巯基表面修饰磁性复合纳米粒子用于重金属离子去除的研究

采用化学共沉淀法合成磁性Fe3O4纳米粒子,并且利用正硅酸乙酯（TEOS）的水解和凝聚作用在Fe3O4纳米粒子表面沉积包覆一层SiO2,合成核壳式的Fe3O4@SiO2复合纳米粒子。以Fe3O4@SiO2纳米粒子为基体,将（3-巯基丙基）三乙氧基硅烷嫁接到纳米粒子表面,制备出巯基功能化的纳米材料,将其应用于对重金属离子...     

氨基化磁性纳米粒子的制备及其对Pb2+吸附性能研究

采用改进的高温分解法制备单分散Fe3O4纳米粒子,以正硅酸乙酯为硅源在其表面包覆SiO2,以N-氨乙基-γ氨丙基三甲氧基硅烷为改性剂对复合粒子进行表面氨基化修饰,制备出氨基化磁性复合纳米粒子Fe3O4@SiO2—NH2。利用红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD),振动样品磁强计(VSM)等手段对复合粒子进行了表征,并研究其作为吸附剂在不同条件下对Pb2+的吸附性能。表征结果显示,所制备的复合粒子具有核壳结构,粒径均匀大约在50nm,粒子表面拥有丰富的氨基功能基团;复合粒子饱和磁化强度为69.50A.m2/kg,具有超顺磁性。吸附实验表明所制备的氨基化磁性复合纳米粒子对Pb2+具有较大的吸附容量,是一种能够有效处理含铅废水的吸附材料。     

单分散Fe3O4@SiO2/Au复合纳米颗粒的制备

制备了尺寸为30nm,具有磁响应的单分散Fe3O4@SiO2/Au核壳纳米颗粒,并研究其光学性质。首先利用热分解法制备油酸修饰的Fe3O4纳米粒子,再用反相微乳法制备Fe3O4@SiO2纳米粒子,最后利用表面修饰的氨基还原性,获得Fe3O4@SiO2/Au核壳复合纳米颗粒。分别用TEM、XRD、Zeta电位与粒度分析仪对产物形貌、结构、表面电位和粒径分布进行表征,用紫外-可见分光光度计对光学性质进行了测试。     

核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹固相萃取材料的合成与表征

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子,以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行氨基硅烷化改性,形成Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子。以其作为磁性核,采用表面印迹技术,以罗丹明6G为模板,丙烯酰胺(AM)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,在Fe3O4@SiO2-NH2表面形成罗丹明6G分子印迹聚合膜,制备了核-壳型罗丹明6G磁性分子印迹聚合物(Fe3O4@MIPs),对合成条件进行了优化。分别采用红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FESEM)、振动样品磁强分析(VSM)和热重分析(TGA)等仪器分析手段,对Fe3O4@MIPs的结构进行表征。结果表明,所制备的核-壳型磁性分子印迹聚合物具有高吸附容量及显著选择性;在外加磁场作用下Fe3O4@MIPs可快速与样品基质分离,大大提高了实验效率。Fe3O4@MIPs作为一种新型固相萃取材料,可以从样品中选择性分离和富集违规添加的罗丹明6G,可应用于食品的安全检测。     

环糊精功能化的Fe_3O_4@Au纳米粒子

制备了Fe3O4@Au纳米粒子,再通过两步法制备了全-6-硫代-β-环糊精,并用自组装法将β-环糊精修饰在纳米粒子表面,获得了环糊精功能化的Fe3O4@Au纳米粒子(Fe3O4@Au-β-CD)。实验发现,外界磁场作用下,复合纳米粒子具有快速响应性能;Fe3O4@Au-β-CD的紫外可见光谱中出现了Au特征吸收峰;透射电镜显示该粒子形貌呈球形,粒径在15.5nm左右;X射线光电子能谱中表明β-CD已修饰到纳米粒子表面;通过分别对比修饰前后Au、S的单谱,可知是β-CD通过Au-S键修饰到Fe3O4@Au表面;Fe3O4@Au-β-CD的红外光谱中出现了β-CD的特征峰,而且巯基吸收峰消失,确证了β-CD修饰到粒子表面;热重分析表明粒子表面β-CD的含量约为26.4%。     

