纳米氢氧化镍的制备及其电化学性能研究

通过控制结晶法制备了纳米氢氧化镍,采用粉末晶体衍射、扫描电镜、透射电镜和比表面积测试对纳米氢氧化镍粉末进行了表征。粉末晶体衍射分析表明晶粒的基本尺寸为7 nm。透射电镜观察单分散的纳米颗粒的尺寸约为20 nm。通过掺入纳米级导电剂进行二次造粒,制备了高导电性、高电化学活性的球形纳米晶粒Ni(OH)2。以纳米级Co-(OH)2为导电剂的样品,3 C充放电活性物质利用率达99 %,10 C充放电(放电至0.9 V)活性物质利用率为89 %。     

氢氧化镍活性、堆积密度、形貌与结构研究

由于制备条件和工艺的不同,电极材料氢氧化镍Ni(OH)_2的活性可在130～250mAh/g、堆积密度可在1.1～2.2g/cm~3之间变动,高低悬殊相差1倍.扫描电镜(SEM)下观察到的Ni(OH)_2外部形貌可分为球形、类球形和近于无定形三类.X射线衍射(XRD)研究指出高活性氢氧化镍晶体结构特征为整体有序,局部缺陷.红外光谱(IR)研究认为高活性高堆积密度Ni(OH)_2是α-Ni(OH)_2和β-Ni(OH)_2的混合物.     

电解法制备球形氢氧化镍工艺研究

提出一种制备电池用高密度球形氢氧化镍的一步电解法工艺。从电解液组成及电解过程操作程序两方面 ,研究了工艺参数对产品物理性能的影响。结果表明 ,以起始 pH为 8.0～ 1 0 .0、浓度为 2 .0～ 4.0mol/L的LiCl、NaCl、KCl水溶液或其混合物为电解液主要成分 ,在电解过程中保持NH3的添加量与电解电流比值 [n(NH3,mol/h)∶I(A) ]为 0 .0 6～0 .0 8[即保持n(NH3)∶n(Ni)为 3 .0～ 4.0 ]的条件下 ,经 40h以上的持续恒电流电解 ,可制得振实密度大于 2 .0 g/cm3、比表面积大于 1 5m2 /g、初始容量大于 2 2 0mAh/g的适合于碱性电池用的球形氢氧化镍。     

β-Ni(OH)2纳米材料的水热制备及性能研究

介绍了采用水热法制备氢氧化镍纳米材料的方法;采用透射电子显微镜、X射线衍射分析、比表面积测试等对产品进行了表征。结果表明:制备的β-Ni(OH)2呈类球形,直径约50～80nm。通过循环伏安和恒流充放电测试研究了材料的电化学性能。结果表明:样品以0.2C放电,最高比容量达191mAh/g。     

中国专利报道

专利名称:一种动力镍氢电池用包覆钴球形氢氧化镍的制备方法专利申请号:03133524.1公开号:CN1553530申请日:2003-05-30公开日:2004-12-08申请人:沈阳浩普科技发展有限公司本发明涉及电池原材料的制备方法,具体说是一种动力镍氢电池用包覆钴球形氢氧化镍的制备方法。其特征是为以下浓度物料反应:①1.0～2.0mol/L的硫酸镍和0.5～2.0mol/L的硫酸钴及0～0.1mol/L的硫酸锌盐混合溶液,其最佳值为1.2～1.5mol/L的硫酸镍、0.9～1.5mol/L的硫酸钴及0.00～0.08mol/L的硫酸锌盐混合溶液;②密度为0.88～0.92g/mL的浓氨水;③浓度为6～10mol/L的苛性碱…     

球形LiFePO4的制备及电化学性能

以(NH4)3C6H5O7为络合剂,通过控制结晶法制备了球形NH4FePO4.H2O,并研究了反应温度、滴加速度、搅拌速度和反应物浓度等对颗粒形态的影响。以球形NH4FePO4.H2O为前驱体,制备了球形LiFePO4,振实密度达1.08 g/cm3。充放电测试结果表明:样品在0.05C下的首次放电比容量为77.3 mAh/g;在0.05C、0.10C和0.50C下分别循环20次后,样品的放电比容量分别为77.2 mAh/g、54.7 mAh/g和42.7 mAh/g。     

球形Ni(OH)2表面覆钴及其性能

为了提高球形Ni(OH)2的电化学性能,在球形Ni(OH)2表面喷涂钴盐溶液,通过烘干、碱化等工序后得到的覆钴球形Ni(OH)2,对它进行了XRD、粉末微电极循环伏安模拟充放电实验,并制备成样品电池进行测试.包覆3.0%钴的材料导电性好,振实密度为2.05g/ml,制成的电极1 C放电比容量为260 mAh/g,10 C放电比容量为228 mAh/g.     

