磷酸铝分子筛的热稳定性研究

应用动态高温X射线衍射技术，研究了AlPO4分子筛的热稳定性及随温度变化的X射线衍射峰强度，常温下考察了不同吸附时间下X射线衍射谱峰强度的变化，结果表明，AlPO4分子筛作为催化剂载体的原始样品，在经高温预处理后，分解了残留在孔道内的有机物质和经脱附消除了水汽的影响，其结晶性能趋于最佳，在900摄氏度时骨架仍没有明显破坏，在1000摄氏度时转化为磷铝致密相，AlPO4分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构，此吸附过程是可逆的，此外，AlPO4分子筛在低角区的X射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感。     

高温XRD法考察磷酸铝分子筛的热稳定性

采用动态高温Ｘ射线衍射法考察了ＡｌＰＯ４－５分子筛的热稳定性，常温下考察了其不同吸附时间下Ｘ射线衍射谱峰强度的变化。结果表明有较大孔径的ＡｌＰＯ４－５在１０００℃时骨架仍没有明显破坏，在１１００℃时转化为磷铝致密相。ＡｌＰＯ４－５分子筛吸附水汽并没有改变其基本的化学结构，此吸附过程是可逆的。此外，ＡｌＰＯ４－５分子筛在低角区的Ｘ射线衍射谱峰强度对吸附水汽十分敏感。     

热处理过程对湿化学法合成锂锰氧化物结构的影响

采用湿化学法在常压及温度低于100℃的水溶液中,使锂盐与锰盐发生化学反应生成LiMn2O4化合物,经过滤、洗涤后,在105℃时烘干制得无定型LiMn2O4化合物的前驱体。借助于X射线衍射及扫描电镜等现代测试手段研究了热处理温度及热处理时间对湿化学法合成LiMn2O4晶型结构及形貌的影响。结果表明,所得前驱体经适当的高温热处理可获得晶型结构完整的尖晶石型LiMn2O;热处理温度对LiMn2O4的晶体结构影响较大,随着热处理湿度的升高,其X射线衍射峰的强度明显增大,晶体的结构趋于完整,且晶粒明显变粗;当热处理温度为500℃时,除LiMn2O4的衍射峰外,未见其它杂相的衍射峰,说明无定型的LiMn2O4已完全转变为尖晶石结构;在700℃时热处理4h即可获得晶型结构完整、晶界分明、粒度均匀的LiMn2O4;而热处理时间对LiMn2O4的晶型结构影响不大,相同温度下随热处理时间的延长、产物的X射线衍射峰的强度基本维持不变。     

烧结温度对长余辉发光材料Ca_2Zn_4Ti_(15)O_(36):Pr~(3+)光性能的影响

利用溶胶-凝胶法合成发光材料Ca_2Zn_4Ti_(15)O_(36):Pr~(3+),通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)和激发光谱、发射光谱对固溶体的微结构和光学性能进行了表征.XRD分析结果表明:经1 050℃烧结22 h后XRD衍射峰峰值最高,结晶度最好,样品的晶粒尺寸在100～200 nm之间.Raman结果表明:Pr的掺杂并没有使谱峰强度有所变化,反映出Pr的掺杂量对样品表面性质影响不大.激发光和发射光谱表明:烧结温度为800℃时,激发和发射峰值最强,激发峰为312 nm,发射峰为614 nm.     

水汽处理对 H—ZSM—5沸石的甲苯与甲醇烷基化性能的影响

在500～800℃温度范围内,对 H—ZSM—5沸石进行了高温水汽处理。用 TPD.IR.X—射线荧光光谱及动态吸附重量法等技术测试了沸石表面酸性质.硅铝比及孔尺寸变化。结果表明:高温水汽处理可使沸石酸强度下降,B 酸中心数明显减少.孔尺寸减小。随水汽处理温度的升高.甲苯与甲醇烷基化生成对二甲苯选择性提高,在较缓和的温度下延长水汽处理时间有利于改善催化剂的活性稳定性。     

纳米X型沸石制备及其在镍废水吸附处理中的应用

用水热合成法合成了纳米级X型沸石分子筛，并采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)进行了表征．研究了纳米X型沸石分子筛对Ni^2 的吸附．考察了纳米X沸石分子筛用量、pH值、接触时间和温度对Ni^2 的吸附去除的影响．结果表明，投加0．03g纳米X沸石分子筛用量在pH约为5．0，温度为25℃，吸附时间为5min，去除率达到98．25％．最大吸附量可达150mg／g．采用1mol／L的HCl能较完全洗脱纳米级X型沸石分子筛所吸附的Ni^2 ．表明纳米级X型沸石分子筛能循环使用，可应用于含镍废水的处理．     

