X射线衍射在纳米材料物理性能测试中的应用

借助X射线衍射（XRD）试验，测定纳米SiO和纳米CaCO3的微观结构，采用半定量法（QXRD）测定了纳米SiO2与普通Ca（OH）2和水泥硬化浆体界面中Ca（OH）2的反应程度，以及在水泥硬化浆体界面中Ca（OH）2晶体的取向程度，试验结果表明纳米SiO2能大幅度地降低这种取向程度，同时采用基本参数法和谢乐公式法计算了在水泥硬化浆体界面中Ca（OH）2的晶粒尺寸，得到纳米SiO2有细化Ca（OH）2晶粒作用的结论。     

纳米SiO2制备、修饰及其表面酰胺化

用硅烷偶联剂(3-Aminopropyltriethoxysilane,APTS)对纳米SiO2进行表面改性,得到改性的SiO2颗粒(APTS-SiO2),再用丙烯酰氯与APTS-SiO2颗粒反应制备了表面连接上丙烯酰胺的纳米复合材料(AA-APTS-SiO2).采用扫描电子显微镜(SEM)观察了纳米SiO2、APTS-SiO2及AA-APTS-SiO2的形貌;采用红外光谱(FTIR)和热重分析法(TG)对AA-APTS-SiO2的化学结构与组成进行了表征.研究表明:APTS-SiO2颗粒能够成功地与丙烯酰氯反应形成AA-APTS-SiO2复合颗粒,制备APTS-SiO2最优的反应条件是1 g SiO2,100 mL乙醇和水的体积比为3:1的混合溶剂,2.0g氨水,SiO2与APTS的摩尔比为3:1.     

镍体系(NiCl2/PPh3)催化的表面引发反向原子转移自由基聚合制备有机/无机杂化材料

考察了以过氧基团改性的纳米SiO2为引发剂,NiCl2/PPh3为催化体系的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反向原子转移自由基聚合(ATRP).通过纳米SiO2与氯化亚砜反应,得到了表面由氯-硅基团改性的纳米SiO2,然后再将其与叔丁基过氧化氢(TBHP)反应,在纳米二氧化硅表面成功引入过氧基团,得到了过氧基团改性的纳米SiO2粒子.结果表明,通过调控Ni2 和Ni 之间的变价关系,使得整个聚合反应具有活性自由基聚合的特征.通过酯交换反应,即将聚甲基丙烯酸甲酯接枝的纳米SiO2杂化粒子与氢氟酸反应,可将聚合物层从二氧化硅粒子表面成功解离.GPC结果表明,该纳米材料聚合物接枝层的分子量基本可控,分子量与单体转化率呈线性关系,ln([M0]/[M])与反应时间成正比,两者成线性关系.AFM分析表明,聚合后聚合物链均匀接枝到纳米SiO2表面,得到了分散稳定的以二氧化硅粒子为核,聚甲基丙烯酸甲酯为壳的核壳杂化粒子.     

纳米SiO2的改性及其复合电解质的性能分析

锂离子电池具有高电压、高容量和高比能量等特点,是重要的储能器件。针对传统的液态锂离子电池容易发生电解液泄漏、燃烧爆炸和短路等问题,聚合物锂离子电池虽可以较好地解决安全问题,但仍存在电导率、离子迁移分数和力学性能较低等因素。以叔丁醇钾与纳米SiO2表面的羟基进行反应,再将1,3-丙磺酸内酯进行接枝反应,对纳米SiO2表面进行接枝改性;以改性和未改性的纳米 SiO2与苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯进行聚合反应,制备SiO2/P（ MMA-S）复合聚合电解质。FT-IR和TGA研究结果表明,纳米SiO2表面含有丙磺酸锂基团。采用扫描电镜研究改性前后的纳米SiO2颗粒的形态,发现改性后纳米SiO2粒度分布均匀、团聚减弱。SiO2/P（ MMA-S）复合聚合物电解质的研究结果表明,含有质量比为6℅的改性纳米SiO2的复合电解质膜的吸液率可达310℅,经历15 d失重率不超过18℅,抗拉强度可达40.0 MPa以上,断裂伸长率也超过40℅,交流阻抗法测定其室温电导率可达3.98×10-3 S/cm。     

