新型稀土荧光材料的合成及表征

合成了3种新型荧光材料Eu(o-OHC6 H4COO)2(phen)2(NO3)、Eu(p-OHC6 H4CH2COO)3(phen)和Eu(C6H5CHOHCOO)3(phen)(H2O),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱对其进行了表征.通过对配合物荧光性能的研究,表明这3种配合物是较好的荧光材料.     

二甲基硅酮的分子激发态和离解产物

用SAC-CI/6-311g方法计算了二甲基硅酮[DMS,(CH3)2SiO]的单重态和其激发态,得到基态为X1A1,其3个低激发态依次为1A2、1A1和1B1,其电子光谱都出现在紫外可见区,这是二甲基硅酮(DMS)的独特之点.根据群的对称性原理,指出在二甲基硅酮[DMS,(CH3)2SiO]中(图1),同时离解5H和8H,是对称性最许可的.计算出同时离解3C-5H和4C-8H时的离解能和同时离解键1Si-3CH3和1Si-4CH3时的离解能,由基H和CH3会发生自由基反应,这与脉冲辐射的紫外可见光谱无结构[3]的实验相合.可以预计在离解气体产物中,甲烷CH4成分最多,其次为H2,乙烷C2H6最少,文献[1]的实验正是如此.     

聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)类聚合物的合成及表征

为改善芳香族聚噁二唑的加工性,合成了一种含噁二唑的双氟单体,将其与二酚单体进行溶液缩聚,得到一系列含有醚键与C(CH3)2,CCH3C6H5等官能团的新型聚(芳基醚1,3,4-噁二唑)(PEOD),其黏度达1.0 dL/g,噁二唑成环率达100%,并通过核磁氢谱(1H-NMR)和元素分析(EA)证实了其化学结构。通过热重分析(TGA)对PEOD的热稳定性进行了表征,结果表明,这些聚合物具有优良的热性能。通过溶解性试验表明PEOD能够溶解于三氯甲烷(CHCl3)、二氯甲烷(CH2Cl2)、四氢呋喃(THF)等有机溶剂,其溶解性比聚对苯撑噁二唑(p-POD)及对间苯噁二唑(p/m-POD)有了较大的改善。     

DBD-PECVD法制备CN薄膜的结构及性能研究

使用自行设计的真空系统,采用介质阻挡放电等离子体增强化学气相沉积(DBD-PECVD)法,分别以CH4/N2、C2H2/N2、C2H4/N2混合气体作为反应气体,在单晶硅片上成功制备了CN薄膜.FTIR结果证实了薄膜中碳氮原子结合成化学键,Raman结果说明薄膜中含有类金刚石结构,AFM结果表明薄膜粗糙度随放电气压的升高而逐渐增大.三种混合气体沉积的CN薄膜,以CH4/N2的沉积速度最慢,薄膜表面粗糙度最小,含H量最少;C2H2/N2的沉积速度最快,薄膜表面粗糙度最大.     

不同颈状层结构无溶剂纳米流体的制备及性能研究

采用共沉淀法制备纳米Fe3O4和N-三甲氧基硅基丙基-N,N,N-三甲基氯化铵通过氢键结合成为颈状层,脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐(C9H19)-(C6H4)-(OCH2CH2)20-O(CH2)3-SO3-K+作为反离子,通过静电作用成为纳米粒子的冠状层,制备成无溶剂纳米流体。采用XRD、TEM、FT-IR和TGA对无溶剂纳米流体结构进行表征,采用流变曲线研究不同颈状层结构的无溶剂纳米流体流变性能。结果表明,纳米粒子分散性好,颈状层和冠状层联接到纳米粒子表面,纳米粒子含量为10.42%。随着颈状层分子链变长,无溶剂纳米流体的损耗模量和粘度变小。     

络合剂对电沉积Fe/Pt循环伏安行为的影响

通过循环伏安法研究了C6H5O73-、C4H4O62-、C6H11O7-、C4H5O5-4种络合剂对硫酸亚铁、氯铂酸铵溶液循环伏安行为以及Fe/Pt电解液循环伏安行为的影响.结果表明,选取C6H14O7N2或C4H4O6Na2作为络合剂电沉积单质铁,能有效减小电解液的扩散控制,从而使电极反应以稳定的速度发生,最终获得较好的电沉积效果(若选用酒石酸钠为络合剂,则应适当增大硫酸亚铁的浓度,以提高电沉积时的极化电流大小);选用C4H4O6Na2为络合剂电沉积Fe/Pt多层膜时,亦能有效的减小溶液的扩散控制.     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的制备及性能研究

以Li(CH3COO).2H2O、Ni(CH3COO)2.4H2O、Mn(CH3COO)2.4H2O和H2C2O4.2H2O为原料,聚乙二醇20000为分散剂,采用化学合成法制备了具有立方尖晶石结构的锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4。通过XRD、SEM和充放电测试对样品进行表征。850℃下焙烧制备的LiNi0.5Mn1.5O4样品电化学性能最佳,在3.5～4.9V电压范围内以0.2、0.5、1、2和5C充放电,其首次放电比容量分别为132.9、117.3、111.2、104.8和91mAh/g,20次循环后容量保持率分别为93.2%、98.9%、97.4%、97.3%和95.5%。     