Zr掺杂的介孔氧化硅分子筛的合成与表征

在温和碱性条件下合成了Zr掺杂的介孔分子筛Zr-MCM-41,利用TG、XRD、FTIR等对其进行表征．实验结果发现:随着Zr含量的增加,分子筛特征衍射峰强度有减弱的趋势,Zr的引入降低了介孔结构的长程有序性;在1000℃时,介孔孔道没有坍塌,Zr的引入提高了分子筛的热稳定性;红外光谱中968cm~(-1)处振动峰强度的变化,表明Zr离子进入了Si-O骨架．     

压缩喷雾热分解法制备SnO2薄膜研究

以SnCl2·2H2O为原料,采用压缩喷雾热分解的方法在玻璃衬底和石英片衬底上制得氧化锡薄膜。采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）分别对薄膜的内部结构和表面形貌进行了表征。研究表明,500℃下制备的薄膜比较致密平整;320℃下,喷雾50min制得的薄膜的X射线衍射峰强度较强;相同喷雾时间下,当温度达到380℃时,X射线衍射峰的强度大幅度提高。     

高温后花岗岩力学性质变化及结构效应研究

为了研究高温作用下岩石力学性质的变化与结构晶体学性质变化的相关性,利用MTS815电液伺服材料试验系统,研究了花岗岩在常温至1300℃高温作用下的应力一应变全过程特性,基于日本理学D／Max-3B型X射线衍射仪和晶体学理论,分析了花岗岩经不同温度加热处理产物的物相特征,并将力学实验结果和衍射实验结果进行了对比分析．结果表明：在800℃之前,花岗岩力学性质变化规律不明显,衍射信息没有明显变化;超过800℃,岩样强度迅速劣化,样品衍射强度降低、衍射角度变宽,结构发生脆塑性转变的相变行为;在1200℃,花岗岩基本失去了承载能力,结晶状态变差,结构发生了化学反应．表明岩石组份改变以及结晶态相变是导致高温下岩石力学性质突变的重要原因．     

溶胶-凝胶法制备四硼酸锶（SrB4O7）

以碳酸锶和硼酸为原料,柠檬酸为络合物,采用溶胶-凝胶法制备SrB4O7。研究了硼酸过量比例、煅烧温度及煅烧温度点的煅烧时间对SrB4O7粉体的影响。利用多功能X射线衍射仪分析实验样品,结果表明：在硼酸过量1%（质量分数）,850℃下煅烧5 h得到的SrB4O7样品XRD图谱中特征衍射峰强度高,且基本没有杂峰出现,故此SrB4O7样品最佳,纯度最高。     

Structure and Composition of Crystalline Carbon Nitride Films Synthesized by Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition

Crystalline carbon nitride thin films were prepared on Si (100) substrates by a microwave plasma chemical vapor deposition method, using CH4/N2 as precursor gases. The surface morphologies of the carbon nitride films deposited on Si substrate at 830℃ are consisted of hexagonal crystalline rods. The effect of substrate temperature on the formation of carbon nitrides was investigated. X-ray photoelectron spectroscopy analysis indicated that the maximum value of N/C in atomic ratio in the films deposited at a substrate temperature of 830℃ is 1 .20, which is close to the stoichiometric value of C3N4. The X-ray diffraction pattern of the films deposited at 830℃ indicates no amorphous phase in the films, which are composed of β- and α-C3N4 phase containing an unidentified C-N phase. Fourier transform infrared spectroscopy supports the existence of C-N covalent bond.     

Structure and Composition of Crystalline Carbon Nitride Films Synthesized by Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition

Crystalline carbon nitride thin films were prepared on Si (100) substrates by a microwave plasma chemical vapor deposition method, using CH4/N2 as precursor gases. The surface morphologies of the carbon nitride films deposited on Si substrate at 830℃ are consisted of hexagonal crystalline rods. The effect of substrate temperature on the formation of carbon nitrides was investigated. X-ray photoelectron spectroscopy analysis indicated that the maximum value of N/C in atomic ratio in the films deposited at a substrate temperature of 830℃ is 1.20, which is close to the stoichiometric value of C3N4. The X-ray diffraction pattern of the films deposited at 830℃ indicates no amorphous phase in the films, which are composed of - and -C3N4 phase containing an unidentified C-N phase. Fourier transform infrared spectroscopy supports the existence of C-N covalent bond.     

Li掺杂对ZnO薄膜发光特性的影响

为研究碱金属Li掺杂ZnO薄膜的结构及光学性能,利用射频磁控溅射法（RF）在si基片上制备ZnO薄膜和Zn1-LixO薄膜,通过x射线衍射、原子力显微镜和光致发光对薄膜进行测试．研究结果表明：基片温度为450℃时,（002）峰成为薄膜的主要衍射峰;掺入碱金属Li后,薄膜表面颗粒依然均匀;Li掺杂量在5％～15％变化时,带间跃迁峰发生明显红移现象,各发光峰的强度呈抛物线形式变化．     

Effect of cobalt loading on reducibility, dispersion and crystallite size of Co/Al_2O_3 Fischer-Tropsch catalyst

