微波消解-MPT-AES法测钝镍剂中的锑

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钝镍剂中金属锑的含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出了测定钝镍剂中金属锑的最佳工作条件,测得锑的检出限为1.9μg/L,线性范围在0.01～100mg/L,回收率在99.2%～100.3%,精密度(RSD)为2.10%。     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量钒

用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中微量钒。研究了不同微波消化体系对植物钒测定结果的影响,确定了微波消解样品和石墨炉原子吸收测定钒的最佳条件。结果表明,采用四段微波消解方式,以HNO3-H2O2为消解液、EDTA为基体改进剂,在5％的HNO3介质中进行钒测定可获得满意的结果。方法的检出限为0．72μg／L,线性范围0～300μg／L,相关系数R=0．9988。该法简便快速,具有高灵敏度和准确度,用于蔬菜样中钒的测定,回收率在98．4％-103．8％,标准试样结果相对误差小于3％。     

磁控溅射法制备镍热敏薄膜的工艺研究

为了提高用作红外探测器敏感材料的镍膜的性能,采用直流磁控溅射的方法在载玻片上制备测辐射热计的热敏感薄膜一镍膜,靶材选用高纯镍（99．99％）．采用四探针电阻特性测试仪测试了所制备的镍热敏薄膜在不同温度下的方块电阻,根据测试曲线计算薄膜的电阻温度系数（TemperatureCoefficientofResistance,TCR）．研究了工作气压、氩气流量以及溅射功率对镍膜TCR的影响．实验研究表明,当溅射功率为225W,工作气压为1Pa,氩气流量为120sccm,溅射时间为3min时,制备出的镍膜方阻为2．9Ω／口,TCR为2．3×10^-3／K．     

MPT - AES 法测定核桃油中铜和铁

用微波等离子炬(MPT)作激发光源, 氩气为载气, 用气动雾化进样, 研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT - AES)测定核桃油中铜和铁元素。考察并优化了微波功率、工作气流量、载气流量、氧屏蔽气流量、酸效应、共存离子等实验参数。测定铜和铁的检出线分别为5. 3 , 22. 1 ng / mL 。RSD均小于3. 2 %, 线性范围分别为0. 05～ 100 , 0. 1 ～ 100μg /m L, 加标回收率均在96. 4 %～ 102. 2 %。     

微波辐射下柴油的催化氧化脱硫效果研究

将苯并噻吩（BT）和二苯并噻吩（DBT）分别溶于正辛烷配成模型油,以H2O2为氧化剂,研究普通加热和微波辐射加热下磷钼酸催化模型油和直馏柴油的氧化脱硫效果。分析了催化剂用量、H2O2初始浓度、反应温度和反应时间等对DBT、BT脱除率的影响,分析了不同萃取条件下的柴油脱硫率和回收率。结果表明,微波辐射加热下,DBT、BT的脱除率比普通加热分别提高了7．7倍和3．7倍;在70℃和400W微波功率下,DBT、BT的脱除率分别为95．4％和62．3％;催化剂用量、H20。初始浓度、反应温度和反应时间等对DBT、BT的氧化脱除率均有影响;v（萃取剂）／v（柴油）为1／4时,采用DMF萃取1次,柴油的脱硫率为61．8％,回收率为98．4％,萃取次数增加,柴油脱硫率提高,而回收率明显下降。     

微波处理提取烟叶叶绿素的研究

采用微波辐射处理烟叶提取烟叶叶绿素，通过L9（3^4）正交试验优化了烟叶叶绿素的提取工艺，最佳工艺参数为烟叶微波辐射60S，提取液固液比1：8（烟叶（g））：（乙醇（mL）），提取温度60℃，提取时间30min，提取率可达81．529／6．实验结果表明：微波辐射处理烟叶可提高烟叶叶绿素提取率并且缩短提取时间．     

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中钴

以浊点萃取为分离富集方法,以火焰原子吸收光谱法为检测手段,探讨了测定钴的新方法。以非离子型表面活性剂OP-8为萃取剂,同时以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚为络合剂,浊点萃取水样中的痕量钴（Ⅱ）。对溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和时间、离心时间等实验条件进行了优化。钴的质量浓度在1．00mg／L以内与其吸光度呈线性关系,检出限（3σ）为0．26／μg／L,相对标准偏差为2．5％（P=0．4mg／L,n=5次）。该法用于自来水、河水、湖水以及雨水中痕量钴的测定,回收率在96．0％-103．0％,结果令人满意。     

椰蓉微波流化床组合干燥动力学

采用微波流化床组合干燥的方法对椰蓉进行脱水干燥研究．实验测定了流化气速在１．３ｍ／ｓ 时,不同微波输出功率密度、不同进风温度下椰蓉微波流化床组合干燥曲线,并确定椰蓉干燥动力 学模型．结果表明：微波输出功率密度和进风温度对椰蓉干燥过程水分的下降影响显著,微波输出 功率密度越大,进风温度越高,椰蓉水分下降越快．椰蓉微波流化床组合干燥过程符合Ｐａｇｅ模型 ＭＲ＝ｅｘｐ（－ＫｔＮ ）,其中Ｋ＝２．０６ｅｘｐ［（－３．３９×１０４＋１　８１４Ｐ）／（ＲＴ）］,Ｎ＝１．７,该模型可以很 好地模拟不同条件下干燥过程中椰蓉水分随时间变化的规律．     