磁性Fe3O4纳米粒子表面巯基化与表征

采用化学共沉约30nm的磁性Fe3O4纳米粒子,并采用3-巯丙基三乙氧基硅烷(MPTES)将Fe3O4纳米粒子表面修饰上巯基(-SH)官能团,获得了表面巯基化的磁性Fe3O4纳米粒子.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)、光电子能谱仪(XPS)以及磁学测量系统(MPMS)对粒子的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:表面巯基化后的磁性粒子粒径略有增加,室温下磁化强度由原来的64emu/g变为62emu/g,较好地保留了原始磁性特征.本研究结果对巯基化磁性纳米粒子实现生物分子结合、固定负载乃至生物传感的应用具有重要意义.     

磁性核壳Fe3O4/P(GMA-DVB)-SH-Au复合催化剂的制备及催化性能

首先通过水热法合成了单分散空心Fe3O4磁球,之后利用蒸馏沉淀聚合将P(GMA-DVB)聚合物层包覆在Fe3O4磁球表面形成Fe3O4/P(GMA-DVB)核壳结构,巯基化处理后吸附Au纳米粒子,得到磁性核壳Fe3O4/P(GMA-DVB)-SH-Au复合催化剂。利用TEM,SEM,FTIR,XRD,TGA,VSM及UV-vis对其进行表征,并考察该催化剂在催化还原4-硝基苯酚反应中的催化性能。结果表明合成的材料粒径均匀,球形度规整,核壳结构明显,在催化反应中,Fe3O4/P(GMA-DVB)-SH-Au表现出优异的催化性能,而且经过连续8次循环使用后,催化效率仍可保持80%以上。     

磁性荧光纳米复合粒子的制备及其表面生物功能化

用化学共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,Stober法在其表面包裹SiO2并复合荧光标记物FITC,EDC偶联牛血清白蛋白(BSA)。采用扫描电子显微镜(SEM),傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR),荧光分析仪,电子能谱(XPS)等对复合粒子进行了表征。结果表明,复合粒子保留了FITC的荧光特性、Fe3O4的磁响应性并成功接枝蛋白分子。生物功能化磁性荧光复合纳米粒子有望广泛应用于细胞标记、荧光追踪、磁性分离等领域。     

羧甲基纤维素-Fe_3O_4复合纳米磁性材料的制备及其渗透性能

采用改进的氧化沉淀法在羧甲基纤维素(CMC)溶液中制备了以磁性纳米Fe3O4为核心,外包CMC的复合磁性纳米粒子。用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、Zeta电位和震动样品磁强计对复合粒子进行了表面形貌、结构和磁学的表征。实验结果表明,CMC-Fe3O4复合纳米粒子为反尖晶石型,平均粒径约为40 nm;CMC在Fe3O4粒子表面是化学吸附;在相同pH值下,CMC-Fe3O4的表面Zeta电位低于纯相Fe3O4;CMC-Fe3O4的饱和磁化强度为36.74 emu.g-1;CMC-Fe3O4复合粒子在土壤介质中的过滤系数约为0.03 cm-1;在10 cm土柱渗透实验中,72%的CMC-Fe3O4复合粒子悬浊液穿过了土壤介质。     

NBR/纳米Fe_3O_4复合材料的物理力学性能与摩擦磨损性能测试

为了改善丁腈橡胶(NBR)的摩擦学性能,将具有较好润滑特性的Fe3O4纳米粒子与应用广泛的丁腈橡胶(NBR)进行共混,制备了NBR/纳米Fe3O4复合材料。实验对复合材料的拉伸强度、硬度、300%定伸应力、磁性能等物理力学性能、摩擦磨损性能等进行了测试。并对复合材料的表面微观形态,以及Fe3O4粒子的基本分布进行了分析。结果表明,Fe3O4纳米粒子的加入,使NBR的物理力学性能略有改变,表面微观形态变化较小。摩擦学性能有很大改善,纳米Fe3O4粒子含量为12%时,耐磨效果最优,这可归因于摩擦过程中在摩擦表面形成的一层固体吸附膜。     

纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的制备及其磁性能研究

用水解沉淀法制备纳米Fe3O4,然后在其溶液中原位合成聚苯胺,得到纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子.通过XRD、TEM、JDM等测试对纳米复合粒子的形态、结构及磁性能进行了研究.实验制备的纳米Fe3O4粒子粒径为30nm左右,在其表面沉积聚苯胺后,复合粒子的粒径达到了50nm左右.与纳米Fe3O4粒子相比,纳米Fe3O4/聚苯胺复合粒子的XRD峰形变得更为明锐.纳米复合粒子的磁性能表现出软磁性,与纳米Fe3O4粒子相比,矫顽力减小为0,这可以大大减小材料的磁滞损耗和退磁难度,性能得到改善.     

Fe3O4纳米粒子的磷酸胆碱仿细胞膜修饰

用水相共沉淀法制备了超顺磁的Fe3O4纳米粒子,并通过Michael加成将2-(甲基丙烯酰氧基)乙基-2-(三甲基氨基)乙基磷酸酯(MPC)共价键合到氨基化的Fe3O4纳米粒子表面.与未修饰MPC的Fe3O4纳米粒子相比,修饰了MPC的纳米粒子能大大减少蛋白质的非特异性吸附,延长了复钙化凝血时间,并具有良好的生物相容性.     

磁性羧甲基化壳聚糖纳米粒子的制备与表征

以化学共沉淀法制备了Fe3O4纳米粒子,壳聚糖经羧甲基化改性后接枝在Fe3O4颗粒表面,得到了磁性羧甲基化壳聚糖(Fe3O4/CMC)纳米粒子.利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)及磁性测试对产物进行了表征.TEM表明Fe3O4纳米粒子被CMC包覆,粒径约10 nm;XRD分析表明复合纳米粒子中磁性物质为Fe3O4;FT-IR表明壳聚糖发生羧甲基反应以及在Fe3O4表面的接枝反应.Fe3O4/CMC纳米粒子具有超顺磁性,比饱和磁化强度25.73 emu/g,有良好的磁稳定性.     

改性Fe3O4纳米粒子在磁性复合超滤膜中的应用

为解决Fe3O4纳米粒子在磁性复合超滤膜中发生团聚和分布不均匀的问题,文中以市售20nm的Fe3O4粒子为对照,添加自制的改性Fe3O4纳米粒子制备出Fe3O4-聚砜(PSF)磁性复合超滤膜(改性复合超滤膜)。经扫描电镜观察膜表面形貌、能谱仪扫描复合膜中Fe元素分布以及铸膜液中Fe3O4纳米粒子分布情况分析和复合膜孔径分布测试后表明,改性后复合超滤膜中纳米粒子的分布较改性前更为均匀,且未出现粒子团聚现象,改性效果明显。由改性前后的复合膜在不同磁场下对聚乙二醇6000和10000的截留率呈现几乎相同的变化趋势可知,添加改性粒子并未改变磁性复合膜的分离特性。     

电纺纳米纤维自组装制备含多磁性内核的Fe3O4@SiO2核壳结构纳米粒

通过电纺纳米纤维自组装制备了含多磁性内核的Fe3O4@SiO2核壳结构纳米粒。采用扫描电镜(SEM)表征了电纺纳米纤维的形貌,利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、X晶体衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)分别对纳米粒的形貌、粒度分布、物相组成、化学成分和磁性能等进行了表征。结果显示:采用电纺纳米纤维自组装制备的Fe3O4@SiO2纳米粒为近似球形的结构,其内含有多个磁性内核;粒径分布在50nm左右,主要物相是无定形的SiO2和晶态的Fe3O4,保持了磁性粒子的超顺磁性,是一种优良的生物磁性材料。     