1　INTRODUCTIONCobalt basedcatalystsarehighlyattractiveduetotheirhighselectivityforheavyhydrocarbons[1 3 ]andlowCO2 selectivity[4 ] inFischer Tropschsynthesis (FTS ) .Variousstudieshavebeenperformedontheinfluenceofthesupportmaterial,suchassilica[5,6] ,titania[1 ] ,alumina[7,8] .Conventionally ,SiO2 isusuallyusedforthesupportofcobalt basedcatalysts ,andAl2 O3 supportedcobaltcatalystisalsoemployedinoilrefinery .AluminasupportisinfavorofdispersingmetalCo[8] oncobaltaluminacatalysts ,wh…     

纳米晶锌铁氧体的高分子凝胶法制备及电磁性能的研究

以Zn（NO3）2·6H2O,Fe（NO3）3·9H2O为原料,丙烯酰胺为聚合单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为网络剂,进行了尖晶石型锌铁氧体（ZnFe2O4）纳米晶的高分子凝胶法制备研究,采用XRD,TEM和波导法对干凝胶和产物进行了表征．结果表明,干凝胶表现为无定形态,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h时,形成纯相的尖晶石型纳米晶ZnFe2O4;煅烧温度为400℃,600℃和800℃时,粉体的平均粒径分别约为10,35和80nm．纳米晶体ZnFe2O4在8．2～12．4GHz的测试频率范围内具有介电损耗和磁损耗,随着热处理温度的升高,介电损耗和磁损耗增大．     

低温真菌吸附Pb2+性能的研究

从松花江下游排污口土壤中筛选出一株在低温下有较强生长率并对pb2+有较高耐受性的真菌菌株PWK6,采用此株低温真菌对Pb2+进行物理吸附,研究对不同Pb2+浓度的吸附情况及不同pH值、温度等因素对吸附的影响,并对pb2+ 的吸附动力学进行了研究.结果表明:Pb2+浓度为100 mg/L时,吸附达到平衡.吸附的最适pH值...     

热处理对桑蚕丝分子组成和性能的影响

以市售桑蚕丝织物为研究对象,分别在50℃、100℃、150℃、200℃和不同处理时间条件下,对丝织物进行加速热老化.利用红外、热重和氨基酸测定手段考察了热老化处理对其组成和性能的影响.结果表明:热老化处理后,桑蚕丝纤维样品的红外特征峰峰值强度随着温度的提高和处理时间的延长而变化,且产生微小位移;热处理使丝纤维的热分解温度降低,缘于热老化后纤维晶区受到破坏、结晶度下降;丝纤维的氨基酸含量随着热处理时间的延长以及热处理温度的增加而变化,表明热老化处过程有化学反应发生.由于化学反应的发生使纤维组成发生变化,致使纤维结构产生破坏和损伤,织物断裂强度下降.     

基于吸收和吸附的油气回收集成工艺

设计2个油气吸附回收实验来比较活性炭吸附油气的效果。该吸附塔进口油气体积分数分别为0．05,0．40,进口混合气流量分别为40,65m^3／h。实验结果表明,二者回收率高达95％以上,但实验Ⅰ热效应明显比实验Ⅱ低,两者炭床温升分别为43．1℃和72．2℃。为此开发出吸收吸附集成回收工艺,其回收率可达到99．6％,尾气油气体积分数可控制在0．0032以下,而且吸附塔热效应小,炭床温升小于35℃。该集成系统投资比单纯的吸收法低,安全性比单纯的吸附法高,综合效益显著。     

T91钢高温水蒸气氧化行为

通过T91钢在650℃高温水蒸汽条件下的氧化实验,用静态增重法测定了T91钢的氧化动力学曲线,其氧化动力学遵循类抛物线规律;对氧化膜进行扫描电镜、X射线衍射和能谱分析.结果表明,氧化膜的氧化物类型为Fe2O3和Fe3O4,在不同的氧化时间段分别呈片状、簇状、条状和颗粒状;氧化物晶粒是通过形核和长大形成的;氧化1h时,氧化膜的表面有Cr,其后均未发现Cr,且随后的8h氧化过程中,氧化反应一直在氧化膜的外表层进行,即发生外氧化.     

加气混凝土蒸汽渗透系数的变物性取值方法

通过静态称重法和干湿杯法测得了加气混凝土在15、25和35℃下的等温吸放湿曲线和蒸汽渗透系数,讨论了蒸汽渗透系数的变物性取值方法,并与《民用建筑热工设计规范》（GB 50176-93）中的取值进行了对比。结果表明,加气混凝土的等温吸放湿曲线和蒸汽渗透系数在实验温度范围内受温度影响不大。该取值方法能针对吸湿过程,在中等相对湿度（60%~80%）或者整个典型建筑环境相对湿度（40%~95%）范围内计算得到与规范规定值基本相同的平均蒸汽渗透系数。此外,该方法能推广到各种多孔材料,针对吸湿或放湿过程,在各相对湿度范围内得到准确的蒸汽渗透系数。