泡沫塑料萃取分离丁二肟光度法测定微量镍

将氯仿附着在聚氨酯软性泡沫塑料上，以丁二肟为萃取剂萃取镍，继以盐酸反萃、丁二肟显色光度测定，研究了分离测定微量镍的各种条件。该法所用有机溶剂量甚少（０．３ｍＬ），对微量镍的分离，萃取率可达９０％以上，镍量的线性范围为０￣３５μｇ／２５ｍＬ，应用于多种样品中镍的测定，结果满意。     

MPT-AES法测定汽油中的铜和铁

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离 子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定汽油中铜和铁的方法。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽 气流量等实验参数对测定铜和铁的影响。实验结果表明,本方法测定铜和铁的检出限分别为5.3和22.1μg/L,方法 的精密度均小于2.83%,线性范围分别为0.05~60mg/L和0.1~100mg/L,样品测定的加标回收率均在95.1%~ 103.5%之间。本方法具有灵敏度高,样品用量少,维持费用低,结果准确,分析速度快等特点。     

微波消解-MPT-AES法测定豆制品中的金属元素

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的元素Ca,Mg,Zn,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对元素Ca,Mg,Zn,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Ca,Mg,Zn,Mn的检出限分别为3.17,8.23,9.21,1.29 ng/mL,精密度分别为1.79%,2.59%,1.20%,2.08%,加标回收率均在98.26%~100.35%。     

MPT-AES测定矿泉水中的Ca、Mg和Na

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,采用标准加入法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定矿泉水中Ca、Mg和Na的方法。详细考察了溶液中盐酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响 ,同时考察了易电离元素 (EIE)钾和钠对钙和镁发射强度的影响。结果表明 ,MPT -AES测定矿泉水中的Ca、Mg和Na操作简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 ,是一种矿泉水质量检测行之有效的分析方法     

气动雾化进样-MPT-AES法测定石油焦中的硅

用微波等离子体炬 (MPT)为激发光源 ,氩气为等离子体工作气体 ,用气动雾化进样 ,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT -AES)测定石油焦中硅的方法。详细考察了载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量、微波功率等实验参数对测定硅的影响 ,同时考察了共存元素对硅测定的影响。结果表明 :硅的检出限为 0 .0 40 μg/mL ,线性范围为 0 .2～ 6 μg/mL ,回收率在 95 .7%～ 10 3.8%之间 ,相对标准偏差 (n =6 ) <2 .9%。操作方法简便 ,自动化程度高 ,运转费用低 ,准确快速 ,是一种测定石油焦中硅的行之有效的分析方法     

微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅和汞

研究了用微波消解-MPT-AES法测定电池污染土壤中铅、汞含量的方法。考察了分析谱线、微波前向功率、载气流量、工作气流量和氧屏蔽气压力对铅、汞发射强度的影响,得出最佳实验条件。分析介质酸及共存离子对铅、汞测定的影响。实验结果表明,铅、汞的检出限分别为25.2,420.5 ng/mL,RSD(n=11)分别为1.8%和4.9%,并且测得它们的线性范围分别为0.1~100,5~100μg/mL。采用正交实验设计考察最佳土壤微波消解条件,采用工作曲线法测定其中铅、汞的含量,加标回收率分别为99.57%~100.03%和97.32%~98.24%。微波消解-MPT-AES法可成为测定电池污染土壤中铅、汞含量的行之有效的分析方法。     

MPT-AES法测定黄瓜籽油中的Cu和Fe

以微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定黄瓜籽油中铜和铁的含量的方法。考察了微波前向功率、载气流量、工作气流量、硝酸和高氯酸的浓度等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素对Cu、Fe发射强度的影响。测定Cu、Fe质量浓度的检出限分别为5.3、22.1μg/L,RSD(n=6)<5%,并且测得它们的回收率分别为97.4%和102.8%,并通过加标回收实验验证了方法的准确性。结果表明,MPT—AES测定黄瓜籽油中的Cu、Fe操作简便,自动化程度高,运转费用低,准确快速,是一种行之有效的分析方法。     

MPT-AES测定奶粉中的三种微量元素

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中Ca、Fe、Zn的方法。详细考察了溶液中HCl的浓度、HNO3的浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素Na、Mg对Ca、Fe和Zn发射强度的影响。测定Ca、Fe、Zn质量浓度的检出限分别为0.92、13.82、16.27μg/L,RSD(n=6)≤1.79%,并且测得它们的线性范围分别为0.02～6、0.1～100、0.1～20mg/L。结果表明,MPT-AES测定奶粉中的Ca、Fe和Zn操作简便,自动化程度高,运转费用低,准确快速,是一种奶粉质量检测行之有效的分析方法。     

催化剂中铁和镍的测定

研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定催化剂中铁、镍质量分数的方法,样品用超声物化法引入。详细考察了测定铁和镍的实验条件,进行了系统优化,并考察了共存离子的干扰情况。催化剂使用压力容弹处理。测定时,使用标准加入法来消除基体影响,效果较好。测定铁和镍质量浓度检出限分别为28.78μg/L和47.15μg/L,方法的精密度(RSD)均≤2.5%,线性范围分别为0.1～100g/L和1～100g/L,加标回收率在95.1%～105.8%之间。实验结果表明,使用MPT-AES法测定催化剂中的铁、镍含量,快速、准确,操作简便,自动化程度高,具有广泛的应用前景。