烷基修饰SBA-15的制备及药物缓释性能研究

用水热法制备介孔分子筛SBA-15,用三甲基氯硅烷（Trimethylchlorosilane,TMCS）对介孔分子筛SBA-15进行烷基化修饰.然后将药物布洛芬（Ibu）组装到两种材料中,用XRD、FT-IR、N2吸附、TEM等表征方法对分子筛及药物组装体进行表征,测定组装体在人工肠液中的释放行为.结果显示：SBA-15经三甲基氯硅烷修饰后,孔径减小,但仍然具有规则排列的孔道结构.这两种材料的载药体系均能实现缓释.修饰后释药速率进一步减慢,且随着三甲基氯硅烷接枝量的增加释药速率减慢,可通过三甲基氯硅烷修饰量来调节释放速率.     

介孔碳负载纳米晶二氧化锡复合超电容材料的电化学性能

利用介孔氧化硅分子筛SBA-15作为硬模板、蔗糖作为碳源制备介孔碳CMK-3,并用浸渍法负载纳米晶二氧化锡得到复合超电容材料CMK-3-SnO2.通过循环伏安、计时电位及循环充放电技术研究了复合材料的超电容性能,结果表明复合超电容材料显示出优异的电化学稳定性和理想的电容性质.     

载体材料表面性质对定形相变材料相变行为的影响

为了研究载体材料与相变材料的界面相互作用机制,以聚乙二醇(PEG)为相变材料、分子筛MCM-48和有序介孔碳CMK-5为载体材料,采用物理共混的方法制备PEG/MCM-48和PEG/CMK-5两类定形相变材料.利用氮气吸附、TEM、FT-IR、XRD和DSC等表征技术,研究定形相变材料中载体材料的表面性质对相变材料PEG的定形能力、结晶度、相变行为的影响规律.研究结果表明,CMK-5和MCM-48具有相似的有序介孔结构,但是其化学组成不同;CMK-5与PEG的界面相互作用力弱于MCM-48与PEG的界面相互作用力.因此,PEG在CMK-5中的结晶度和相变焓均大于其在MCM-48中的结晶度和相变焓.     

介孔分子筛MCM-41的合成及其孔径的调节

以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,正硅酸乙酯为硅源在酸性条件下合成具有完好六方结构的介孔分子筛MCM-41;利用1,3,5-三甲基苯(TMB)作为辅助剂对介孔分子筛MCM-41的孔径进行调节.结果表明:酸性条件下能够合成结构完善的介孔分子筛并且利用XRD、扫描电镜对其进行详细的表征,有代表完好六方结构的特征峰及孔道的存在;此外,1,3,5-三甲基苯(TMB)可以有效增大分子筛的孔径,并且通过N2吸附-脱附对其孔径的大小进行详细表征.     

功能化SBA-15-NH2在药物布洛芬吸附与控制释放的研究

采用合成后改性法将氨基嫁接进介孔SBA-15孔道内,对功能化的SBA-15进行药物吸附与控制释放研究。利用X射线衍射（XRD）、智能重量分析仪（IGA）、透射电镜（TEM）、红外光谱仪（IR）等表征手段对它的物理结构、化学组成进行表征,在此基础上,利用分子模拟软件对其空间骨架结构及与药物分子之间的相互作用进行模拟。对目标药物布洛芬（IBU）负载进改性前后的SBA-15材料内表面进行研究。结果表明,药物吸附和缓释性能与SBA-15材料内表面官能团有着密切的关系。由于药物IBU分子与功能化SBA-15-NH2内表面的氨基基团之间存在离子相互作用,故其药物释放时间比单纯的SBA-15更长。     

Zr掺杂的介孔氧化硅分子筛的合成与表征

在温和碱性条件下合成了Zr掺杂的介孔分子筛Zr-MCM-41,利用TG、XRD、FTIR等对其进行表征．实验结果发现:随着Zr含量的增加,分子筛特征衍射峰强度有减弱的趋势,Zr的引入降低了介孔结构的长程有序性;在1000℃时,介孔孔道没有坍塌,Zr的引入提高了分子筛的热稳定性;红外光谱中968cm~(-1)处振动峰强度的变化,表明Zr离子进入了Si-O骨架．     

基于介孔二氧化硅微球的挥发性香料负载和缓释研究

采用水热辅助St?ber法制备了一种具有高的热稳定性、可调的孔径、较高的比表面积和开放的介孔孔道结构的纤维状介孔二氧化硅微纳米颗粒(FMSMs),并可通过改变合成条件进而调整FMSMs的孔道结构性质来调节所负载的香料成分的释放性能.合成的FMSMs能成功负载乙酰乙酸乙酯和薄荷醇单体香料,并能在200℃前较为平缓释放出所负载的香料成分.     