燃料气系统计量补偿方法探讨

炼油装置生产和消耗的燃料气是一种混合气体。混合气体中主要含有H2、CH4、C2H6、C2H4、C3H8、C3H6、C4H10、C4H8、C5H12、CO、CO2、H2S、空气等气体,比起单一气体的流量计量较为复杂。在石化企业中．日常的燃料气平衡采用的是质量平衡体系．所以不仅要求体积流量准确,而且要求混合密度计算准确。     

新型水杨醛亚胺钛配合物的合成及催化乙烯聚合

以价廉的水杨醛和Ti Cl4为主要原料,合成了四种水杨醛亚胺配体(5-8)及含(双苯氧基亚胺)配体的钛配合物[O-C6H4-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(13),[O-(5-NO2)-C6H3-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(14),[O-(3,5-di-Br)-C6H2-orthoCH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(15)和[O-(3,5-di-C(CH3)3)-C6H2-ortho-CH=N-2,6-(i-Pr)2-C6H3]2Ti Cl2(16)。用MS、1H-NMR和元素分析等手段表征了配体5-8分子结构,用1H-NMR和元素分析表征了配合物13-16的分子结构。经MAO(甲基铝氧烷)活化后,钛配合物(13-16)在甲苯溶剂中能有效催化乙烯聚合。在60℃,2.0 MPa及助催化剂与主催化剂摩尔比n(MAO)/n(cat)=1500∶1条件下钛配合物(14-16)催化乙烯聚合活性为1022.73-1302.27 g·PE/(mmol·Ti·h·MPa)),远高于无取代水杨醛亚胺钛配合物(13)。所得聚乙烯粘均分子量(粘度法)为19266-44754,GPC测定分子量分布Mw/Mn为1.88-2.12。具有最高活性的催化剂15催化乙烯聚合得到的聚合物样品,经13C-NMR和DSC的表征,结果表明为线型结晶聚乙烯。     

高分子凝胶改进铈锆固溶体的制备及表征

以不同摩尔比的Ce(NO3)4·6H2O和Zr(NO3)4·5H2O为固溶体原料,在其中添加适量的丙烯酰胺(C3H5NO)、N’N亚甲基双丙烯酰胺(C7H10N2O2)和过硫酸铵((NH4)2S2O8)作为高分子凝胶剂,制备出高分子凝胶改进铈锆固溶体,研究了Ce/Zr比对铈锆固溶体性能的影响。结果表明,高分子用单体与网络剂的三维聚合网络,分散固溶体的粉体颗粒,煅烧高分子后形成多孔结构;上述两因素的协同作用促进了多孔纳米铈锆固溶体的形成。当C3H5NO与C7H10N2O2的质量比为5∶1、混合溶质的溶度为0.04 mol/L并经合适的热处理可以得到粒径为10-20 nm的铈锆固溶体。X射线衍射结果表明,Ce/Zr摩尔比为3∶7~5∶5时固溶体为四方相结构;Ce/Zr摩尔比升至6∶4~7∶3时固溶体为立方相结构;晶格常数随着Zr+的增多而减小。N2吸附-脱附实验结果表明,Ce/Zr摩尔比为6:4时固溶体具有优异的比表面积和孔结构数据:比表面积为120.5 m2·g-1;孔径达到8.12 nm;孔容高达0.22 cm3/g。扫描电镜观察结果显示,铈锆固溶体具有蜂窝状的多孔性结构。     

保定市北方特种气体有限公司4．5N高纯乙硼烷全杂质分析方法研发成功

2010年9月，保定市北方特种气体有限公司经过一年的实验，成功研发高纯乙硼烷中的O2，N2，CH4，C2H6，CO，CO2，CH3Cl的分析方法，     

均匀沉淀法制备Sc2O3纳米粉

研究以硫酸钪(Sc2(SO4)3)和六次甲基四胺((CH2)6N4)为原料,通过向Sc2(SO4)3溶液中滴加(CH2)6N4溶液,制备出了前驱沉淀物,该前驱沉淀物的化学组成为Sc(OH)2.2(SO4)0.4·0.4H2O,并分析了前驱沉淀物的热分解行为.前驱沉淀物经1100℃煅烧4h后得到了平均粒径为80nm、分散性良好的超细粉体.     

Mn4+-掺杂锂钒氧化物的合成及其电化学性能

以LiOH·H2O、NH4VO3和Mn(CH3COO)2·4H2O为原料,以柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂,用凝胶溶胶法按xLiV3O8·yLiMn2O4(x∶y=1∶0,4∶1,8∶l,12∶1,16∶1)合成出锂离子电池正极材料Mn4+-LiV3O8,并对其结构和电化学性能进行了研究.结果表明,用该法制备的...     

