煤系高岭土合成NaA分子筛及其机理分析

以煅烧煤系高岭土为原料,采用氢氧化钠溶液水热合成制备NaA分子筛。以NaA分子筛晶体的生长过程为基础,利用XRD、SEM对NaA分子筛晶体生长规律进行表征,并对其结晶机理进行了分析。结果表明,煤系高岭土制备NaA分子筛的最佳工艺条件是：煅烧温度为725℃;配料比m（Na2O）/m（SiO2）为3,m（H2O）/m（Na2O）为40;胶化条件为70℃×2 h;晶化条件为100℃×6 h。所制NaA分子筛的钙离子交换量为316.55 g CaCO3/g。在NaA分子筛的碱液合成过程中,在晶化条件下,凝胶固相中的硅铝酸根骨架解聚重排晶化成沸石晶体骨架。     

热浸渍晶种法制备高重复性NaA分子筛膜

利用热浸渍法和打磨法引入晶种合成NaA分子筛膜,将合成的NaA分子筛膜应用于乙醇/水混合体系,研究进料温度、进料侧压力及进料流量等对其分离性能的影响。结果表明,进料温度升高,渗透通量和分离因数呈增大趋势;进料侧压力增大,渗透通量增加,分离因数减小;进料流量增大,渗透通量明显增大,分离因数未发生明显变化。进料温度为75℃、进料侧压力为100kPa、相对真空度接近-0.1MPa、进料流量为16L/h时,所得NaA分子筛膜的渗透通量和分离因数分别为1.08kg.m-2.h-1和3 338,此时用于乙醇/水混合体系分离效果最佳。NaA分子筛膜的重复性高达80%。     

MCM—48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用,利用水热晶化地以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）,ＮａＯＨ,水,正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜,系统考察了浓度,晶化时间,晶化温度等因素对成膜的影响,结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜基片表面必须处理得当,晶化温度无法     

α-Al2O3载体上NaA型分子筛膜的制备及表征

采用原料配比SiO2∶Al2O3∶Na2O∶H2O=2∶1∶8.9∶700制备了粒径为6μm的NaA沸石晶种.利用二次生长法在微孔α-Al2O3载体管外表面制备NaA型分子筛膜,通过SEM和XRD对制备的分子筛膜进行了结构表征,并对其气体渗透性能进行了测试.结果表明,重复合成3次后,在3μm孔径载体表面形成了一层致密、连续的沸石晶体层,沸石膜厚约20μm;N2的渗透率为5.8×10-5 mol/(m2.s.Pa),氧氮分离系数为1.3左右,大于相应的努森扩散系数0.94,说明制备的分子筛膜有一定的筛分作用.     

MCM-48介孔分子筛膜的制备

介孔分子筛膜的制备在理论上有着极其重要的意义,尤其ＭＣＭ－４８分子筛膜可望在混合液的分离精制中发挥巨大作用。利用水热晶化法以十六烷基三甲基溴化铵（ＣＴＡＢ）、ＮａＯＨ、水、正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为原料在二氧化硅玻璃片上合成出ＭＣＭ－４８分子筛膜。系统考察了溶胶浓度、晶化时间、晶化温度等因素对成膜的影响。结果表明,在一定的凝胶组成范围内,欲合成出理想的ＭＣＭ－４８分子筛膜,基片表面必须处理得当,晶化时间、晶化温度无法不宜作太大变动。结合样品的ＩＲ、ＸＲＤ谱图,确定了ＭＣＭ－４８膜的最佳制备条件：时间为２ｄ,温度为３７３Ｋ,配比为ｎ（Ｈ２Ｏ）：ｎ（ＣＴＡＢ）：ｎ（Ｎａ２Ｏ）：ｎ（ＳｉＯ２）＝１７８０：１６．９：７．１：３０．１。     

水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究

以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.     

粉煤灰合成NaA型沸石及其对Pb~(2+)离子的吸附作用

以粉煤灰为基本原料,成功合成了NaA型沸石,将合成的NaA型沸石应用于含铅废水的吸附处理中.结果表明:用1.67 mol/L NaOH溶液溶滤粉煤灰后添加2.4 g NaAlO2制备溶胶,在100℃条件下,晶化350min后可以制备出单相的NaA型沸石,NaA沸石对Pb2+离子有快速吸附作用,吸附过程中,溶液的初始pH值、吸附时间和吸附温度等因素对去除率有较大影响.     

铝合金支撑MFI型分子筛膜的合成及耐蚀性能研究

2024型铝合金被广泛应用在航天航空工业,但其耐蚀性差.为改善这一缺点,用原位水热合成法在2024型铝合金表面合成MFI型分子筛膜.采用SEM/EDS对分子筛膜的表面形貌和元素组成进行表征;研究晶化时间对分子筛膜致密性的影响;研究该分子筛膜在中性NaCl、pH=1.0的NaCl-HCl和pH=13.0的NaCl-NaOH介质中的耐蚀性能.结果表明：晶化16 h在合金表面形成的分子筛膜均匀且致密,耐蚀性最好,腐蚀电流密度为0.241 A/cm2,远小于裸铝合金的腐蚀电流密度57.140 mA/cm2,确定为最佳晶化时间;3种介质比较,在碱性和中性NaCl介质中耐蚀性好,尤其在pH =13.0的NaCl-NaOH溶液中耐蚀性最佳,并且在该介质中分子筛膜能提供对铝合金的长期防护.探讨分子筛膜对铝合金的防护机制.由此得出结论,MFI型纯硅分子筛膜耐蚀性很好,对提高2024型铝合金的耐蚀性具有很好的实用价值.     

β/Al-MCM-41分子筛的合成及催化酯化反应的性能

采用分步晶化法合成出分子筛β/Al-MCM-41,考察了硅铝比、水硅比(均为物质的量的比)、pH值、晶化温度、晶化时间、焙烧温度、焙烧时间等合成条件对分子筛结构与性能的影响,对比分子筛结构与油酸转化率,得到催化酯化反应的分子筛的较佳合成条件:硅铝比30∶1,水硅比150∶1,pH值8.5,晶化温度110℃、晶化时间24h,焙烧温度550℃,焙烧时间8h。将该条件下得到的分子筛用于催化油酸与甲醇的酯化反应,考察了醇油比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件对油酸转化率的影响,得到了较佳的反应条件:醇油比10∶1,催化剂用量为反应物质量的5%,反应温度120℃,反应时间8h,此时油酸的转化率能达到74.77%,催化活性较高。     

直流磁控溅射法制备γ-Al_2O_3薄膜的介电特性

高密度储能电容器是当前研究的热点,为探究氧化铝薄膜在高密度电容器中潜在的应用,采用直流磁控溅射方法制备了氧化铝薄膜,薄膜质地均匀致密,表面平整光滑。X射线衍射谱分析表明制备的薄膜属于γ晶型的氧化铝。薄膜具有优良的介电性能,氧化铝薄膜电容器理论储能密度约为7.6 J/cm~3。