纳米硅铝介孔分子筛对萘异丙基化反应的活性

在前期对纳米硅铝介孔分子筛制备、物性表征的基础上,考察了纳米硅铝介孔分子筛催化剂在萘异丙基化反应中的催化活性。反应中以异丙醇为烷基化剂,在适宜的反应条件下纳米硅铝介孔催化剂可使90%以上的萘达到转化,对异丙基萘、二异丙基萘选择性分别约为89.9%和74.1%,并具有与常见沸石催化剂Y,USY相当的催化活性,但是与常用于萘烷基化反应的M(丝光沸石)催化剂相比,具有较大孔道结构的纳米硅铝介孔分子筛对目标产物缺乏明显的择形特性。     

强酸性介孔材料的研究进展

M41S族介孔分子筛的开发为合成具有均匀孔道和介孔尺寸的催化剂提供了可能性,介孔分子筛能使原油中较大的分子以及精细化工中的大分子反应物进入孔道进行反应,并容易扩散,具有重要的应用价值。但通常制备的硅铝介孔分子筛其酸强度较低,且水热稳定性较差,使其应用受到限制。因此,提高介孔材料的酸强度和水热稳定性是一个亟待解决的课题。介绍了近年来研究强酸性介孔材料方面的进展情况,如对MCM-41合成方法的改进及合成后的再处理,提高了酸量及水热稳定性;合成出了各种含微孔和介孔或大孔的混合相分子筛;利用强酸性沸石的晶种合成出具有强酸性的介孔材料;采用两步晶化法,在低表面活性剂浓度下,分别合成出了具有立方和六方晶系结构的强酸性介孔材料。     

介孔SiO_2/PPy复合微球对布洛芬的负载与释放研究

采用胶束聚集模板法以正硅酸乙酯为硅源,溴化(-)-N-十二基-N-甲基麻碱为软模板,羧基乙基硅烷三醇钠盐为助结构导向剂,合成尺寸为120±30nm的介孔二氧化硅(mSiO_2)粒子,再以过硫酸铵为氧化剂,使用水热法包覆聚吡咯(PPy)制备出粒径为150~250 nm的介孔二氧化硅/聚吡咯复合微球(mSiO_2/PPy).通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱(FT-IR)对所得产物的物相、形貌和化学成分进行了表征.研究了其对布洛芬(IBU)的负载与释放行为,载药率为53.35%,包封率为21.34%.在pH=7.4的缓冲溶液中,72h内IBU释放量为68%,实现了药物缓释.因此,制备的mSiO_2/PPy复合微球为控释给药体系提供了优异的药物载体.     

有序介孔碳的制备及吸附Cr（Ⅵ）性能比较

利用模板炭化法,以不同温度下合成的SBA-15为模板,制备3种具有不同孔径大小的介孔碳．研究并比较3种不同孔径的介孔碳材料对铬Cr（Ⅵ）的吸附能力．结果表明,介孔碳的投入量、pH值、振荡时间因素等均对铬Cr（Ⅵ）的吸附效果存在一定影响．研究显示：在3个介孔碳中,CMK-3-150对铬的吸附能力最大,可以达到99．2％;当pH=2．0—4．0时,介孔碳对Cr（Ⅵ）的吸附最有利,3个介孔碳吸附能力都超过90％;吸附量随着振荡时间的延长而增加．同时对介孔碳CMK-3-100与传统商用活性碳CAC对Cr（Ⅵ）的吸附性能进行比较,结果表明：与CAC相比,CMK-3吸附量大,吸附速率快,到达平衡时间短,是一种较优的吸附剂．     

Synthesis and characterization of VO<Subscript>2</Subscript>/mesoporous carbon composites for hybrid capacitors

VO₂/ordered mesoporous carbon (CMK-3) composites were prepared by solid-state reaction process. The microstructures were characterized by X-ray diffraction (XRD), nitrogen adsorption and desorption, field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The experimental results showed that the vanadium oxide in the composites was vanadium dioxide (VO₂) with monoclinic structure, which was artificially loaded on the outer surface of CMK-3. VO₂/ordered mesoporous carbon composites present a significantly improved capacitive performance (131 F/g) increased by 40.86% compared to that of CMK-3 carbon (93 F/g). Therefore, as-prepared VO₂/mesoporous carbon composites suggest promising applications in hybrid capacitors.     

