硫醚型聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

采用3种异构硫醚二酐(TDPA)和二胺单体2,2′-二(三氟甲基)-4,4′-二氨基联苯(TFDB)进行缩聚反应制备聚酰亚胺树脂,然后制得相应的聚酰亚胺薄膜,并对其热性能、力学性能、光学性能进行了对比研究。结果表明:3,4′-TDPA和4,4′-TDPA制备的聚酰亚胺薄膜都具有较高的玻璃化转变温度和良好的可见光透过率。     

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜。采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响。结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善。     

表面氟化聚酰亚胺薄膜的空间电荷动态特性研究

聚酰亚胺以其优良的电气性能作为一种重要的绝缘介质在工业领域得到了广泛的应用。由于温度能够显著影响绝缘介质的老化程度,对不同温度条件下聚酰亚胺薄膜的空间电荷分布开展研究具有重要的意义。最近的研究表明,表面氟化技术能够在不破坏聚酰亚胺薄膜内部分子结构的前提下改变其表层分子结构从而进一步提高其电气性能。通过对聚酰亚胺进行不同条件下改性处理,制备了4组试验试样,每组样品为两层聚酰亚胺叠加以研究其界面空间电荷分布。所用试样表面氟化处理时间分别为15 min、45 min和75 min。搭建了基于激光热脉冲法的空间电荷测量装置,分别测量了40℃、80℃、120℃、160℃下试样的空间电荷分布。结果表明表面氟化处理技术能够调节聚酰亚胺薄膜间空间电荷分布,且随着温度的提高聚酰亚胺内部积聚的空间电荷变少。     

微电子工业用低介电聚酰亚胺薄膜研究进展

本文从降低PI的分子极化率和单位体积内极化分子密度两个角度出发,综述了近年来低介电常数PI薄膜(主要包括含氟聚酰亚胺和多孔结构聚酰亚胺)的研究进展,重点介绍了添加具有纳米孔洞结构纳米粒子制备低介电常数聚酰亚胺薄膜的研究。评述了现有制备方法的优劣,并展望了低介电常数聚酰亚胺薄膜的发展前景。     

二酐组成对PI薄膜聚集态结构和热力学性能的影响

为了制备兼具有序度高和热力学性能稳定的聚酰亚胺(PI)薄膜,在联苯四甲酸二酐-对苯二胺(BP-DA-PDA)体系中引入均苯四甲酸二酐(PMDA)单体,通过无规共聚法制备了PI薄膜,采用XRD、TMA、DMA、TGA、棱镜耦合仪和万能试验机对PI薄膜聚集态结构和物理力学性能进行分析.结果表明:不同二酐组成对PI薄膜的聚集态结构和热力学性能有显著影响,随着PMDA-PDA链段组分的增加,分子链有序度得到提高,分子链间距从0.469 nm降低至0.436 nm;双折射值在0.17～0.23内呈上升趋势,玻璃化转变温度(Tg)在379.00～439.05℃内先下降后上升,热膨胀系数(CTE)在0～7×10-6 K-1内先上升后下降,拉伸强度和5％热分解温度(T5％)分别在165～226 MPa和576.8～590.4℃内呈下降趋势.当PMDA摩尔分数为60％时,薄膜的双折射率达到最高值0.22471,Tg为439.05℃,CTE为0.0125×10-6 K-1,耐热指数(THRI)达到302.0℃,T5％达到576.8℃,综合热力学性能优异.     

重复单元结构对聚酰亚胺薄膜力学和介电性能的影响

以两种不同二胺、二酐单体为原料,通过两步法制备了4种聚酰亚胺薄膜,研究了不同重复单元结构对聚酰亚胺薄膜性能的影响。结果表明:相比含二苯酮基的聚酰亚胺薄膜,含三氟甲基的聚酰亚胺薄膜具有更低的介电常数,同时保持较高的拉伸强度。其中由4,4′-二氨基-2,2′-双三氟甲基联苯(TFMB)与4,4′-联苯醚二酐(ODPA)聚合得到的聚酰亚胺薄膜介电常数最低,热分解温度高于550℃,拉伸强度为81.9 MPa,综合性能良好。     

聚酰亚胺/氧化硅/氧化铝纳米复合薄膜的制备及性能研究

通过正硅酸乙酯和甲基三乙氧基硅烷及异丙醇铝在聚酰胺酸的N,N-二甲基乙酰胺溶液中的溶胶凝胶反应,制备了具有一定SiO2和Al2O3质量百分含量的聚酰亚胺复合薄膜。并且分别利用原子力显微镜和傅立叶变换红外光谱对薄膜进行界面形态和微观结构分析。并讨论了无机组分对薄膜的热性能和电性能的影响。结果表明,聚酰亚胺复合薄膜中的无机组分的分散性良好,与聚酰亚胺基体形成了很好的纳米复合体系,经试验研究证明了无机组分的引入大大提高了薄膜的耐局部放电学性能和耐热性能。     

S-BPDA/ODA型聚酰亚胺的合成及聚集态结构对薄膜性能的影响

采用两步法和一步法涂膜热酰亚胺化工艺分别制备了S-BPDA/ODA的聚酰亚胺(PI)薄膜。偏光观察发现,一步法制备的薄膜经过250℃以上的温度处理后出现明显的微晶结构,在相同的酰亚胺工艺条件下两步法制备的薄膜没有出现微晶结构。DMA测试表明,一步法与两步法制备的薄膜Tg分别为294℃和276℃;相比两步法,一步法制备的薄膜具有更佳的力学和热稳定性能。分析认为,微晶结构的交联作用和高酰亚胺化程度使一步法制备的薄膜具有更佳的性能。     

聚酰亚胺薄膜材料的导热分析方法

电子及微电子技术的发展对导热聚酰亚胺薄膜提出了新的应用需求,围绕聚酰亚胺薄膜材料的导热性能调控及制备引起了研究人员的广泛关注,而关于其导热性能的分析测试方法则缺少系统的研究.本文综述了国内外针对聚酰亚胺薄膜材料的导热分析技术,详细介绍了瞬态法、稳态法和温度波谱分析等代表性方法的基本原理、主要特点及适用范围等,综述了不同分析方法对聚酰亚胺薄膜材料在面外及面内方向导热系数和热扩散系数的对比测试结果,并对聚酰亚胺薄膜材料导热分析所存在的问题及未来发展趋势进行了总结与展望.     

苯硫醚聚酰亚胺电极覆膜材料合成及直流应力下对金属微粒运动特性的抑制作用

金属微粒的有效治理是关乎直流气体绝缘输电线路(GIL)绝缘设计的重要问题。通过溶液缩聚-热酰亚胺化法制备含有苯硫醚结构的聚酰亚胺薄膜,同时利用红外光谱、热失重、差示扫描量热、介电谱和接触角等测试方法对聚酰亚胺薄膜的结构与性能进行表征,并构建金属微粒运动观测实验平台,测试直流应力下薄膜材料对金属微粒运动特性的抑制作用。结果表明,引入苯硫醚结构,可在保证热稳定性的同时有效提升聚酰亚胺薄膜与铝合金电极的粘附功,因而改性聚酰亚胺可作为直流GIL无胶电极覆膜材料,以提升其运行稳定性。当电极涂覆改性的聚酰亚胺薄膜时,可显著提高金属微粒在直流电场中的启举电压,这缘于引入的苯硫醚结构提高了薄膜的介电常数以及金属微粒与薄膜间的粘附功,使得金属微粒所受的粘附力和静电吸附力均有所提升,进而抑制了微粒在直流电应力下的运动行为。