原子吸收法测定干香菇中镉的不确定度评定

对原子吸收法测定干香菇中镉含量的测量不确定度进行评定.干香菇中镉的测定按GB/T 5009.15—2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》中的石墨炉原子吸收法进行.建立干香菇中镉含量不确定度的数学模型,不确定度来源于样品称量、样品溶液定容、样品重复性测量、标准溶液配制及标准曲线拟合引入的不确定度,计算这些分量的不确定度最后得出合成标准不确定度.经评定,测得样品中干香菇的镉含量为1.01 mg/kg,扩展不确定度为0.028 mg/kg,k=2;同时可以得出标准溶液配制过程中产生的不确定度对最终不确定度影响最大的结论.     

火焰原子吸收光谱法测定磷矿中氧化镁不确定度

对磷矿石中氧化镁含量测定过程中的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上评定了分析结果的不确定度.测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、各种玻璃量具的使用及测量重复性.根据测量不确定度评定的步骤,分析和计算出各分量标准不确定度及合成标准不确定度.     

二氧化硫标准溶液的直接标定法

提出了一种标定SO2标准溶液浓度的新方法—用Na2SO3标准溶液直接滴定由KIO3与过量KI反应所生成的I2。该方法与标准法相比,省略了稳定性较差的Na2S2O3溶液的配制和标定操作,不用易挥发损失的I2溶液,缩短了分析时间,降低了分析成本。它的反应条件较宽松,精密度高,CV≈0.082%,标定结果与标准法无显著性差异,RE<±0.4%,是一种值得提倡的方法。     

岩溶地下水中总有机碳测定结果的不确定度评定

建立了高温催化氧化-非分散红外吸收法测定岩溶地下水中总有机碳（TOC）测定结果不确定度的评定方法,采用不确定度连续传递模式,对TOC测定结果的不确定度进行评定。结果表明,测定结果的不确定度主要来源于标准溶液引入的不确定度、曲线拟合产生的不确定度和测定过程产生的不确定度三部分。采用双误差回归方式对标准曲线进行拟合,实验结果计算表明,TOC含量越低,其相对不确定度越大,且标准曲线在拟合过程中所引入的不确定度对其测定结果的总不确定度具有较大的贡献率,与实际测定情况相吻合。     

盐酸标准滴定溶液浓度的不确定度评定方法

利用两人八平行测试结果，对标准滴定溶液浓度不确定度的来源进行分析和计算，结果表明，其不确定度主要来自称量和滴定，通过重复测定可大幅度减少标准滴定溶液浓度的不确定度．     

酸性镀铜溶液中铜离子的准确与快速测定

用差式光度法测定酸性镀铜溶液中铜离子的含量其参比溶液和标准溶液均为酸性镀铜溶液,标定方法为改进后的配位滴定法。     

液位标准装置的不确定度评定

介绍了以双频激光干涉仪为测量设备的液位标准装置的测量原理及结构, 建立了液位标准装置的不 确定度数学模型, 对影响液位标准装置的各种不确定度来源进行了分析, 在此基础上计算出各影响因素的不确定度 分量, 最后计算得到液位标准装置的测量不确定度为0. 0 4 55 8 8mm, 扩展不确定度为0. 0 9 11 7 6mm     

三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质的研制

为了有效解决卷烟用纸残留的挥发性有机化合物环己酮检测需要相关标准物质进行仪器和分析操作校准的问题,利用高纯环己酮试剂为原料,严格控制配制和封装过程,研制出了环己酮溶液标准物质,同时对该标准物质进行了均匀性检验和稳定性考察.采用7家实验室对该标准物质进行了合作定值,结果为0.98mg/mL,扩展不确定度为0.02mg/mL.其均匀性和稳定性检验结果表明:该标准物质符合国家二级标准物质的技术要求."三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质"属创新标准物质品种,目前在我国和世界范围内尚未有该种有证标准物质.所以,此研究获得的"三乙酸甘油酯中环己酮溶液标准物质"将为我国提供具有量值传递的标准物质和物质标准,为烟草行业卷烟用纸挥发性有机化合物分析提供物质基准,项目研究具有广泛的应用价值.     