SnO2纳米晶修饰多孔Co3O4纳米棒的制备及气敏性能研究

以CoCl2.6H2O和CO(NH2)2为原料采用水热法合成多孔Co3O4纳米棒,之后通过自组装的方法将SnO2纳米晶修饰到多孔Co3O4纳米棒上。研究了SnO2纳米晶修饰对多孔Co3O4纳米棒气敏性能的影响。气敏测试结果表明SnO2纳米晶的修饰明显增强了多孔Co3O4纳米棒对CH3CH2OH和H2S的响应,对CH3CH2OH和H2S的检出下限分别达到5.0×10-6和1.0×10-6。     

新型含铱共聚物的合成及表征

利用2-对甲苯基吡啶(ptpy)、对乙烯基苯甲酸(VBA)和三水合氯化铱(IrCl_3·H_2O)配位,得到了铱配合物单体Ir(ptpy)_2(VBA),再将其与乙烯基咔唑共聚制得了一种含铱配合物的新型聚合物.通过元素分析、FT-IR光谱和~1H NMR谱等对Ir(ptpy)-2(VBA)和聚合物的结构进行了表征.凝胶色谱仪(GPC)测试结果表明,聚合物的数均分子量(Mn)为8230.此外还研究了Ir(ptpy)_2(VBA)和聚合物的紫外-可见(UV-vis)吸收光谱和光致发光(PL)光谱.光致发光光谱测试结果表明,聚合物在固态时,主体咔唑基团向客体铱配合物基团有着较为有效的能量转移.聚合物在501nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,是一种绿色磷光材料.     

端氨基超支化聚合物及其季铵盐的制备与性能

以丙烯酸甲酯和二亚乙基三胺为原料,通过缩聚反应制备了一种水溶性端氨基超支化聚合物(HBP-NH2);并以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(EPTAC)为改性剂,在水溶液中继续与HBP-NH2反应,制备了端氨基超支化聚合物季铵盐(HBP-HTC)。分别采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶色谱(GPC)分析表征了产物的结构及分子量,同时研究了HBP-NH2和HBP-HTC的溶解性能、抗菌性能、紫外吸收性能及热性能等,为其在纺织加工中的应用提供依据。结果表明,HBP-NH2和HBP-HTC具有良好的抗菌性能和紫外吸收性能,同时在H2O,二甲基亚砜(DMSO),C2H5OH和CH3OH等极性溶剂中具有优异的溶解性能。     

新型酰腙类Cu(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质

由5-溴-2-羟基苯基乙酮与2-羟基苯甲酰肼在乙醇溶剂中反应得到5-溴-2-羟基苯基乙酮-2-羟基苯甲酰腙。以该酰腙、吡啶和氯化铜水热合成配合物(C15H11N2O3Br)Cu(C5H5N)。通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了表征,结果表明,配合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=0.98929(19)nm,b=2.4177(5)nm,c=0.78755(16)nm,β=97.285(4)°,V=1.8685(6)nm3,Dc=1.745mg/m3,F(000)=984。荧光光谱表明,配体和配合物均具有荧光性,配合物在360.0～410.0nm处的荧光强度得到了增强。     

专利技术

一种增大CH4和N2分离因子的分子筛改性方法本发明公开了一种增大CH4和N2分离因子的分子筛改性方法,属于分子筛技术领域。方法是：将Naβ型分子筛浸渍于一定浓度的H2SO4、H3BO3和NH4NO3的水溶液中,经过滤、干燥、灼烧,     

锂离子电池正极材料Li3V2-2x/3Mnx（PO4）3的溶胶凝胶法合成和电化学性能

以CH3COOLi·2H2O、V2O5、Mn(CH3COO)2·4H2O、(NH4)2HPO4和蔗糖为原料,采用溶胶–凝胶法合成了掺锰磷酸钒锂/碳(Li3V2-2x/3Mnx(PO4)3/C)复合正极材料,用XRD、XPS、SEM、电化学性能对样品进行了表征.测试结果表明,少量锰的掺杂并未改变Li3V2(PO4)3/C的单斜结构,Li3V1.94Mn0.09(PO4)3中的Mn和V分别以+2和+3价存在,其颗粒类似球形,直径比较均匀且小于200 nm,并表现出良好的电化学性能.在0.1C倍率和3.0～4.8 V电压内,该样品的首次充、放电容量分别为182.1和168.8 mAh/g,放电效率高达92.69%,而且100次循环后,其放电比容量仍是首次放电容量的77.4%.     

由有机和无机金属前躯体自蔓延高温合成碳包覆磁纳米粒子(英文)

介绍了一项由自蔓延高温合成(SHS)碳包覆磁纳米粒子的系统研究。采用还原剂NaN3和三种不同氧化剂-聚四氟乙烯、六氯乙烷和六氯苯,实施了SHS制备。研究了金属前躯体(Fe(CO)5或K3[Fe(CN)6])对产物的得率、反应热、形貌、结构和磁性能的影响。结果表明:有机铁前躯体和C2Cl6氧化剂反应体系可获得磁性最佳、得率最高的产物。