氢氧化镍/氧化石墨烯复合电极材料的研究

通过化学沉淀法,将氧化石墨烯与硫酸镍、过硫酸铵、氨水反应,制备出Ni(OH)_2/GO复合材料。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对样品的结构和形貌进行表征,并使用循环伏安法(CV)、恒电流充放电法研究了样品的电化学性能。结果表明:Ni(OH)_2/GO复合材料呈现为大小不等的薄片状结构。作为电极材料,复合材料表现出优良的电化学性能,在1.0A/g的电流密度下,比电容达到476F/g,比纯Ni(OH)_2的比电容(387F/g)高出约20%。制备的Ni(OH)_2/GO复合电极材料适合作为超级电容器的电极材料。该方法提供了一种简单而温和的途径将氢氧化镍分散在氧化石墨烯的表面上,可用于能量存储和转换装置中其它金属氢氧化物/GO复合材料的制备。     

纳米结构氢氧化镍粉末对镍电极的改性作用

采用水溶液化学沉淀法直接合成了具有纳米结构特征的氢氧化镍粉末,利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、BET比表面积等方法对其结构特征进行了表征。将纳米结构氢氧化镍粉末以一定比例添加到商用球形氢氧化镍粉末中作为活性材料制备发泡式镍电极,采用恒电流充放电测试、循环伏安(CV)及交流阻抗分析(EIS)等方法对镍电极的电化学性能进行了研究。结果表明,纳米结构氢氧化镍粉末的添加可以使镍电极在充电效率、放电比容量、活性物质利用率、放电电压、抗膨胀能力及高速率放电性能等方面得到明显改善和提高。添加有纳米结构粉末的镍电极具有更高的反应活性及更小的电化学反应阻抗,充电时氧气析出电位也比较高,因而表现出优良的电化学性能。     

铝取代微/纳米结构氢氧化镍的制备及电化学性能

水热法制备了铝取代纳米花瓣状Ni(OH)_2组装体,讨论了铝掺杂量对产物形貌、结构和电化学性能的影响。结果表明:不同铝取代量制备的样品都为α混合相花瓣微球。其在强碱中可稳定存在,铝的掺入提高了放电容量,不同倍率下掺杂样品的放电容量都比未掺杂样品放电容量高,其中9mol%Al取代氢氧化镍具有最优电化学性能,1.0C放电容量(249.8mAh/g)比未掺杂纳米氢氧化镍(182.8mAh/g)提高了36.6%。1.0C和3.0C循环20周后,容量分别衰减0.5mAh/g和6mAh/g,具有良好的循环性能。     

碱性电池用纳米氢氧化镍的研制

采用以正己醇 /TX -10 0 /环己烷 /水溶液组成的微乳液体系制备出了碱性电池用纳米级氢氧化镍。XRD和TEM测试结果表明 :其晶型为 β型 ,形状为球形或椭球形 ,颗粒直径为 40～ 70nm左右。将其掺杂到普通球形Ni(OH ) 2 中 ,可使氢氧化镍的利用率提高 10 %以上 ,大电流放电时氢氧化镍的利用率可提高 12 %。     

石墨烯包覆对球形Ni(OH)2电化学性能的影响

采用化学还原法还原石墨氧化物制备了石墨烯聚集物,利用该聚集物对球形氢氧化镍进行了表面包覆.采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其结构和表面形态进行了表征,结果发现,石墨烯包覆在球形氢氧化镍表面,改变了其表面状态,并未影响其结构.运用循环伏安、线性极化法和模拟电池充放电实验等方法研究其电化学性能,结果表明包覆石墨烯后,显著提高了氢氧化镍电极反应的交换电流密度,降低了极化,提高了氧析出的过电位,使充放电性能得到了明显的改善.电极的0.2 C放电容量提高了20％,放电平台电压提高了60 mV;1.0C放电容量提高了39％,放电平台电压提高了110 mV.     

前驱体合成条件对LiNi_(0.5)MnO_3性能的影响

以氨水为络合剂、NaOH为沉淀剂,采用氢氧化物共沉淀法合成锂离子电池正极材料LiNi_(0.5)MnO_3。研究前驱体合成时过渡金属离子浓度和反应溶液pH值对产物电化学性能的影响。最佳反应条件为:过渡金属离子浓度为1.5 mol/L、反应溶液pH值为11.0。在此条件下合成的样品在2.2~5.0 V充放电,0.1 C首次放电比容量达到158.6 mAh/g,库仑效率为85.3%,以0.2 C循环20次,容量保持率为75.0%。     

水热法合成V2O5纳米棒及电化学性能

通过简单、无需催化剂和模板的水热合成路径,制备五氧化二钒(V2O5)纳米棒.用XRD、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和充放电测试等方法对制备的样品进行分析.制备的V2O5纳米棒具有较高的结晶度,长度达到数微米,宽度和厚度分别为50 nm和20 ～ 30 nm.制备的V2O5纳米棒以1.00 A/g的电流在1.50～3.75 V充放电,比容量能稳定在140 mAh/g左右.     