煤弹筒发热量的测量不确定度评定

为了保证煤弹筒发热量的准确测量,减少测量次数和降低测量成本,进行本次测量不确定度评定。不确定度评定结果表明：选择有证标准物质对量热仪热容进行标定是使测量结果更接近真实值的有效保证;样品的准确称量和较少次数的热容量标定过程是减少测量次数和降低测量成本的关键。     

锰矿石中氧化钙、氧化镁量的测定EDTA滴定法

本方法采用盐酸、硝酸分解试料,硫酸－氢氟酸处理二氧化硅等不溶物,能得到比较彻底的试样分解效果;采用冒硫酸烟驱硝酸的方法。有效地解决了残存硝酸对氧化钙滴定终点的影响;采用六次甲基四胺和铜试剂分离铁、铝、钛、铜、钒、铬等干扰元素。分取部分溶液在PH≥12溶液中。在混合指示剂存在下,用EDTA标准溶液滴定氧化钙含量,另取部分溶液在PH=10的溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定氧化钙、氧化镁的含量。     

微波消解-容量法测定钒铝合金中的钒

分别用微波消解技术与传统的酸解方法分解样品后,以稀硫酸为反应介质,利用高锰酸钾把钒铝合金中低价态钒氧化至五价;然后在滴加尿素的条件下,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,并通过在钒标液中添加不同体积的铝标液来研究样品中铝元素对钒的质量分数测定结果的影响。该方法用于测定钒的质量分数,相对标准偏差为0.119 0%~0.270 7%,具有良好的精密度,可作为钒铝合金钒成分快速检测的可行新方法。     

高锰酸钾去除水中染料色度的研究

研究了高锰酸钾对几种较典型染料的脱色效果．考察了初始pH值和高锰酸钾投加量对脱色效果的影响．结果表明：在强酸性条件下,高锰酸钾的脱色效果最佳,但对大部分实验染料,pH≤11时,仍有良好脱色效果;增加反应时间和高锰酸钾投量也对脱色效果有一定改善;罗丹明B脱色前后的紫外可见吸收曲线表明,在强酸性条件下,高锰酸钾能较好地降低紫外和可见光范围内的特征吸收,中性和碱性条件下,紫外末端吸收有所增加．初步表明高锰酸钾可能无法将该染料彻底无机化．     

高锰酸钾氧化氧氟沙星的动力学研究

为探讨氧氟沙星在水环境中氧化降解的趋势,采用水处理常用的氧化剂高锰酸钾,研究氧氟沙星被高锰酸降解的效能和动力学规律,并讨论高锰酸钾浓度、pH、温度等因素对反应速率常数的影响．结果表明,高锰酸钾对氧氟沙星的氧化过程符合二级反应动力学模型,在高锰酸钾过量的情况下,氧化反应的假一级反应动力学常数Kobs=0.000 092［KMnO₄］-0.002 72．pH对反应速率常数有显著影响．温度对反应速率也有影响,随着温度的升高,高锰酸钾氧化氧氟沙星的反应速率增加,高锰酸钾氧化氧氟沙星的反应表观活化能Ea=30.463 3 kJ·mol-1,该反应在一般水处理条件下较容易发生．     

高锰酸钾降解四环素的过程研究

为探讨高锰酸钾对四环素降解的有效性和最佳反应条件,通过正交实验,考察了四环素浓度、高锰酸钾投加量、反应溶液初始pH值、反应时间对降解的影响,得出影响四环素降解的各因素的最佳反应条件及影响显著性次序.结果表明,四环素初始浓度和高锰酸钾投加量对降解效率的影响最显著.紫外可见光谱和红外光谱分析表明,高锰酸钾能够在很大程度上降解和去除四环素.     

酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的实验研究

研究了以酸性高锰酸钾氧化苄醚混合物制备苯甲酸的方法。探讨了反应时间、温度、高锰酸钾用量、酸度等因素对苯甲酸产率的影响,通过正交实验法得到最优反应条件:6.5 g高锰酸钾溶解于150 mL水中,加入3 mL浓硫酸配成酸性高锰酸钾溶液,与2.5 mL的苄醚混合物(约3 g)反应,反应温度60℃;反应时间6 h,苯甲酸的产率可达到94.8%左右,纯度99.5%以上。     

高锰酸钾氧化去除水中三氯生动力学研究

为了揭示高锰酸钾氧化去除水中三氯生的动力学规律,通过烧杯试验研究得出高锰酸钾氧化三氯生的反应速率常数,同时探讨高锰酸钾浓度、pH、温度等因素对反应速率常数的影响.试验结果表明：不同高锰酸钾浓度下,三氯生能够被迅速氧化,氧化三氯生的反应符合二级反应动力学,二级反应动力学常数K=0.331 6 mL.s-1.mol-1.p...     

高锰酸钾氧化白石水库低温微污染水的试验研究

为了给低温微污染水源水的处理提供可靠可行的工艺参数，通过烧杯静态试验，分别研究了水温、pH值、氧化时间等因素对高锰酸钾预氧化反应的影响，以及高锰酸钾预氧化在常规水处理工艺基础上的净水效能，试验结果表明对于北方冬季低温微污染水，高锰酸钾预氧化能有效地去除部分有机物，并起到良好的助凝除浊除微污染作用，使处理后水质达到标准．并指出高锰酸钾投加的最佳剂量应根据原水水质确定其最佳投药量范围，投加位置也可根据原水水质适当选择．     

不同化学氧化剂对土壤中多环芳烃的降解效果

选取被多环芳烃（PAHs）污染的土壤作为试验样本,应用4种化学氧化剂降解土壤中16种多环芳烃,对比不同氧化剂的降解效果,筛选最佳氧化剂并优化氧化条件. 结果表明：采用双氧水、改性Fenton试剂、高锰酸钾、活化过硫酸钠均可以降解土壤中的多环芳烃,其降解效率依次为：高锰酸钾（94.06%）>活化过硫酸钠（82.79%）>改性Fenton（81.15%）>双氧水（72.91%）. 高锰酸钾能高效、稳定地降解16种多环芳烃,对单个多环芳烃的降解率均在80%以上,土壤中多环芳烃的残留量均在标准范围内. 当添加量为2.5 mol/kg、水土比为7.5、反应时间为48 h时,高锰酸钾降解多环芳烃的效率最高,达到95.96%. 化学氧化剂可以有效降解土壤中的多环芳烃,高锰酸钾的降解效果最好,具有较好的应用前景.     

氧化剂在低浓度难降解垃圾渗滤液中的试验研究

在生物法处理的基础上，利用高锰酸钾和次氯酸钠氧化剂深度处理垃圾渗滤液。所取渗滤波的CODcr约为600mg/L，色度为200倍。加入25ml/L次氯酸钠后，渗滤波的COD。降为230mg/l，色度降为1倍。加入16ml／L次氯酸钠，渗滤液的CODcr达到国家污水排放二级标准。高锰酸钾对有机物的去除效果相对较低，加入500mg/L的高锰酸钾，渗滤波的CODcr降为460mg/L，色度降为25倍。另外，高锰酸钾和次氯酸钠氧化剂深度处理低浓度难降解垃圾渗滤波产生的污泥量均很小。     

高锰酸钾对水中苯酚去除机制的研究

通过高锰酸钾及其氧化中间产物－新生态水合二氧化锰对粉的去除研究，表明KMnO4及新生态水合MnO2对水中苯酚均有一定的去除作用，反映出在一定条件下，新生态水合二氧化锰在高锰酸钾去除有机污染物的过程中能起到一定的辅助作用，从而也从反应机理上论证了KMnO4的除酚作用机制，即KMnO4对酚的去除既有KMnO4本身的氧化作用也有其氧化产物－水合二氧化锰的吸附及催化氧化作用。