纳米SiO2和纳米CaCO3增强混凝土强度的试验研究

为了研究纳米SiO2、纳米CaCO3对混凝土力学性能的影响,进行了混凝土抗压强度和抗劈裂强度试验.纳米SiO2以0.5%,1.0%,2.0%,3.0%,纳米CaCO3以1.0%,3.0%等量取代水泥,标准养护7,28,78,128 d后进行混凝土强度测试.结果表明:纳米SiO2以3%等量取代时可以加速混凝土中C-S-H凝胶在水化早期和二次水化反应中的形成,从而提高混凝土的抗压和劈裂强度,从经济的角度考虑纳米SiO2的最优掺量为2%;纳米CaCO3可以吸收Ca(OH)2,促进水化碳铝酸钙的生成而提高混凝土的强度,其最优掺量为3%.     

纳米SiO2／有机硅／聚丙烯酸酯复合乳液的合成

以含有共聚基团的有机硅化合物改性纳米SiO2, 通过与丙烯酸酯单体共聚,合成了一系列纳米SiO2／有机硅酸烷／聚丙烯酸酯复合乳液,其硅质量分数可以在5％－70％之间连续变化,研究了反应时间、单体配比、合成工艺和加料方式等多种因素对反应进程和乳液性能的影响。     

复合白云石表面链状纳米CaCO_3的制备

在Ca(OH)_2-H_2O-CO_2反应体系中,根据非均匀成核原理,通过调整体系反应温度、Ca(OH)_2浓度、ZnSO_4添加量等反应参数,控制在白云石颗粒表面生成具有链状结构的纳米Ca-CO_包覆层.利用SEM,XRD等检测表征手段,分析了不同反应参数对纳米CaCO_3晶形的影响.结果表明:当反应温度为25℃,ZnSO_4加入量为Ca(OH)_2的4%,Ca(OH)_2浓度为0.3mol/L时,在白云石颗粒表面生成了长径比为7:1的链状纳米CaCO_3.提高体系的反应浓度能够减少ZnSO_4的加入量.     

聚甲基丙烯酸甲酯／纳米SiO2复合材料研究

目的分析纳米SiO2对聚甲基丙烯酸甲酯／纳米SiO2复合材料基体的各方面性能的影响．方法采用在位分散聚合方法制备聚甲基丙烯酸甲酯／纳米SiO2复合材料,利用硅烷偶联剂KH-570对纳米颗粒表面进行改性,比较改性前和改性后的纳米SiO2及物理方法和化学方法改性的纳米SiO2对复合材料抗折性能、耐热性、耐溶剂性能的影响,并利用扫描电镜拍摄断面照片,观测基体内纳米颗粒的分散形态与材料断面．结果经KH-570表面改性后的纳米材料在基体中分散均匀,复合材料的力学强度虽没有明显提高,但将其玻璃化温度提高了10℃,耐溶剂性也较聚甲基丙烯酸甲酯有明显改善;物理方法处理纳米颗粒表面改性效果更加突出．结论表面改性后的纳米SiO2对聚甲基丙烯酸甲酯的耐热性、耐溶剂性能有明显改善,利用物理方法对纳米颗粒表面改性更适用于工程应用．     

SiO2对金红石相纳米TiO2热稳定性的影响

通过硅酸钠水解生成的无定形SiO2对金红石相纳米TiO2进行表面处理,利用X射线衍射、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征。结果表明,SiO2沉积在纳米TiO2的表面和颗粒之间。SiO2的表面处理提高了纳米TiO2热稳定性,抑制了TiO2品粒和一次粒径的长大。当热处理温度低于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径几乎不变;当热处理温度高于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径开始缓慢变大,比表面积和孔容快速下降,在900℃下煅烧2h,经SiO2处理的TiO2一次粒径仍为20～30nm。     

SiO_2对金红石相纳米TiO_2热稳定性的影响

通过硅酸钠水解生成的无定形SiO2对金红石相纳米TiO2进行表面处理,利用X射线衍射、透射电镜和比表面仪对纳米TiO2进行了表征。结果表明,SiO2沉积在纳米TiO2的表面和颗粒之间。SiO2的表面处理提高了纳米TiO2热稳定性,抑制了TiO2晶粒和一次粒径的长大。当热处理温度低于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径几乎不变;当热处理温度高于700℃时,经SiO2处理的纳米TiO2的晶粒尺寸和一次粒径开始缓慢变大,比表面积和孔容快速下降,在900℃下煅烧2h,经SiO2处理的TiO2一次粒径仍为20～30nm。