纳米Fe_3O_4/PS-EDTA功能微球的制备及对Cu~(2+)的吸附性能

以磁性纳米Fe3O4为核,利用苯乙烯(St)聚合对其进行包覆,并进一步对表面进行氯取代、乙二胺取代及氯乙酸取代反应,制备了Fe3O4/PS-EDTA纳米磁性复合微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、热重(TGA)分析、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱仪、紫外分光光度计等对Fe3O4/PSEDTA微球性能进行了表征。结果表明,EDTA有效地以化学键合方式连接到纳米磁性Fe3O4/PS表面,且粒径均匀。Fe3O4/PS-EDTA对Cu2+表现出了良好的吸附性能,饱和吸附量为98.59mg/g,吸附等温数据符合Langmuir模型,吸附动力学符合拟二级反应动力学模型。     

热分解法制备多壁碳纳米管负载铁氧体纳米粒子复合材料

以乙酰丙酮铁作为铁源,三甘醇作为溶剂,采用热分解法制备了原始以及酸化后的多壁碳纳米管负载铁氧体纳米粒子的复合材料。并用扫描电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、穆斯堡尔谱等分析了材料的微观结构和特性。结果表明,铁氧体纳米粒子均匀地修饰在碳纳米管表面,没有明显团聚现象产生,酸化后的碳纳米管表面生成的纳米粒子中包含了Fe3O4与Fe2O3两种粒子。碳纳米管经酸化后,其表面生成了许多缺陷,缺陷处的活泼电子更容易与生成的Fe3O4纳米粒子的外层电子之间进行快速的电子交换,使得Fe3O4纳米粒子中的FeⅡ被部分氧化,使生成的铁氧体纳米粒子更多地表现为Fe2O3的特性。     

纳米Fe_3O_4/聚吡咯复合材料的形貌可控制备及电磁特性

为实现纳米Fe3O4/聚吡咯(PPy)复合材料的形貌可控合成,以十二烷基苯磺酸钠(NaDBS)为表面活性剂,运用乳液聚合方法制备了纳米Fe3O4/PPy复合材料。研究了体系中油相吡咯及表面活性剂用量对纳米Fe3O4/PPy复合材料表面形貌的影响规律,分析了纳米Fe3O4/PPy复合材料形貌与其电磁特性之间的关系。结果表明:吡咯用量的增加改变了体系中胶团的存在状态,使得纳米Fe3O4/PPy复合材料的形貌由草莓状向核-壳结构转变;体系中胶团的数量随着表面活性剂用量的改变发生变化,根据此规律调控了核-壳复合粒子内核的数量,从而得到了单核或多核的纳米Fe3O4/PPy复合材料。     

溶胶-凝胶法制备核壳SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的研究

采用溶胶-凝胶法,以尺寸约10nm的Fe3O4纳米粒子为种子,碱催化正硅酸已酯(TEOS)水解、缩合,制备了磁性可控的核壳结构SiO2/Fe3O4复合纳米粒子.系统研究了醇水比、NH4OH及TEOS的浓度对复合纳米粒子形貌和性能的影响,并分析了SiO2/Fe3O4复合纳米粒子的生成机理.结果表明,SiO2的生长主要是SiO2初级粒子在Fe3O4表面的聚集生长,醇水比为4∶1、NH4OH浓度为0.3mol/L和TEOS浓度低于0.02mol/L时,随TEOS浓度的增大,SiO2壳层增厚,复合粒子饱和磁化强度下降,矫顽力基本不变,仍具有良好的超顺磁性.     

反相微乳液法制备壳聚糖季铵盐/四氧化三铁复合磁性纳米粒子

以环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)为季铵化试剂,制备了壳聚糖季铵盐(QC)———N-2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖,采用AgNO3电位滴定法测定了季铵化度。以柠檬酸钠为改性剂,一步法制备了水基Fe3O4磁性纳米粒子。基于静电自组装作用,采用反相微乳液法制备了QC/Fe3O4复合磁性纳米粒子。通过多种手段对所制备的复合磁性纳米粒子的结构进行了表征、对其性能进行了研究。红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG)及X射线光电子能谱(XPS)的结果表明,QC主要包覆于Fe3O4的表面。透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)结果表明,复合磁性纳米粒子磁核为Fe3O4晶体结构,平均粒径大约为50 nm~60 nm。VSM结果表明,所制备的复合磁性纳米粒子仍具有超顺磁性,比饱和磁化强度为19.4emu/g。