微波散射MCM-41介孔分子筛担载醋酸镧的制备及表征

水热法合成了纯硅MCM-41介孔分子筛,通过微波散射制备了系列不同硅镧摩尔比的LaAc／MCM-41（LaAcM）介孔分子筛。通过XRD、IR、N2吸附脱附等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了表征。结果表明,当担载量n（Si）：,2（La）=30：1．0时,LaAcM Hammett碱量最大,为0．20mmol／g,／40介于＋6．8与＋4．6之间,比表面积为1287m^2／g,孔容0．8273cm^3／g,孔径2．571nm。样品具有典型的六方介孔结构特征。     

介孔分子筛Nb2O5/SBA-15催化合成油酸甲酯

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法合成了Nb2O5/SBA-15催化剂。通过XRD、BET等测试手段对样品进行了分析。结果表明,负载Nb2O5的SBA-15分子筛具有高度有序的二维六方介孔结构,并且具有较大的比表面积、孔容和孔径。Nb2O5/SBA-15分子筛催化剂的酯化反应最佳反应条件为：醇酸物质的量比为2∶1,反应温度160 ℃ ,反应时间4 h,催化剂用量为原料总质量的9.10%。Nb2O5/SBA-15催化剂具有较好的稳定使用性,是一种合成油酸甲酯的理想固体酸催化剂。     

铌改性SBA-15介孔分子筛催化合成油酸异丙酯

采用浸渍法合成Nb-SBA-15介孔分子筛。经XRD、BET等测试手段表明Nb-SBA-15介孔分子筛具有SBA的高度有序的二维六方介孔结构。对Nb-SBA-15催化合成油酸异丙酯进行研究,结果表明,Nb-SBA-15中Nb的质量分数为15%,醇酸物质的量比2.5∶1,反应温度170℃,反应时间4 h,酯化率达到64.24%。     

硅氮烷疏水改性介孔分子筛填充PDMS制备杂化复合膜及渗透汽化性能

采用硅烷偶联剂对介孔分子筛疏水改性,并将其掺杂在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中涂覆在聚砜基膜上制备有机无机杂化复合膜.对疏水改性介孔分子筛进行了BET测试及FT-IR等表征.BET测试结果显示,改性前后孔径分布发生明显变化;从FT-IR图中看出,改性后介孔分子筛的羟基峰明显减小甚至消失并且出现烷基等特征峰.通过扫描电镜(SEM)观察了有机无机杂化复合膜的形貌结构,并研究了分子筛添加量、料液浓度和操作温度等对杂化复合膜渗透汽化性能的影响.结果表明:采用1,1,3,3-四甲基二硅氮烷对介孔分子筛疏水改性最有效;疏水改性后介孔分子筛/PDMS杂化复合膜对醇/水溶液有较好的分离效果,当分子筛填充质量分数为20%、操作温度为40℃、进料液质量分数为3%时,杂化膜对乙醇/水体系的分离因子最高为9.8,渗透通量为1 002 g/(m2·h),对正丁醇/水体系的分离因子最高为65.4,渗透通量为1402 g/(m2·h).     

干凝胶法合成多级孔SAPO-11分子筛及其异构化性能

分别以拟薄水铝石、硅溶胶和磷酸为铝源、硅源和磷源,二正丙胺和二异丙胺为模板剂,在单独或同步添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）与聚乙二醇（PEG）的条件下,利用干凝胶法制备了多级孔道SAPO-11分子筛。采用XRD、氮气物理吸脱附、SEM、NH₃-TPD和Py-IR等手段对合成的SAPO-11分子筛进行表征,并于固定床上考察制备的Pt/SAPO-11分子筛在正十二烷异构化反应中的催化性能。结果表明,在干凝胶合成SAPO-11的体系中添加CTAB与PEG,促使分子筛中生成介孔结构,并使其形貌及酸强度发生变化,合成的多级孔SAPO-11催化剂对正十二烷加氢异构选择性和收率显著优于微孔SAPO-11分子筛,其中Hier-Sapo-11-cp分子筛在340 ℃时的异构烷烃选择性与收率分别达到71.2%和62.1%。     

铈改性SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能

利用浸渍法制备了铈改性的介孔材料Ce-SO^2-1-SBA-15采用XRD、红外光谱和N2吸附脱附测定等手段对样品进行了表征。结果表明,制得的复合材料保持载体SBA-15高度有序的介孔二维六角孔道结构。用Hammett指示剂法测定了改性介孔材料表面pH为1.8,属于固体酸。用0.1mol/L的硫酸高铈浸渍SBA-15,焙烧温度为300℃焙烧时间3h,通过乙酸正丁酯的合成反应考察催化剂Ce-SBA-15的制备,酯化率为95.7％。