consists of NbO6 octahedra and octahedra (Nb, Cu)O6 to form triangle, quadrilateral and pentagonal tunnels. The quadrilateral tunnels are occupied by Na atoms. More than 1/2 pentagonal tunnels are occupied by Na atoms and less than 1/2 that are occupied by Ba atoms. Cu2 replaces Nb5 to form different-valence isomorpism.     

PES/PBA共混体系的相容性及其结晶行为

采用溶液浇铸法制备了聚丁二酸乙二醇酯/聚己二酸丁二醇酯(PES/PBA)共混物,并使用偏光显微镜(POM)和差示扫描量热仪(DSC)等手段研究了PES/PBA共混物两种组分的相容性及结晶动力学。相分离形貌和玻璃化转变温度结果表明,PES/PBA共混物为热力学不相容共混体系。利用Avrami方程分别研究了共混物中两种组分的等温结晶动力学,并计算了相关的结晶动力学参数。PES的结晶速率随着PBA的增加而减小,Avrami指数基本不变;PBA的结晶速率也随着PBA含量的降低而减小,但其结晶机理不受共混比例的影响。     

热处理对Gd_(0.6)Dy_(0.4)Co_2和Gd_(0.6)Dy_(0.4)Co_(1.9)Al_(0.1)合金磁热性能的影响

用真空电弧熔炼炉制备Gd0.6Dy0.4Co2和Gd0.6Dy0.4Co1.9Al0.1合金,在900℃下进行4天、7天的热处理后,对其铸态和热处理态的相结构、居里温度、绝热温变、磁熵变等进行了研究。结果表明:经过7天的热处理后合金晶体结构基本变为单相GdCo2结构。热处理的结果使合金的最大绝热温变值比铸态合金有所升高,磁熵变值比铸态合金提高53.2%和33.1%,居里温度略有降低,说明热处理能有效提高该系列合金的磁热性能。     

Zr_（65）Al_（7．5）Cu_（15）Co_（2．5）非晶合金的玻璃转变和结果

采用差示扫描量热计（ＤＳＣ－７）研究Ｚｒ（６５）Ａｌ（７．５）Ｃｕ（１５）Ｃｏ（２．５）非晶合金的玻璃转变和晶化。通过测定不同加热速度（最大与最小加热速度差２５００倍）时的玻璃转变温度和结晶温度，给出了非晶合金的连续加热转变图和临界冷却速度，并根据Ｋｉｓｓｉｎｇｅｒ方法计算了玻璃转变和晶化的转变激活能。     

以ｘ（１）（ｎ）为初始条件的无偏ＧＭ（１，１）模型

根据灰色系统理论的新信息优先原理,在建模过程中赋予新信息较大的权重可以显著提高灰色建模的功效.将无偏GM（1,1）模型的初始条件由x^（1）（1）改为x^（1）（n）,对原模型进行改进,从而提高了所建模型的模拟预测精度.通过实例验证了所建模型的实用性和可靠性.     

(E)-2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸钠的简便合成

经6步合成了α,β-不饱和砜类化合物2-[2-甲氧基-5-(2,4,6-三甲氧基苯乙烯磺酰甲基)]苯胺基乙酸,总收率为22%。在关键步骤硫醚氧化步骤中,将反应温度由室温改为75℃,收率由55%提高到85%。缩合脱羧反应中,以醋酸铵为碱,此步收率由30%提高到60%,为该类物质的合成提供了适合较大量合成的方法。