微波法制备锂硫电池正极材料硫化镍

采用微波法制备纳米球形硫化镍(NiS),并用XRD、SEM和恒流充放电测试等方法进行分析.制备的NiS样品为纯相α-NiS,粒径均匀且没有明显的团聚.用微波反应时间为60 s的样品组装扣式电池,以0.5 C在1.0～3.0 V循环的首次放电比容量为535 mAh/g,第100次循环的放电比容量为409 mAh/g,容量保持率为76％.     

锂离子蓄电池正极材料LiNi1-yCoyO2的合成及性能

采用球形氢氧化镍的生产工艺合成了Ni1-yCoy(OH) 2 (0≤y≤ 0 .5 )共沉淀前驱体 ,利用该前驱体和锂盐一同焙烧后得到系列LiNi1-yCoyO2 固溶体。该方法避免了共沉淀时胶体的生成 ,而且与普通高温固相产物相比 ,烧成后的Li Ni1-yCoyO2 产物不仅保持了前驱体的原有形貌 ,而且具有更优良的电化学性能。通过电化学性能测试、SEM及X射线衍射等分析方法 ,我们系统研究了不同Co含量对材料电化学性能、结构以及前驱体形貌的影响。随着Co含量的增加 ,材料粒度逐渐降低 ,颗粒形貌由球形变为不规则形状 ;并且LiNi1-yCoyO2 材料的充放电及不可逆容量、放电电压均随Co含量的增加而呈降低趋势。当 0 .10≤y≤ 0 .2 0时 ,材料比容量可达 190mAh/g以上 ,且循环性能最优     

碳热还原法合成高密度球形LiFePO_4/C

通过水热-碳热还原法,合成了高密度球形LiFePO_4/C材料。通过扫描电子显微镜(SEM)和振实密度测试发现,LiFePO_4/C的振实密度得到显著提高,达到1.553g/cm~3。通过恒流充放电测试表明,适当的碳包覆能改善LiFePO_4材料的电化学性能。在0.1C下,2.5~4.2V进行充放电,首次放电比容量为137.63mAh/g,10C时放电比容量维持在76.71mAh/g左右。     

分光光度法测定球形氢氧化镍中微量钴

研究了显色剂苦氨酸偶氮变色酸与钴的显色反应。pH10的柠檬酸铵-氨水溶液中,钴与苦氨酸偶氮变色酸反应形成绿色配合物,最大吸收波长650 nm,表观摩尔吸光系数2.7×104 L/mol.cm。25 mL溶液中,钴量在0～50μg范围内符合比尔定律。方法用于球形氢氧化镍中微量钴的直接测定,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率99%～101%。     

球形Li_2FeSiO_4/C正极材料的制备与性能研究

以正硅酸乙酯、草酸亚铁、碳酸锂为原料采用两步沉淀工艺制备了球形Li_2FeSiO_4/C正极材料。利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、交流阻抗分析(EIS)和恒流充放电测试方法对样品的结构、形貌和电化学性能进行了分析。结果表明:850℃下进行10 h处理的样品材料颗粒呈球形形貌,颗粒尺寸在400~600nm之间,分布较为均匀;并且在该条件下制备的样品具有较高的电导率(1.244×10-13 cm2/S),在0.1C放电下的首次充电比容量为162.2 m Ah/g,放电比容量为153.1 m Ah/g,具有较高的库仑效率(94.4%),经过50周循环后容量保持率仍为87.9%,说明该方法制备的球形Li_2FeSiO_4/C材料具有良好的电化学性能。     

高致密小粒径CoOOH液相合成条件的优化

以硫酸钴和氢氧化钠为原料、压缩空气为氧化剂、氨水为络合剂,通过液相沉淀制备高振实密度小粒径羟基氧化钴(CoOOH)。考察搅拌速度、氨水流量和p H值对产物形貌、振实密度和杂质的影响。转速为340 r/min时,可提供足够的传质传热能量,使合成的CoOOH具有较高的振实密度;氨水流量为0. 6 ml/min可稳定控制合成过程,得到较小的结晶粒子,堆积成高振实密度的颗粒; pH值为11. 2～11. 4可降低颗粒杂质S的含量,并使颗粒表面形貌更加平整。制得的CoOOH样品振实密度高,杂质S含量低,中位粒径为3μm、振实密度为2. 14 g/cm3,合成过程中,上清液中钴含量低于0. 001 5 g/L。